高锰酸盐指数的测定方法 便携性仪器

水质监测高锰酸盐指数的测定方法、步骤……

实验7 高锰酸盐指数的测定—酸性高锰酸钾法

1. 目的要求

1. 学习用酸性KMnO4法测定高锰酸盐指数的原理和方法；

2. 掌握KMnO4溶液的配制与标定；

3. 理解水中CODMn的意义。

2. 基本原理

水样在酸性条件下，KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化，剩余的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4，根据加入过量的KMnO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量，计算出高锰酸盐指数，以O2mg/L表示。

其化学反应式如下：

4MnO4-+5C(有机物)+12H2O=4Mn2++5CO2+6H2O

4MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O

此滴定过程示意图如下：

3. 仪器与试剂

（1）仪器

万分之一的分析天平、棕色滴定管25mL、滴定台、洗瓶、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、试剂瓶、移液管、吸耳球、恒温水浴等。

（2）试剂

① KMnO4；

②基准Na2C2O4；

③ (1+3)H2SO4。

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4. 内容与方法

(1) c1/5KMnO=0.01mol/L KMnO4溶液的配制与标定 4

配制：称

高锰酸盐指数 作业指导书

(依据标准: GB/T11892-1989)

1

含义及有关质量或排放标准 1.1 高锰酸盐指数含义

高锰酸盐指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的毫克/升来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标。

1.2 高锰酸盐指数（CODmn）的地表水1、污水排放标准2-3 单位：mg/L

分类质量或排放标准 地表水 ≤ 污水2-3

注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002）

2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996） 3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)

Ⅰ 2 - Ⅱ 4 - Ⅲ 6 - Ⅳ 10 - Ⅴ 15 - 2

分析方法：酸性高锰酸钾氧化法 (GB11892-89)

2.1 主题内容与适用范围 2.1.1主题内容

本标准规定了测定水中高锰酸

高锰酸盐指数（CODMn）的测定

酸性法 （检测限：0.5～10mg/L）GB11892-89

仪器：

1.沸水浴装置 2.250ml锥形瓶 3.50ml酸式滴定管 4.定时钟 试剂：

1.高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4＝0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。

2.高锰酸钾使用液（1/5KMnO4＝0.01mol/L）：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定。

3.（1＋3）硫酸。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。

4.草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）：称取0.6705g在105～110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 5.草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 步骤：

1.分取100ml混匀水样（

高锰酸盐指数（CODMn）的测定

酸性法 （检测限：0.5～10mg/L）GB11892-89

仪器：

1.沸水浴装置 2.250ml锥形瓶 3.50ml酸式滴定管 4.定时钟 试剂：

1.高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4＝0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。

2.高锰酸钾使用液（1/5KMnO4＝0.01mol/L）：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定。

3.（1＋3）硫酸。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。

4.草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）：称取0.6705g在105～110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 5.草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 步骤：

1.分取100ml混匀水样（

第五节容量法

(一)基础知识 分类号：W5-0 一、填空题

1．量器的标准容量通常是指在 ℃时的容量。 答案：20

2．酸式滴定管主要用于盛装酸性溶液、 和 。 答案：氧化还原性溶液 盐类稀溶液

3．按反应的性质，容量分析可分为： 法、 法、 法和 法。 答案：酸碱滴定 氧化还原滴定 络合滴定 沉淀滴定

4．络合滴定法就是利用 和 形成络合物的化学反应为基础的一种容量分析方法。 答案：金属离子 络合剂

5．容量分析法是将一种已知 的标准溶液滴加到被测物质的溶液中，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量定量反应为止，然后根据标准溶液的 计算被测物质的含量。 答案：准确浓度 浓度和用量

6．标准溶液从滴定管滴入被测溶液中，二者达到化学反应式所表示的化学计量关系时的点，叫 做 ，在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点，叫做

大气中硫酸盐化速率的测定方法

由于工业和家庭排放物中的一些含硫污染物，如SO2、H2S、H2 SO4等，经过一系列氧化演变过程，最终形成危害更大的硫酸雾和硫酸盐雾。大气中硫化物这种演变过程称为硫酸盐化速率。测定硫酸盐化速率可以反映出城市大气污染的相对程度。

碱片法测定硫酸盐化速率，不需采样动力，简便易行。由于取样时间长，测定结果能较好地反映空气中含硫污染物（主要是二氧化硫）的污染状况和污染趋势。

二、碱片－重量法 (一)原理

碳酸钾溶液浸渍过的玻璃纤维滤膜曝露于空气中，与气态含如二氧化硫、硫酸雾、硫酸化氢等发生反应，生成的硫酸盐。测定生成的硫酸盐含量，计算硫酸盐化速率。其结果以每日在100㎝碱片上所含三氧化硫毫克数表述。反应式如下：

K2CO3+2SO2+O2→2K2SO4+2CO2

方法检验出限为0.05 mg SO3/(100㎝碱片.d)。 (二)仪器

(1)塑料皿：内径72 mm，高10mm（可采用普通玻璃罐头瓶塑料盖）。

（2塑料垫圈：厚1～2 mm ，内径50mm，外径72 mm，能与塑料皿紧密配合。 (3)塑料皿支架：将两块120 mm×120mm聚氯乙烯塑料板成90度角焊接，下面再焊接一个高30 mm、内径为78～80mm的聚

水的硅酸盐硅含量的测定方法

水中硅的测定有重量法和比以法两种，重量法适用于硅含量较高（20毫克/升以上）的水样，比较精确，但甚繁杂，一般都采用钼酸盐比色法（钼黄法或硅钼蓝法）。 一、原理

在PH值近乎1.2的酸性溶液中，钼酸铵能与活性硅酸盐反应生成黄色的硅钼酸，其成分大致是SiO2·12MoO3·nH2O。因为硅酸标准溶液配制相当麻烦，加上此硅钼酸溶液的黄色与适当PH条件下铬酸钾溶液的黄色相似，故测定时往往用铬酸钾溶液作永久性标准色阶。 水中磷酸盐也能与钼酸铵反应，生成黄色物质（磷钼酸），对本测定有干扰。加入草酸可促使磷钼酸分解消除干扰，亦可用计算法进行校正。每毫克P2O5应从所测的硅酸数值中减去0.5毫克。

用硫酸酸化可减低单宁（或鞣酸）的干扰。铁离子形成黄色[FeCl6]3-络离子，对本测定也有干扰，但一般水中铁的含量不会超过20毫克/升，对本测定影响极小。

水的混浊与颜色对本测定的干扰，可作重叠比色以抵消灌用磷酸钙胶状沉淀褪色，也可用氧化褪色法消除之。

普通玻璃的主要成分是硅酸盐，用玻璃瓶装试剂 与水样，会使溶液中硅酸盐增加。故本法参与钼黄反应的试剂和水样，应尽量用塑料瓶或里面涂蜡的玻璃瓶盛装。 二、试剂

1、10%钼酸铵溶液 称取10

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亚氯酸盐和氯酸盐的测定

作者：魏娜

来源：《中国化工贸易·下旬刊》2019年第05期

摘 要：本文采用离子色谱法对生活饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐的检出限，方法精密度，准确度进行验证，表明此方法的准确度和精密度均良好，可用于生活饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐的检测。

关键词：离子色谱法;氯酸盐;亚氯酸盐 1 方法概述

水样中待测的阴离子随碳酸盐淋洗液进入离子交换系统中（由保护柱和分离柱组成），根据分离柱对不同离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经抑制器系统转化成具有高电导度的强酸，而淋洗液则转化成弱电导率的碳酸，由电导检测器测量各种离子组分的电导率，以相对保留时间定性，以峰高定量。 2 仪器与试剂 2.1 仪器

①离子色谱仪：安徽皖仪科技股份有限公司 IC6100;②电导检测器：EARS（C）-1;③工作站：Cactus3.4.4.0;④色谱柱：SI-52 4E;⑤滤器及滤膜：0.22μm;⑥自动进样器：安徽皖仪科技股份有限公司 AS3100。 2.2 试剂

附件2

食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定

BJS201706

1 范围

本方法规定了食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本方法适用于包装饮用水、液体乳、大米、胡萝卜、哈密瓜、猪肉、鱼肉、茶叶、婴幼儿配方乳粉（不包括特殊医学用途的婴幼儿配方乳粉）中氯酸盐和高氯酸盐的测定。 2 原理

试样经提取、离心后，上清液经固相萃取柱净化，用液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。 3 试剂和材料 3.1 试剂

3.1.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 3.1.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 3.1.3 甲酸（HCOOH）：色谱纯。

3.1.4 甲酸铵（HCOONH4）：液质联用级。 3.1.5 超纯水（H2O）：电阻率为18.2MΩ·cm。

注：以上试剂在使用前均应做本底测试。

3.2 试剂配制

3.2.1 含0.1%甲酸的水溶液：量取1.0mL甲酸（3.1.3）至1000mL容量瓶，用超纯水（3.1.5）稀释至刻度，混匀。

3.2.2 20mmol/L甲酸铵溶液：称取0.63g甲酸铵（3.1.4），用超纯水（3.1.5）溶解并稀释至500mL，混匀。

3.2.3 甲酸铵甲醇溶液：取100mL甲酸铵溶液（3.2.2），加入200mL甲醇（

附件2

食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定

BJS201706

1 范围

本方法规定了食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本方法适用于包装饮用水、液体乳、大米、胡萝卜、哈密瓜、猪肉、鱼肉、茶叶、婴幼儿配方乳粉（不包括特殊医学用途的婴幼儿配方乳粉）中氯酸盐和高氯酸盐的测定。 2 原理

试样经提取、离心后，上清液经固相萃取柱净化，用液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。 3 试剂和材料 3.1 试剂

3.1.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 3.1.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 3.1.3 甲酸（HCOOH）：色谱纯。

3.1.4 甲酸铵（HCOONH4）：液质联用级。 3.1.5 超纯水（H2O）：电阻率为18.2MΩ·cm。

注：以上试剂在使用前均应做本底测试。

3.2 试剂配制

3.2.1 含0.1%甲酸的水溶液：量取1.0mL甲酸（3.1.3）至1000mL容量瓶，用超纯水（3.1.5）稀释至刻度，混匀。

3.2.2 20mmol/L甲酸铵溶液：称取0.63g甲酸铵（3.1.4），用超纯水（3.1.5）溶解并稀释至500mL，混匀。

3.2.3 甲酸铵甲醇溶液：取100mL甲酸铵溶液（3.2.2），加入200mL甲醇（