阿司匹林的鉴别试验实验报告

五 鉴 别 试 验 灵 敏 度

四 鉴 别 试 验 条 件

三 鉴 别 方 法

二 一 鉴 概 别 述 试 验 项 目

药 物 的 第 鉴 二 别 章 试 验

一、概述 药物的鉴别试验(identification test)是根据药物的 分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物 学方法来检验药物，了解所要检验的药物是哪一类、 哪一种药物，即鉴别药物的真伪。

药典收载的鉴别试验方法，均为用来证实贮藏在有 标签容器中的药物是否为其所标示的药物。与分析 化学中的定性鉴别不同的是，这些试验方法虽有一 定的专属性，但不能赖以鉴别未知物。

★ 判断已知物的真伪

二、鉴别试验的项目鉴别 性状(description) 鉴别(identification) 性状----反映了药物特有的物理性质，包括:–外观——聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。 –溶解度——在一定程度上反映了药品的纯度。 –物理常数( 相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、 折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、 碘值、吸收系数)。

真伪 纯度

表示方法 使1g或1mL溶质溶解的溶剂体积极易溶解 ﹤1mL 易溶 1~﹤10mL 溶解 10~﹤30 mL 略溶 30~﹤100 mL 微溶 100~﹤1

阿司匹林的鉴别

药物性质 1·结构

2·分子式：C9H8O4

3·相对分子质量：180.16 4·物理性质：白色针状或结晶性粉末，无臭、略有酸味。熔点135℃～138℃，密度1.35g/cm3。在干燥空气中稳定，遇潮会缓缓水解为水杨酸和醋酸。微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，在沸水中分解

5·化学性质酸性较水杨酸弱,比苯甲酸的酸性强.阿司匹林属水杨酸类药物 ,其酸性受苯环、羧基和取代基的相互影响。取代基为卤素、硝基、羧基时能降低苯环电子云密度,使羧基中羟基氧原子的电子云密度降低，从而增强了氢氧间极性,较易离解出质子,故酸性较苯甲酸强；反之,取代基为甲基、氨基时能增强苯环电子云密度，从而降低了氢氧键极性，使酸性弱于苯甲酸。阿司匹林是一酰化剂,能与胺类和羟基化合物反应生成酰胺和酯. 在氢氧化钠和碳酸钠溶液中分解。用作消炎药、止痛药和解热药。可用少量硫酸为催化剂，使乙酸酐与水杨酸作用制得。

三·实验内容

方法一： 物理方法

① 外观及熔点：纯乙酰水杨酸为白色针状或片状晶体，m.p．135~136℃，但由于它受热易分解，因此熔点难测准。 ②各种谱图

乙酰水杨酸的红外光谱图 方法二： 化学方法

(1)三氯化铁反应 水杨酸

实验四 阿司匹林片的分析

【实验目的】

⒈ 了解溶出度测定的方法与原理； ⒉ 熟悉片剂分析的项目与方法;

⒊ 掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系; ⒋ 掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理；

⒌ 掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算

方法。 【实验原理】 1. 药物

OOHOOCH3

本品为白色片；遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。

2.原理： ⑴ 鉴别 ① 三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫

堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 ② 水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀

硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。 ⑵ 检查

阿司匹林中游离水杨酸的检查

a. 杂质来源 游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b. 检查方法 阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生

成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug的游离水杨酸。 ⑵ 含量测定

阿司匹

阿司匹林肠溶片药物 分 析

学号：2013515086 姓名：王智存 班级：药学三班

一、实验目的

①通过对阿司匹林肠溶片的药物分析，培养药品质量全面控制的观念，掌握药物分析研究的方法和技能。

②掌握药物的鉴别、检查、含量测定的规律和方法。 ③掌握药物质量研究中的现代分析技术与进展。 二、实验原理 鉴别:显色法 杂质检查:比色法

两步滴定:将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液 中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。

紫外分光光度法：物质分子对紫外光区（波长为200-400nm）和可见光区(波长为400-760nm)的单色光的辐射吸收有不同的特性。 HPLC法：混合物中各组分的色谱行为差异，将各组分从混合物中分离后再选择性对待测组分进行分析。

三、实验内容(阿司匹林肠溶片标示量：25mg) ㈠阿司匹林肠溶片的鉴别

1.性状鉴别

本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。

2.化学鉴别

I．取本品的细粉0.3090g(约相当于阿司匹林 0.1g)，加水10ml,煮沸，放冷，加三氯化铁试液(9g→100ml)1滴,应显紫堇色。同时用阿司匹林对照品作对照，并做

2014～2015学年 秋冬学期 探究性实验

（宋体、小一，加粗、居中）

大学化学实验G

（宋体、小初、加粗、居中）

实验名称：温度对阿司匹林铜制备的影响（宋体、三号、加粗、靠左 ） 学 号：1 3140103700 2 姓 名：1 蒋朋麟 2

学 号：3 3140100065 4 3140100236 姓 名：3 黄星瑞 4 吴珏 指导教师： 谢玉群 助 教： 方世强、薛世强 学院或专业： 1材化/ 3，4海洋科学 实验日期： 成 绩：

温度对阿司匹林铜制备的影响（宋体、三号、加粗、居中）

一、实验目的（宋体、小四号、加粗、靠左、以下小标题相同）

1．了解阿司匹林和阿司匹林铜的理化性质，学会以阿司匹林为原料制备阿司匹林铜的原理和方法。（宋体、五号、靠左、行距1.25倍）

2．了解阿司匹林铜制备中条件对产率和纯度的影响，学会选择合适的实验条件。 3．了解碘量法测铜(Ⅱ)的方法的原理。

4．熟练并规范地掌握

第二章

1、粮谷的感官指标可从下列哪些方面检验 （ B ）

a.色泽 b.滋味 c.纯度 d.气味 e.水分A.abcd B.abcde C.abce D.acde

2. 碘呈色度测定方法中直链淀粉分子的螺旋结构可结合碘形成( )复合物, 支链淀粉只能吸附＜1%的碘，形成( )复合物 （ A ）A.蓝色 紫色 B.蓝色 红色 C.红色 蓝色 D紫色 蓝色

3.吊白块的醋酸铅试纸检验法中，甲醛合次硫酸氢钠分解产生二氧化硫及（ ），与醋酸铅反应，生成（ ）化合物。 （ A ）A.甲醛 棕黑色 B.甲醇 棕黑色 C.甲醛 红色 D甲醇 红色

1.工业用增白剂“吊白块”，化学名称为甲醛合次硫酸氢钠[CH2(OH)SO2Na·2H2O]，其在水中或潮热环境中能分解产生二氧化硫及甲醛，工业上用作还原剂和漂白剂。

2．粮食酸败时，脂肪分解并部分转化为醛类，醛类与希夫试剂作用，生成醌型化合物，使无色的希夫试剂呈现红紫色。

3.姜黄试纸与硼砂反应，生成浅蓝色产物，若试纸呈浅蓝色，则证明食品被硼砂污染；若试纸是褐色，则表示未被硼砂污染。 1、碘呈色度是判断方便面有没有完全熟化的一个指标。（T） 2、姜黄粉

金属材料的拉伸试验

实验日期 实验地点 报告成绩 实验者 班组编号 环境条件 ℃、 %RH 一、实验目的：

二、使用仪器设备：

三、实验原理：

四、实验数据记录：

表一、试样原始尺寸测量

标 距Lo /mm 1 低碳钢 铸 铁

直 径 do /mm 截 面I 2 平均 1 截 面II 2 平均 1 截 面III 2 平均 材 料 原始横截面面积 So/mm2 50.00 50.00 表二、试验数据记录 单位：kN

上屈服载荷FeH ╱ 下屈服载荷FeL ╱ 表三、试样断后尺寸测量

屈服载荷Fe ╱ 最大载荷Fm 材 料 低碳钢 铸 铁 材 料 低碳钢 铸 铁 标 距Lu/mm 断后伸长 Lu－Lo/mm 颈部最小直径du/mm 1 ╱ 2 ╱ 平均 ╱ 颈部最小横截面面积Su/mm2

材料的冲击试验

实验内容及目的

1、测定低碳钢、铸铁和中碳钢的冲击性能指标；冲击韧度ak 2、比较低碳钢与铸铁的冲击性能指标和破坏情况 3、掌握冲击实验方法及冲击试验机的使用

实验材料和设备

低碳钢、中碳钢、铸铁、冲击试验机、游标卡尺

试样的制备

按照国家标准GB/T229—1994《金属夏比缺口冲击试验方法》，金属冲击试验所采用的标准冲击试样为并开有或深的形缺口的冲击试样（图1）以及张角深的形缺口冲击试样（图2）。如不能制成标准试样，则可采用宽度为或等小尺寸试样，其它尺寸与相应缺口的标准试样相同，缺口应开在试样的窄面上。冲击试样的底部应光滑，试样的公差、表面粗糙度等加工技术要求参见国家标准GB/T229—1994。

R12558105510R1251010（a）（b）

图1 夏比U形冲击试样

（a）深度为2mm；（b）深度为5mm

845551010

图2 夏比V形冲击试样

实验原理

实验室将试样放在试验机支座上，缺口位于冲击相背方向，并使缺口位于支座中间，然后将具有一定重量的摆锤举至一定的高度H1，使其获得一定的位能mgH1，释放摆锤冲断试样，摆锤的剩余能量为mgH2，则摆锤冲断试样失去的势能为mgH1-mgH2。如果忽略空气阻力等各种

材料的冲击试验

实验内容及目的

1、测定低碳钢、铸铁和中碳钢的冲击性能指标；冲击韧度ak 2、比较低碳钢与铸铁的冲击性能指标和破坏情况 3、掌握冲击实验方法及冲击试验机的使用

实验材料和设备

低碳钢、中碳钢、铸铁、冲击试验机、游标卡尺

试样的制备

按照国家标准GB/T229—1994《金属夏比缺口冲击试验方法》，金属冲击试验所采用的标准冲击试样为并开有或深的形缺口的冲击试样（图1）以及张角深的形缺口冲击试样（图2）。如不能制成标准试样，则可采用宽度为或等小尺寸试样，其它尺寸与相应缺口的标准试样相同，缺口应开在试样的窄面上。冲击试样的底部应光滑，试样的公差、表面粗糙度等加工技术要求参见国家标准GB/T229—1994。

R12558105510R1251010（a）（b）

图1 夏比U形冲击试样

（a）深度为2mm；（b）深度为5mm

845551010

图2 夏比V形冲击试样

实验原理

实验室将试样放在试验机支座上，缺口位于冲击相背方向，并使缺口位于支座中间，然后将具有一定重量的摆锤举至一定的高度H1，使其获得一定的位能mgH1，释放摆锤冲断试样，摆锤的剩余能量为mgH2，则摆锤冲断试样失去的势能为mgH1-mgH2。如果忽略空气阻力等各种

实验一：阿司匹林的制备

一、实验目的

1、通过阿司匹林的制备，了解合成实验的一般原理及操作及思维方式。 2、了解酰化反应的要求及其应用。

3、进一步巩固重结晶的操作方法，学会混合溶剂重结晶。

二、实验原理

早在18世纪人们从柳树皮中提取出具有止痛、退热、抗炎的水杨酸。但是由于水杨酸严重刺激口腔、食道和胃壁粘膜从而了其应用。为了克服这一缺点。人们在水杨酸分子中引入了乙酰基，即制备了乙酰水杨酸，又名阿司匹林（Aspirin）化学名2－乙酰氧基苯甲酸。性状白色针状或板状结晶，臭或微带醋酸臭，味微酸，熔点134－136℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿。乙醚，微溶于水，水溶液呈酸性反应。阿司匹林是一种常用药物，主要用作解热镇痛药，用于治疗头疼。牙痛。肌肉痛、神经疼、关节疼等慢性能及伤风、感冒、发烧等疾病，对风湿热及活动型风湿性关节炎等前不见古人疗效显蓍，是一种首选药物，近年的实验表明它还可以抑制血小板中血栓烷A2（TXA2,5－6）合成，已知TXA2有强大的血小板聚集及血栓成的作用。高浓度阿司匹林能够抑制血管壁中环氧酶，减少TXA2的合成，因而有抗血小板聚集及血栓形成和作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。其主要副反应是会引起幽门痉挛