监测项目检出限的计算方法

1.再解析窗口打开数据

2.方法视图-积分标签中设置“噪音计算参数”

请选择无吸收峰的一段保留时间范围作为噪音的计算时间范围。

3.查看信噪比S/N

如果结果视图中没有显示S/N这一项，请单击鼠标右键-表样式中将S/N添加到显示项目中即可。

4.查看检出限和定量限

如果要用软件自动计算检出限和定量限，需要绘制标准曲线，至少需要一个点。

4.1 绘制外标标准曲线（以3点法为例）

4.1.1 进入Labsolutions主界面，单击浏览器

4.1.2 选中数据拖入定量结果视图中，确定样品类型和级别号设置正确

4.1.3 设置积分和噪音/漂移计算参数

4.1.4 设置定量处理参数

4.1.5 设置化合物表参数

按照上图设置完化合物表参数后，点击右上角“视图”按钮，将更改的参数应用到方法里。

4.1.5 查看标准曲线

4.2 查看检出限和定量限（以曲线最低点为准，曲线最低点浓度应接近定量限）

监测项目的检出限制范围

法 7211-19/7421-1992/7131A-1992

铅 1μ g/L 镉 0.1μ g/L 铜 5μ g/L

电感藕合等离子体原子发射光谱法 美国国家环保局方法 6010B-1992

铅 25μ g/L 锌 5μ g/L 镉 3μ g/L 铜 0.05~5mg/L

水质铜、铅、锌、镉的测定 原子吸收分光光度法/GB7475-87 18 19 20 铅 锌 镉 同上 同上 同上 水质六价铬的测定/二苯碳酰二肼分光光度法 /GB7467-87 21 总铬 水质总铬的测定/GB7466-87 火焰原子吸收分光光度法 美国国家环保局方法 7190-1992 22 六价铬 同上 水质总汞的测定/冷原子吸收分光光度法 GB7468-87 电感藕合等离子体原子发射光谱法 美国国家环保局方法 6010B-1992 水质铁、锰的测定/火焰原子吸收分光光度法 GB11911-89 水质镍的测定/火焰原子吸收分

光光度法 GB11912-89 电感藕合等离子体原子发射光谱法 美国国家环保局方法 6010B-1992

铅 0.2~10mg/L 锌 0.05~1mg/L 镉 0.05~1mg/L 同上 同上 同上 0.004 mg/L 0.004

气相色谱仪FID检测器检出限

测量结果不确定度的评定

一、概述

1.1 测量依据：JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》，JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》。

1.2 环境条件：要求 室温（5～35）oC, 相对湿度（20～85）%。

1.3 测量标准：检定气相色谱仪的标准物质GBW(E)130102，不确定度3%（k=2） 。

1.4 测量对象：实验室用气相色谱仪Agilent5890的FID检测器。

1.5 测量方法：在仪器正常工作条件下，对于FID检测器，先检出仪器的基线噪声，然后用标准气体对仪器的检测限进行校准。

二、数学模型

DFID 2NWA

式中：DFID ---- FID的检测限，g/s；

A ---- 标准物质中溶质的峰面积，A.s；

N ---- 基线躁声，A；

W ---- 标准物质的进样量，g。

三、输入量的标准不确定度的分析和评定

根据传递由上式得出：

SD D 2 S N N 2 S W W 2 S A A 2

1、不确定度的来源分析

SA

A 为峰面积测量的不确定度uA；

SW

W为标准物质进样量的不确定度，其中包括标准物质的不确定度uW1和微量注射器校

准的不确定度uW2；

SN

N基线躁声测量的不确

当检出结果低于检出限时的有关规定

1.《环境空气质量监测规范》（试行） 国家环保总局2007公告第4号

附件五：数据处理方法

若样品浓度低于监测方法检出限时，则该监测数据应标明未检出，并以1/2最低检出限报出，同时用该数值参加统计计算。

2.《室内环境空气质量监测技术规范》HJ/T167-2004

7.1.4监测结果的统计处理

若样品浓度低于分析方法检出限时，则该监测数据以1/2最低检出限的数值参加平均值统计计算。

3.《地表水和污水监测技术规范》HJ/T91-2002

10.5.2当低于方法检出限时，报所使用方法的检出限值。并加标志位L。统计污染总量时以零计。 4.《水污染物排放总量监测技术规范》HJ/T92-2002

10.5对某污染物监测结果小于规定监测方法检出下限时，此污染物不参与总量核定。 5. 《水环境监测规范》SL219－98

当测定结果低于分析方法的最低检出浓度时，用“＜DL”表示，并按1/2最低检出浓度值参加统计处理。

6.《地下水环境监测技术规范》HJ/T164－2004

6.7.5当测定结果高于分析方法检出限时，报实际测定结果值；当测定结果低于分析方法检出限时，报所使用方法的检出限值，并加标志位L。

7.《生活饮用水标

气相色谱仪FID检测器检出限

测量结果不确定度的评定

一、概述

1.1 测量依据：JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》，JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》。

1.2 环境条件：要求 室温（5～35）oC, 相对湿度（20～85）%。

1.3 测量标准：检定气相色谱仪的标准物质GBW(E)130102，不确定度3%（k=2） 。

1.4 测量对象：实验室用气相色谱仪Agilent5890的FID检测器。

1.5 测量方法：在仪器正常工作条件下，对于FID检测器，先检出仪器的基线噪声，然后用标准气体对仪器的检测限进行校准。

二、数学模型

DFID 2NWA

式中：DFID ---- FID的检测限，g/s；

A ---- 标准物质中溶质的峰面积，A.s；

N ---- 基线躁声，A；

W ---- 标准物质的进样量，g。

三、输入量的标准不确定度的分析和评定

根据传递由上式得出：

SD D 2 S N N 2 S W W 2 S A A 2

1、不确定度的来源分析

SA

A 为峰面积测量的不确定度uA；

SW

W为标准物质进样量的不确定度，其中包括标准物质的不确定度uW1和微量注射器校

准的不确定度uW2；

SN

N基线躁声测量的不确

2.4 灵敏度和检出限

选用或设计分析方法时，除了要考察分析方法的精密度和准确度外，还应考察其检测能力即灵敏度和检出限。

一、灵敏度

分析方法的灵敏度(sensitivity，用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度，对应于浓度敏感型检测器和质量敏感性检测器有浓度灵敏度(Sc)和质量灵敏度(Sm)。

因此，分析方法的灵敏度可用检测器的响应值与对应的待测物质的浓度或质量之比来衡量，即用标准曲线的斜率来度量分析方法的灵敏度。

若回归方程为 y ＝ a + bx (2-65)

式中，x为标样中待测物质的浓度或质量；y为检测器对待测物质的响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)；a为空白值(x＝0时检测器的响应信号)；b为检测器的响应斜率。

则其灵敏度为 S＝dy/dx ＝ b (2-66) 标准曲线的斜率(b)越大，分析方法的灵敏度(S)越高。 分析方法的灵敏度越高，分析结果的精密度一般也越高。

分析方法的灵敏度的高低依赖于检测器的灵敏度，并随实验条件的变化而变化。样品基体(其他组分或主

发射光谱仪检出限测量结果不确定度分析

概述：检定依据：JJG768-2005《发射光谱仪检定规程》

检出限的检定方法：ICP发射光谱仪，待仪器稳定后对仪器进行10次空白值的测量，并计算空白值的标准偏差，然后用检定规程规定的含有被测元素的混合标准溶液系列激发被测仪器，得到不同元素的标准曲线，分别用最小二乘法原理计算标准曲线的斜率，用三倍空白值的标准偏差除以相应标准曲线的斜率即得到该元素的检出限。直读光谱仪：用纯铁激发仪器10次得到不同元素的空白值，计算10次空白值的标准偏差，然后以标准碳素钢建立相应元素的标准曲线，计算标准曲线的斜率，以三倍空白值标准偏差除以该元素的标准曲线斜率即得到该元素的检出限.

一、ICP发射光谱仪检出限测量结果不确定度分析

1 数学模型

检出限量值为10次空白测量的标准偏差s乘以3后再除以标准曲线斜率b计算得到，

DL?3s/b

10?1式中 ：s —空白溶液测量的标准偏差 b—标准曲线斜率(通过计算得到). 2 方差

根据检定规程检出限公式可以知道，发射光谱仪检定中，影响检出限检定结果不确定度的因素有：

（1） 标准物质的不确定度；

（2） 测量方法的不确定度； （3） 环境条件的影

清洁验证残留限度的计算

根据GMP实施指南和相关要求，我们控制原料药（乙酰螺旋霉素）残留限度的计算依据如下：

计算方法：10ppm法、日剂量的千分之一、下批批量的0.1%（基于低毒性原料的杂质限度标准）

1、10ppm法：乙酰螺旋霉素批量为260kg，因残留物浓度最高为10*10-6，即10mg/kg，则残留物总量最大为：260*10*10-6=2600mg。则设备内表面残留物允许的限度为：

2600g?1000?100cm2?10%（保险系数）?70%（取样回收率） 残留限量A? 289.7m?10000＝20.31㎎/100㎝2

残留限度定为：20.31㎎/100㎝2/25ml=0.8124mg/ml

2、日剂量的千分之一：由于原料药生产清洁后用于生产药用辅料（醋酸钠），其为无活性物质，因此暂无法用此公式计算。

3、下批批量的0.1%（基于低毒性原料的杂质限度标准）

原料药（乙酰螺旋霉素）的最小批产量为260㎏，下批批量的0.1%，则乙酰螺旋霉素最大残留物为260g。

擦拭测试：擦拭面积以10㎝×10㎝的区域计 残留限量A?260g?1000?100cm2?10%（保险系数）?70%（取样回收率） 289.7m?10

哈密南-郑州±800kV特高压直流输电线路工程 晋1标段施工项目部 1.放线牵张力计算

（1）模拟放线弧垂，选取控制档、放线模板K值。 （2）计算控制档水平张力： Tn? 式中：

w2 2KTn——控制档水平张力，t ；

w2——导线单位重量，t ； K——模板K值。 （3）计算张力机出口张力：

ε(εn0?1) T0?n[Tn?w2?h0]

0n0(ε?1)ε1 式中：

T0——张力机出口张力，t ；

n——放线段内滑车数；

n0——张力场与控制档间滑车数；

ε——滑车摩擦系数；

?h0——控制档与张力场累计高差，m，控高为“+”。

（4）计算初始牵引力：

ε(εn?1) p0?k0[NTε?w1?h] 0n(ε?1)n

哈密南-郑州±800kV特高压直流输电线路工程 晋1标段施工项目部 1.放线牵张力计算

（1）模拟放线弧垂，选取控制档、放线模板K值。 （2）计算控制档水平张力： Tn? 式中：

w2 2KTn——控制档水平张力，t ；

w2——导线单位重量，t ； K——模板K值。 （3）计算张力机出口张力：

ε(εn0?1) T0?n[Tn?w2?h0]

0n0(ε?1)ε1 式中：

T0——张力机出口张力，t ；

n——放线段内滑车数；

n0——张力场与控制档间滑车数；

ε——滑车摩擦系数；

?h0——控制档与张力场累计高差，m，控高为“+”。

（4）计算初始牵引力：

ε(εn?1) p0?k0[NTε?w1?h] 0n(ε?1)n