核磁共振波谱分析法ppt

练习题 1、在 CH3- CH2- CH3分子中，其亚甲基质子峰精细结构的强度比为哪一组数据?( ) (1) 1: 3: 3: 1 (2) 1: 4: 6: 6: 4: 1 (3) 1: 5: 10: 10: 5: 1 (4) 1: 6: 15: 20: 15: 6: 1 2、ClCH2- CH2Cl分子的核磁共振图在自旋-自旋分裂后，预计 ( ) (1)质子有 6个精细结构 (2)有 2个质子吸收峰 (3)不存在裂分 (4)有 5个质子吸收峰 3、在 O-H体系中，质子受氧核自旋-自旋偶合产生多少个峰? (1) 2 (2) 1 (3) 4 (4) 3 4、在 (CH3)2CHCH2-OH中核磁共振吸收峰面积之比为哪一组数据? ( ) (1) 6: 1: 2: 1 (2) 6: 3: 1 (3) 3: 1: 2: 1 (4) 6: 1: 2 4,3,2,108:22:09

5、对乙烯与乙炔的核磁共振波谱,质子化学位移( )值分别为5.8与2.8,乙烯质子峰化学位移值大的原因是 ( ) (1)诱导效应 (2)磁各向异性效应 (3)自旋─自旋偶合 (4)共轭效应 6、某化合物分子式为C10H14, 1HNMR谱图如下:有两个单峰 a峰 = 7.2

第15章 核磁共振波谱法

15.1基本原理

核磁共振波谱学是利用原子核的物理性质，采用先进的电子学和计算机技术，研究各种分子物理和化学结构的一门学科，自从1946年美国斯坦福大学和哈佛大学的F.Bloch和E.M.Purcell两个研究组首次独立观察到核磁共振信号并荣获1952年的诺贝尔物理学奖以来，核磁共振波谱学已发展成为化学家、生物化学家、物理学家以及医学家的不可缺少的物理方法，是分子科学、材料科学和医学等领域中研究不同物质结构、动态和物性的最有效工具之一。

核磁共振最先应用于研究有机物质的分子结构和反应过程。迄今为止，利用高分辨核磁共振谱仪已经测定了几万种有机化合物的核磁共振波谱图。

核磁共振还被广泛用于物理学和医学的研究，并能应用于食品工业、化学工业和制药工业等生产部门，进行生产流程的控制和产品的检验。特别是用于药物的定性、定量分析和结构测定时，能够在不改变药物的分子化学性质的前提下，研究其活性部位与细胞受体中起反应时的分子机制。

20世纪60年代末，超导核磁共振波谱仪和脉冲傅里叶变换核磁共振（简称PFT-NMR）仪的迅速发展，以及电子计算机和波谱仪的有机结合，使核磁共振技术取得了重要突破，其功能越来越完善。它可以在不破坏生物样品并

第15章 核磁共振波谱法

15.1基本原理

核磁共振波谱学是利用原子核的物理性质，采用先进的电子学和计算机技术，研究各种分子物理和化学结构的一门学科，自从1946年美国斯坦福大学和哈佛大学的F.Bloch和E.M.Purcell两个研究组首次独立观察到核磁共振信号并荣获1952年的诺贝尔物理学奖以来，核磁共振波谱学已发展成为化学家、生物化学家、物理学家以及医学家的不可缺少的物理方法，是分子科学、材料科学和医学等领域中研究不同物质结构、动态和物性的最有效工具之一。

核磁共振最先应用于研究有机物质的分子结构和反应过程。迄今为止，利用高分辨核磁共振谱仪已经测定了几万种有机化合物的核磁共振波谱图。

核磁共振还被广泛用于物理学和医学的研究，并能应用于食品工业、化学工业和制药工业等生产部门，进行生产流程的控制和产品的检验。特别是用于药物的定性、定量分析和结构测定时，能够在不改变药物的分子化学性质的前提下，研究其活性部位与细胞受体中起反应时的分子机制。

20世纪60年代末，超导核磁共振波谱仪和脉冲傅里叶变换核磁共振（简称PFT-NMR）仪的迅速发展，以及电子计算机和波谱仪的有机结合，使核磁共振技术取得了重要突破，其功能越来越完善。它可以在不破坏生物样品并

核磁共振波谱实验

实验人：王壮

同组实验：刘向宇、罗辉、曾知行 实验时间：2016.5.16

一、实验目的

1. 掌握核磁共振波谱法测定化合物的结构。 2. 掌握核磁共振波谱仪的使用方法。 3. 掌握核磁共振波谱图的解析方法。

二、实验原理

1、核磁共振的原理

核磁共振现象来源于原子核的自旋角动量在外加磁场B0作用下的进动。根据量子力学原理，原子核与电子一样，也具有自旋角动量，其自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数决定，实验结果显示，不同类型的原子核自旋量子数也不同：

1216质量数和质子数均为偶数的原子核，自旋量子数I?0，如C，O。

1317质量数为奇数的原子核，自旋量子数为半整数，如H，C，O。

1质量数为偶数，质子数为奇数的原子核，自旋量子数为整数，如H，14N。

113原则上，只要自旋量子数I?0的原子核都可以得到NMR信号。但目前有实用价值的仅限于H、C、

2F、31P及15N等核磁共振信号，其中氢谱和碳谱应用最广。

I?0的原子核作自旋运动时产生磁矩，在外磁场B0中有有2I?1个不同的空间取向，分别对应于2I?1个能级，也就是说核磁矩在外磁场当中的能量也是量子化的，这些能级的能量为

hE???z?B0?????m?B0

2?根

核磁共振波谱法

讲授内容

第一节. 概述

第二节. 基本原理 第三节. 化学位移

第四节. 自旋偶合和自旋系统 第五节. 核磁共振仪和实验方法 第六节. 氢谱的解析方法 第七节. 碳谱简介

第一节. 概述

第二节. 基本原理

填空题

1. 原子核是否有自旋现象是由其自旋量子数Ⅰ决定的，Ⅰ为 的核才有自旋，为磁场性核。

2. 进行核磁共振实验时，样品要置于磁场中，是因为 。

3. 对质子（?=2.675×108 T-1·s-1）来说，仪器的磁场强度如为1.4092T，则激发用的射频频率为 。 选择题

1. 下列原子核没有自旋角动量的是哪一种？

A．14N B．28Si C．31P D．33S E.1H

2. 下述核中自旋量子数I=1/2的核是

A.16O B.19F C.2H D.14N E.12C

核磁共振碳谱( 13C Nuclear Magnetic Resonance)

一、 概述 有机化合物中的碳原子构成了有机物的骨架。因此

观察和研究碳原子的信号对研究有机物有着非常重要的意义。

自旋量子数 I = 0 的核是没有核磁共振信号的。由于自然界丰富的12C I = 0,没有核磁共振信号，而 I = 1/2 的13C 核，虽然有核磁共振信号，但其天然丰度 仅为1.1% ,故信号很弱，给检测带来了困难。

在早期的核磁共振研究中，一般只研究核磁共振氢

谱(1H NMR),直到上个世纪 70 年代脉冲傅立叶变换核磁共振谱仪问世，核磁共振碳谱(13C NMR)的工

作才迅速发展起来。如偏共振去耦，可获得13C—1H 之间的偶合信息，DEPT 技术可识别碳原子类型等，因此

从碳谱中可以获得极为丰富的信息。

二、 13C NMR与1H NMR的比较(1) 化学位移范围：1Hδ0~20ppm;13C

-300~300ppm (600ppm)。

(2) 灵敏度： 灵敏度与核的磁旋比( )3 成正比, 13C核只有1H核的 (1/4)3 = 1/64, 加上13C的天然丰度 1.1%, 所以13C在天 然丰度下的灵敏度, 13C的灵敏度只有1H的1/5800;当

仪器分析

8.4 核磁共振氢谱 1H NMR发展广泛：I 1/2,磁旋比较大，天然丰度最大。 发展广泛：I=1/2,磁旋比较大，天然丰度最大。 谱图：横坐标为化学位移σ 谱图：横坐标为化学位移σ ,0处为TMS的谱峰。 处为TMS的谱峰。横坐标从左至右的方向 当固定射频时，表示磁感应强度增加的方向，也是σ逐渐减 当固定射频时，表示磁感应强度增加的方向，也是σ 小的方向。 当固定磁感应强度时，为频率减小的方向。

仪器分析

纵坐标代表谱峰的强度：积分曲线的高度 与所代表的质子数成正比。 得到信息：1)吸收峰的组数说明化学环境不同。 2)化学位移σ说明分子中基团情况。 )化学位移σ 3)峰的裂分情况及耦合常数，说明基团间的连接关 系。 4)阶梯式积分曲线高度，说明各基团的质子比。

仪器分析

影响化学位移的因素化学位移可提供重要结构信息，是受氢核外电子云对核的屏蔽 作用引起。 凡是使核外电子云密度改变的因素都影响化学位移。 去屏蔽作用：使氢核外电子云密度降低，谱峰位置移向低场，

δ 增大 增大(谱图左方);屏蔽作用则由于电子云密度增大使峰的位置移向高场，δ 减小 减小(谱图的右方)。

仪器分析

1.电负性--去屏蔽效应 电负性--去屏蔽效应 -与质子相连元素的电负性

核磁共振波普分析

摘要：核磁共振波谱学是光谱学的一个分支，其共振频率在射频波段，相应的跃迁是核自旋在核塞曼能级上的跃迁。其最基本原理是，原子核在磁场中受到磁化，自旋角动量发生变动，当外加能量（射频场）与原子核震动频率相同时，原子核吸收能量发生能级跃迁，产生共振吸收信号。核磁共振是一种探索、研究物质微观结构和性质的高新技术。此方法专属性强、准确快捷, 可与其它方法相互补充, 用于诸多环节且有很好的应用前景。目前，核磁共振已在物理、化学、材料科学、生命科学和医学等领域中得到了广泛应用。其发展前景也相当可观，但它同样存在着一些不足，在实际的应用中也还存在着一些问题, 有待于我们进一步深入研究。 关键词:核磁共振；应用；发展

1. 核磁共振(NMR)简介

1.1 基本概念

所谓核磁共振就是研究磁性原子核对射频能的吸收在磁场的激励下，一些具有磁性的原子核存在着不同的能级，如果此时外加一个能量，使其恰等于相邻2个能级之差，则该核就可能吸收能量（称为共振吸收），从低能态跃迁至高能态，而所吸收能量的数量级相当于射频频率范围的电磁波。它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一，有时亦可进行定量分析[4]。

与紫外和红外光谱法类似，核

核磁共振波普分析

摘要：核磁共振波谱学是光谱学的一个分支，其共振频率在射频波段，相应的跃迁是核自旋在核塞曼能级上的跃迁。其最基本原理是，原子核在磁场中受到磁化，自旋角动量发生变动，当外加能量（射频场）与原子核震动频率相同时，原子核吸收能量发生能级跃迁，产生共振吸收信号。核磁共振是一种探索、研究物质微观结构和性质的高新技术。此方法专属性强、准确快捷, 可与其它方法相互补充, 用于诸多环节且有很好的应用前景。目前，核磁共振已在物理、化学、材料科学、生命科学和医学等领域中得到了广泛应用。其发展前景也相当可观，但它同样存在着一些不足，在实际的应用中也还存在着一些问题, 有待于我们进一步深入研究。 关键词:核磁共振；应用；发展

1. 核磁共振(NMR)简介

1.1 基本概念

所谓核磁共振就是研究磁性原子核对射频能的吸收在磁场的激励下，一些具有磁性的原子核存在着不同的能级，如果此时外加一个能量，使其恰等于相邻2个能级之差，则该核就可能吸收能量（称为共振吸收），从低能态跃迁至高能态，而所吸收能量的数量级相当于射频频率范围的电磁波。它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一，有时亦可进行定量分析[4]。

与紫外和红外光谱法类似，核

核磁共振波谱仪的发展现状 摘要：

本文主要介绍了核磁共振波谱仪的工作原理，基本结构，着重介绍了连续波核磁共振波谱仪和脉冲傅里叶核磁共振谱仪的结构和工作原理及其优缺点。文章最后介绍了几种核磁波谱仪的实例，并对今后核磁波谱仪的发展趋势进行了展望。 关键词：

核磁共振波谱仪 连续核磁共振波谱仪 脉冲傅里叶核磁共振谱仪

一．核磁共振波谱仪发展概述

核磁共振是指一个射频场引起有磁矩的原子核与外磁场相互作用而产生的磁能之间的跃迁。核磁共振波谱仪是基于核磁矩不等于零的原子核,在静磁场作用下,对稳定频率电磁波的吸收现象来研究物质结构的一种工具。分析工作者从共振峰的数和相对的强度、化学位移和驰豫时间等参数进行物质结构分析。

20世纪后半叶，NMR技术和仪器发展十分快速，从永磁到超导，从60MHz到800MHz的NMR谱仪磁体的磁场差不多每五年提高一点五倍，这是被NMR在有机结构分析和医疗诊断上特有功能所促进的。现在有机化学研究中NMR已经成为分析常规测试手段，同样，在医疗上MRI（核磁共振成像仪器）亦成为某些疾病的诊断手段。

1953年：美国Varian公司---第一台NMR谱仪(30MHZ)

1964年：美