相转移催化法合成扁桃酸方案设计

相转移催化法合成扁桃酸

第.!卷第"期!##%年!月

江苏化工DE5FGH?0IAJEK52LFM?HN>O

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与用发开应相转移催化法合成扁桃酸

吴珊珊，魏运洋，周凤儿，丁亚明!

（南京理工大学化工学院，江苏南京!"##$%）

摘要：研究了相转移催化法合成扁桃酸的工艺，探讨了反应条件，特别是相转移催化剂的种类对产物收率的影响，发现除季铵盐外，叔胺对反应也具有良好的催化作用，提出了叔胺与二氯卡宾结合的催化机理。实验还发现，由辛可宁或麻黄碱衍生的手性相转移催化剂在有外加溶剂时才能诱导扁桃酸的不对称合成。关键词：扁桃酸；相转移催化；季铵盐；扁桃酸异构体；手性相转移催化；叔胺中图分类号：&’!%()!*+

文献标识码：,

文章编号：（!##%）"##!-"""+#"-##."-#.

尿道感染，也可作为合成血管扩张药环扁桃酸酯及滴眼药羟基苄唑等的中间体。同时，由于扁桃酸为手性分子，其具有旋光性的单体更是合成一些

相转移催化法合成扁桃酸

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江苏化工DE5FGH?0IAJEK52LFM?HN>O

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与用发开应相转移催化法合成扁桃酸

吴珊珊，魏运洋，周凤儿，丁亚明!

（南京理工大学化工学院，江苏南京!"##$%）

摘要：研究了相转移催化法合成扁桃酸的工艺，探讨了反应条件，特别是相转移催化剂的种类对产物收率的影响，发现除季铵盐外，叔胺对反应也具有良好的催化作用，提出了叔胺与二氯卡宾结合的催化机理。实验还发现，由辛可宁或麻黄碱衍生的手性相转移催化剂在有外加溶剂时才能诱导扁桃酸的不对称合成。关键词：扁桃酸；相转移催化；季铵盐；扁桃酸异构体；手性相转移催化；叔胺中图分类号：&’!%()!*+

文献标识码：,

文章编号：（!##%）"##!-"""+#"-##."-#.

尿道感染，也可作为合成血管扩张药环扁桃酸酯及滴眼药羟基苄唑等的中间体。同时，由于扁桃酸为手性分子，其具有旋光性的单体更是合成一些

相转移催化反应概述

相转移催化是20世纪60年代开始形成的一门新技术，多应用于非均相反应体系，可以在温和的反应条件下加快反应速率，简化操作过程，提高产品收率，受到了人们极大的关注。相转移催化最初只是应用于烷基化等几类典型的反应中，现已迅速发展到许多化学化工领域。除了应用于有机合成、高分子聚合反应外，还进入了分析、造纸、制革等领域。这一新技术的推广，对许多化工新产品的开发、老产品生产技术的改造、质量的提高和成本下降产生了较大的影响，特别是在精细化工和制药方面，将带来令人瞩目的经济效益和社会效益。

6.1.1 相转移催化反应的定义

什么是相转移催化有机合成呢？它是指在相转移催化剂作用下，有机相中的反应物与另一相（水相或固体相）中的反应物发生的化学反应，称为相转移催化（Phase Transfer Catalysis，PTC）反应。例如：

PhOH ＋ CHBr— → PhOCH＋ HBr （6-1）

4

9

4

9

其中苯酚PhOH是固态的，溶于水中。而溴丁烷是液体，溶于有机溶剂中。两种反应物不能同时存在于相同的相中进行接触，所以该反应是属于两相间的亲核取代反应。要完成该反应，可以有以下4种方法：

（1）将两种反应物分别溶于水和有机相中，进

山东大学

硕士学位论文

含N-Si键相转移催化剂的合成、性能及应用研究

姓名：张其坤

申请学位级别：硕士

专业：高分子化学与物理

指导教师：贝逸翎

20060410

附件一

原创性声明

本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人

论文作者签名：猛衄日期：鎏吐：殴，［＆

关于学位论文使用授权的声明

本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅学位论文。

（保密论文在解密后应遵守此规定）论文作者签名：牵幽导师签名：匝塞墨塑五期：超氐垃：［６承担。和借阅；本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文和汇编本

山东大学硕士学位论文

摘要

本课题把相转移催化技术应用到碳官能基有机硅化合物的合成中，在研究过程中，发现传统的季铵盐类相转移催化剂在催化有机硅单体与盐类反应的两相体系时催化效率不高，催化效果也不理想。考虑到结构和组成上的相似相

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第3 9卷第 l 0期 21 00年 1 0月

应

用

化

工

Vo. 9 N . O 13 o 1 0c . O1 t2 0

A p e e c lI d s y p h d Ch mia n u t r

膨润土催化脂肪酸甲酯合成二聚酸甲酯的工艺优化祝广山，琴，云，莉，李刘徐闰云君(中科技大学生命科学与技术学院，北武汉华湖 407 3 04)

摘

要：利用响应面方法优化膨润土催化脂肪酸甲酯合成二聚酸甲酯的工艺参数，到最优参数为：得催化剂加入量

1%, 0催化助剂 LC .%, i1 8反应温度 2 0℃, 0 2反应时间 6h 。在最优条件下，二聚体收率为 6 .%, 4 8产物的理化特性分析显示各项性能指标优良。关键词：物柴油；聚酸甲酯；应面法；生二响工艺优化 中图分类号：Q6 5 T 4文献标识码： A文章编号： 7—30 (0 0 1 1 1 26 2 1 )0—16 o 6 4 2一 4

Op i i a i n f r p o u to f d m m e c d tm z to o r d c i n o i r a i m

合成催化剂升温还原方案

编号：

编 制：

审 核：

审 定： 批 准：批准时间：

合成催化剂升温还原方案

一、 编写依据：

1. 《化工工业大中行装置试车工作规范》（HGJ231-91） 2. 《化工装置使用操作技术指南》 二、合成催化剂升温还原的目的:

合成催化剂产品是以氧化铜形式提供的，但是只有单质铜才具有活性，因此在使用前，必须使催化剂活化，通过还原反应使氧化铜转化为金属铜；

以氮气为载体，以转化气为还原气进行还原，反应所需热量由开工喷射器提供。

三、升温还原应具备的条件

1.合成回路系统经过了空气吹扫，N2置换合格并在低压N2压力下经过了初步

气密查漏。

2.合成塔和汽包系统经过煮洗并置换排放合格，并已经调整好炉水，液位建立

正常。

3.合成催化剂已装填完毕，各部位人孔、管线均已复位封闭。 4.空冷器、水冷器均已正常投用。

5.各部位阀门均开关正常，仪表已投入待用。 四、构成合成N2循环回路

打开XV0501的DN50旁路阀，给合成系统充N2待压力平衡后，关闭DN50旁路阀，全开XV0501和HV0502阀，此时合成系统N2循环回路已经构成。

注意：在构成循环之前，打开V0601和V0502底部导淋，排掉可

山东科技大学学士学位论文

摘要

摘要

橄榄石型的磷酸铁锂（LiFePO4）作为新型锂离子电池正极材料，它具有价格低廉，热稳定性好，对环境无毒，可逆性好，并且其中大阴离子可稳定其结构，防止铁离子溶解，使其成为最具潜力的正极材料之一。但是LiFePO4极低的本征电子电导率和锂离子扩散系数严重影响其电化学性能，并阻碍它的应用。因此需从提高LiFePO4材料的电子传导性和锂离子传导性着手来对其进行改性研究。

本实验以Li2CO3为锂源，FeC2O2·2H2O为铁源，以NH4H2PO4为磷源，以淀粉为碳源按不同比例混合，采用球磨法处理原材料，经喷雾干燥制得前驱体。采用不同的烧成温度并应用充放电测试等方法，系统的研究温度对LiFePO4性能的影响。

结果表明在0.1C倍率充放电时600℃下合成的材料具有较好的放电容量为151.6mAh/g。

关键词：锂离子电池；正极材料；磷酸铁锂；固相法；温度影响

I

山东科技大学学士学位论文

Abstract

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Olivine-type LiFePO4 as a new lithium ion battery cathode material, it has low price, good

山东科技大学学士学位论文

摘要

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橄榄石型的磷酸铁锂（LiFePO4）作为新型锂离子电池正极材料，它具有价格低廉，热稳定性好，对环境无毒，可逆性好，并且其中大阴离子可稳定其结构，防止铁离子溶解，使其成为最具潜力的正极材料之一。但是LiFePO4极低的本征电子电导率和锂离子扩散系数严重影响其电化学性能，并阻碍它的应用。因此需从提高LiFePO4材料的电子传导性和锂离子传导性着手来对其进行改性研究。

本实验以Li2CO3为锂源，FeC2O2·2H2O为铁源，以NH4H2PO4为磷源，以淀粉为碳源按不同比例混合，采用球磨法处理原材料，经喷雾干燥制得前驱体。采用不同的烧成温度并应用充放电测试等方法，系统的研究温度对LiFePO4性能的影响。

结果表明在0.1C倍率充放电时600℃下合成的材料具有较好的放电容量为151.6mAh/g。

关键词：锂离子电池；正极材料；磷酸铁锂；固相法；温度影响

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Abstract

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第2 1卷第 5期 20 0 7年 5月

化工时刊Ch emia n u ty Ti s c lI d s r me

Vo 21, 5 1 No Ma 5. 00 y. 2 7

十一钨铬铁杂多酸的制备及催化合成马来酸二甲酯马荣华董嫒媛盖红辉(齐哈尔大学化学与化学工程学院，齐黑龙江齐齐哈尔 110 ) 6 06摘要采用逐步酸化、步加料和离子交换冷冻法合成了十一钨铬铁杂多酸 H F ( 2 CWl 3·0 2化剂，逐 6 eH 0) r l 9 1H O催 O通过化学分析、、 v光谱对催化剂进行了表征。研究了合成马来酸二甲酯的最佳反应条件，果表明：甲醇与顺酐 I u R结当

的物质的量比为 6 1催化剂用量为 08g反应时间 25h反应温度 9 9℃,己烷作为带水剂时，化率可达：, ., ., 7— 9环酯9 .3。催化剂的重复使用表明杂多酸是合成马来酸二甲酯的优良催化剂。 28% 关键词杂多酸马来酸二甲酯催化

Ca a y i y t e i f Di e h lM a e t y S b tt t d He e o l y Acd t l tc S n h ss o m t y la e b u siu e

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的物质的量比为 6 1催化剂用量为 08g反应时间 25h反应温度 9 9℃,己烷作为带水剂时，化率可达：, ., ., 7— 9环酯9 .3。催化剂的重复使用表明杂多酸是合成马来酸二甲酯的优良催化剂。 28% 关键词杂多酸马来酸二甲酯催化

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