气相色谱质谱联用仪测定农药残留

气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）

1．开机

①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC电源和MS电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。

②点击 设定系统的配置。

③点击[Vacuum Control] 真空系统。 2. 调谐

，在随即出现的对话框中点击 [Auto Startup]，启动

①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。

②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。

确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常m/z18>m/z28， 表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。

③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。 通常使用默认的条件。

④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。

⑤结束后，输出调谐报告。

在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。 一般的要求如下：

峰形：

气相色谱-质谱联用技术

气相色谱-质谱联用技术，简称质谱联用，即将气相色谱仪与质谱仪通过接口组件进行连接，以气相色谱作为试样分离、制备的手段，将质谱作为气相色谱的在线检测手段进行定性、定量分析，辅以相应的数据收集与控制系统构建而成的一种色谱-质谱联用技术，在化工、石油、环境、农业、法医、生物医药等方面，已经成为一种获得广泛应用的成熟的常规分析技术。

1、 产生背景

色谱法是一种很好的分离手段，可以将复杂混合物中的各种组分分离开，但它的定性、鉴定结构的能力较差，并且气相色谱需要多种检测器来解决不同化合物响应值的差别问题；质谱对未知化合物的结构有很强的鉴别能力，定性专属性高，可提供准确的结构信息，灵敏度高，检测快速，但质谱法的不同离子化方式和质量分析技术有其局限性，且对未知化合物进行鉴定，需要高纯度的样本，否则杂质形成的本底对样品的质谱图产生干扰，不利于质谱图的解析。气相色谱法对组分复杂的样品能进行有效的分离，可提供纯度高的样品，正好满足了质谱鉴定的要求。

气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass sepetrometry , GC-MS）技术综合了气相色谱和质谱的优点，具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度、强鉴别能力。G

建设单位工程竣工验收通知书

分析化学(FENXIHUAXUE)　研究简报第7期

2002年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistry865～868第30卷

茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱2质谱测定

李拥军　黄志强　戴　华　张　莹

(湖南出入境检验检疫局,长沙410007)3

摘　要　采用微量化学法和固相萃取技术,用丙酮Π正己烷(1+1,V/V)萃取,活性炭和中性氧化铝小柱净化,用GCΠMS可同时测定茶叶中6种拟除虫菊酯类农药的残留量。方法回收率在8416%～115.1%之间,相对标准偏差为3%～7%,最低定量检出浓度在01010～0.20mgΠkg之间。该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农残检测的要求。

关键词　拟除虫菊酯类,残留,茶叶,固相萃取,气相色谱2质谱联用

1　引　　言

拟除虫菊酯类农药是一类广谱性杀虫剂,具有高效、低毒、低残留等优点,近些年来广泛用于茶园虫害的防治。茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法很少及Florisil柱层析净化。本文采用微量化学法和固相萃取技术拟除虫菊酯类农药残留量的方法。

3,4

1～5

,目前有关茶叶中多种拟除虫菊

酯类农药残留

河南洁宇检测技术有限公式 作业指导书 Agilent 7890 B 7000C MSD 气相色谱质谱联用仪操作规程 1. 开机

文件编号： 第 版第 次修订 颁布日期： 年 月 日 实施日期： 年 月 日 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至 0.5Mpa 。 2 ) 打开计算机，登录进入 Windows 7 系统。

3）打开 7000C（若 MSD真空腔内已无 负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至 侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕 。

4）桌面双击 GC-MS 图标，进入 MSD 化学工作站

5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空 控制进入调谐与真空控制界面 , 在真空菜单中选择真空状态， 观察 真空泵运行状态 ，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡 轮泵转速涡轮泵转速应很快达到 100 % ，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。

2. 调谐

调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行，若仪器长时间未 开机为得到好的调谐结果将时间延长至 4 小时。

1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2 ) 在操作系统桌面双击 7000C

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1.开机

1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。

2打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。

4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站

5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2.调谐

调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。

1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。

3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1.开机

1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。

2打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。

4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站

5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2.调谐

调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。

1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。

3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及

目的研究姜花块根挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取姜花块根挥发油,用气相色谱-质谱联用仪对其进行分离测定,结合计算机检索对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归.一化法测定各成分的相对百分含量。结果水蒸气蒸馏提取物得率为0.12%,分别鉴定出46个化学成分。结论姜花块根挥发油成分主要为萜类及倍半萜衍生物。

维普资讯

时珍国医国药 20 0 8年第 l 9卷第 6期

L HZ E E IIEA DM T RAM DC E E R H20 O .9N . I IH NM DCN N A E I E IAR S A C 8V L 1 O 6 S 0

速 1B/。收集液调节 p 3后再加 1 V h H=倍量 p H=3的蒸馏水后 3结论过滤，烘干滤渣，重结晶， 13 2项色谱条件测定其中 O按“ . .” A和 X一 5型大孔吸附树脂能够有效地富集纯化夏枯草中两种五 u总含量，品中两者总含量可达 8 .0,率为 8 .0。环三萜酸成分，品中目标组分的纯度和收率较高， A样 73%收 13% 产结果证明该 HL P C测定} O u昆合 A, A标准品及大孔树脂洗脱前后的色谱图见工艺流程简单易行。 图 7 a~ ) ( c。最终产品

液相色谱—质谱联用的 液相色谱 质谱联用的 原理及应用 002

中心实验室

样品的预处理常用方法

a）超滤 b）溶剂萃取／去盐 c）固相萃取 d）灌注（Perfusion）净化／去盐 e）色谱分离 反相色谱分离 亲和技术分离 f）甲醇或乙腈沉淀蛋白 g）酸水解，酶解 h）衍生化

化合物鉴别

全扫描方式（Q1扫描） 全扫描数据采集可以得到化合物的准分子离子，从而可 判断出化合物的分子量，用于鉴别是否有未知物，并确 认一些判断不清的化合物，如合成化合物的质量及结构。 子离子分析（ MS/MS ） 子离子，用于结构判断(得到化合物的二级谱图即碎片离 子)和选择离子对作多种反应监测（MRM）。 子离子谱图与锥体电压断裂谱图（源内CID）可能十分相 似，所不同的是子离子质谱图已知只有一种质量通过MS1， 因此也已知所有碎片离子都是由我们所选定的母离子所 产生的，所以我们更相信由MS/MS产生的谱图的纯度。

用大气压电离质谱仪可以得到分子量信息

正离子方式常出现如下离子: -Na 22 Da. higher than M+H -K 38 Da. higher than M+H -Li 6 Da. higher than M+H -NH4 17 Da. higher t

一、热裂解气相色谱质谱联用仪主要技术指标及配置

一、作用与用途

热裂解-气相色谱-质谱联用仪适用于挥发性复杂基质成分的定性、定量分析研究。需要的样品量少，应用领域广泛，常用于未知毒物筛查，卷烟裂解产物的分析，能准确定性定量分析。主要应用于食品中农药残留定性定量分析，食品、化妆品中添加剂分析；饮用水地表水挥发、半挥发有机物含量分析，环境中污染物的分析；卷烟烟气痕量成分分析等方面的研究。能满足于食品、化工、环境、材料科学等相关领域的分析研究需要。 二、技术要求 2.1 工作条件

2.1.1 电源：230V±10%，50Hz电源 2.1.2 环境温度：10-30?C 2.1.3 环境湿度：10%~90%RH

2.2.主要用途：用于有机化合物的定性定量分析

2.3.仪器包括毛细管进样口、质谱接口、顶空自动进样器、自动液体进样器、热裂解器，固相微萃取自动进样器。 2.4 技术指标： 2.4.1柱箱

2.4.1.1温度范围：室温以上4?C～450?C

2.4.1.2温度设定：温度1?C；程序设定升温速率0.1?C 2.4.1.3升温速度：0.1?C/min～120?C/min

2.4.1.4温度稳定性；当环境温度变化1?C时，优于0.01?C *2.4.

吉林省########作业指导书

GC/QQQ 7000C气相色谱三重四级杆质谱联用仪操作规程 ##-NJ-23-G/0

1、开机前准备

1.1了解仪器设备的性能、指标，详细阅读仪器操作手册和本操作规程。 1.2检查气路系统是否正常，打开载气（He）及碰撞气（N2）的开关。调整载气输出气压约为0.5MPa）。

1.3检查进样针状态是否能顺畅抽吸液体，洗瓶A、B中洗液是否达到液面要求。色谱柱是否安装正确，根据检测方法确定所需的色谱柱；若不同需进行更换。 2、操作程序 2.1.开机

2.1.1 打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 2.1.2打开计算机，登录进入Windows 7系统。

2.1.3打开7000C （若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右 侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 2.1.4桌面双击GC-MS 7000图标，进入化学工作站。

2.1.5在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空 控制界面，在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置 为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明