甲醇中的苯系物气相色谱分析

气相色谱分析试题

一填空

1、 2、 3、 4、 5、 6、

气相色谱谱图中，与组分含量成正比的是峰面积。 正确开启气象色谱仪的程序是先送气后送电。 用色谱法分析时，（外标法）要求进样量特别准确。 色谱法中归一法的优点是（不需要准确进样）。 色谱法的定量参数有（峰高、峰面积）。

色谱定性的依据是：在一定的固定相和一定的操作条件下，任

何一种物质都有一确定的（保留值）。 7、 8、

色谱柱主要有两类：（填充柱和毛细管柱）

气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定

程度称为（噪音） 9、

分配系数只随（柱温）（柱压）变化，与柱中两相（体积）无关。

10、 气相色谱分析用归一化法定量的条件是（样品中的所有组分）都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能（产生信号）。 11、 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温（5-10）度，并低于（固定液）的最高使用温度，老化时，色谱柱要与（检测器）断开。

12、 气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的（内标物），并要与其他组分（完全分离）。

13、 气相色谱分析时一种分离分析方法，它的特点是适用于多组分

混合物的（定性）和（定量）分析。

14、 气相色谱定性法，是利用同一种物质在相同条件下，在一根色谱柱上

仪器分析自测试题

第2章 气相色谱法

一、判断题（对的打√, 错的打×）

1．色谱法与其他分析方法之间最大的不同是色谱法的灵敏度高。 （ ） 2．在气相色谱中试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。分配系数（ ）

3．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。 （ √ ） 4．色谱法特别适合混合物的分析。 （√ ） 5．热导检测器属于质量型检测器，检测灵敏度与载气的相对分子量成正比。（ ） 6．塔板理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。 （ ） 7．在载气流速比较高(低)时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。 （ ） 8．分离温度提高，保留时间缩短，峰面积不变。 （ √ ） 9．某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分。 （ ） 10．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。 （ ） 二、选择题

1、在色谱的流出曲线上，相邻两组色谱峰的分离度主要取决于 （ A ） A、分

实验一 甲醇、异丙醇与正丁醇的气相色谱分析

一、实验目的

1. 了解气相色谱仪的基本结构和工作原理. 2. 学习归一化法定量的基本原理和方法. 3. 掌握气相色谱操作的基本要求.

二、实验原理

1. 纯物质保留时间定性分析

利用同一种物质在相同的色谱条件下具有相同的保留时间的特点，采用纯物质定性法，对混合物中的甲醇、异丙醇与正丁醇进行定性，以确定混合物样品中甲醇、异丙醇与正丁醇的存在与否，并得出它们相应的出峰顺序。 2. 面积归一化法定量分析

应用归一化法进行色谱定量分析，要求试样中各组分都必须全部流出并得到完全分离，根据色谱图中各色谱峰的数据，可按下式计算各组分的含量：

%ci?fiAi?fiAii?1n?100

本实验以峰面积Ai为测定参数，假定fi恒等于1，利用FL9500色谱工作站对进样后所得到的各色谱峰进行直接定量，并打印出样品组分的色谱分析结果报告单。

三、仪器与试剂

1. 福立气相色谱仪 2. 微量注射器 0.5 uL

3. 高纯氮、高纯氢、低噪声空气净化源

4. 甲醇（AR）；异丙醇（AR）；正丁醇（AR）； 甲醇、异丙醇与正丁醇的混合液

四、色谱条件

1. 固定液：二甲基聚硅氧烷（非极性）；色谱柱：毛细管0.32

仪器分析自测试题

第2章 气相色谱法

一、判断题（对的打√, 错的打×）

1．色谱法与其他分析方法之间最大的不同是色谱法的灵敏度高。 （ ） 2．在气相色谱中试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。分配系数（ ）

3．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。 （ √ ） 4．色谱法特别适合混合物的分析。 （√ ） 5．热导检测器属于质量型检测器，检测灵敏度与载气的相对分子量成正比。（ ） 6．塔板理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。 （ ） 7．在载气流速比较高(低)时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。 （ ） 8．分离温度提高，保留时间缩短，峰面积不变。 （ √ ） 9．某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分。 （ ） 10．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。 （ ） 二、选择题

1、在色谱的流出曲线上，相邻两组色谱峰的分离度主要取决于 （ A ） A、分

实验四 乙酸正丁酯中杂质的含量测定-内标法定量

一、目的要求

1.学习内标标准曲线法定量的基本原理和测定试样中杂质含量的方法。 2.复习并巩固气相色谱分析原理及其操作步骤。

二、实验原理

对于试样中少量杂质的测定，或仅需要测定试样中某些组分时，可采用内标法定量。 设在质量为m

试样

的试样中加入内标物的质量为ms，被测组分的质量为mi，被测组分及内标物的峰面

积分别为As、Ai，则有

mifiAifiAi? (1), mi?ms (2) msfsAsfsAs

wi?mimsfiAi×100％ (3) ×100％＝m试样m试样fsAsmsfiAi×100％ (4)

m试样As试样

以内标物为标准，f s= 1,则有：

wi?内标标准曲线法，配制一系列的标准溶液，测得相应的Ai/As，mi/ms。以Ai/As对mi/ms作标准曲线。这样就可以在无需预先测定fi的情况下，称取一定量的试样m标准曲线求得mi/ms，再根据公式wi?求得被测组分的质量分数wi。

和内标物ms，混合进样，根据Ai/As之值由

msmi×100％ (5)

m试样ms三、仪器与试药

1.FL9500气相色谱仪

2.微量进样器（1 ?L，0.5 ?L， 5 ?L） 3.移液管

2012年新疆电力行业专业技术监督工作会议论文

气相色谱分析在变压器故障诊断中的应用

新疆疆南电力有限责任公司变电检修工区油务班 万涛、周宝锋

摘要：阐述了变压器油劣化的机理，通过工作中正确消除缺陷的实例，分析了气相色谱分析在变压器潜伏

性故障综合诊断中的应用，同时也指出了气相色谱分析在故障诊断中的不足之处及注意事项，防止误判。

关键词：变压器 故障 色谱分析 特征气体 三比值

1.前言

目前，油浸变压器大多采用油纸组合绝缘，当变压器内部发生潜伏性故障时，油纸会因受热分解产生烃类气体。由于含有不同化学键结构的碳氢化合物有着不同的热稳定性，所以绝缘油随着故障点温度的升高依次裂解生成烷烃、烯烃和炔炔烃。每一种烃类气体最大产气率都有一个特定的温度范围，故绝缘油在各不相同的故障性质下产生不同成分、不同含量的烃类气体。因此，变压器油中溶解气体的色谱分析法，能尽早地发现充油电气设备内部存在的潜伏性故障，从而提出相应的反事故措施。如能否继续运行，继续运行期的技术安全措施和监视手段，又或者是否需要内部检查修理等,是监督与保障设备安全运行的一个重要手段。变压器出现故障时，绝缘油裂解产生气体，只有当油中气体饱和后，才能从瓦斯继电器反映出来。用色谱分析法判断变压

气相色谱分析复习题及参考答案（46题）

参考资料

（1）孙传经，《气相色谱分析原理与技术》，1981年，化学工业出版社。 （2）中国科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，1989年，科学出版社。 （3）陈尊庆，《气相色谱法与气液平衡原理》，1991年，天津大学出版社。 （4）王永华，《气相色谱分析》，1990年，海洋出版社。

（5）卢佩章，《色谱》杂志，1，2，4卷，色谱技术研究开发中心出版。 （6）牟世芬等，《离子色谱》，1986年，科学出版社。

（7）魏复盛等，《水和废水监测分析方法指南》（中册），1994年，中国环境科学出版社。 （8）国家环保局，《水和废水监测分析方法》编委会，《水和废水监测分析方法》第三版。 一、填空题

1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃，并低于 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与 断开。 答：5—10 固定液 检测器 《气相色谱分析原理与技术》，P30

2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液，组分基本按 顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。 答：非极性 沸点 极性 《气相色谱分析原

高效液相色谱分析实验

一、实验目的

1． 了解HPLC仪器的基本构造和工作原理，掌握HPLC的基本操作 2． 学习苯-甲苯混合物的定性分析方法 3． 评价色谱柱效

4． 了解色谱定量操作的主要方法以及各自特点； 5． 学习未知样品的定量分析方法。 二、实验原理

不同组分因在互不相溶的流动相与固定相中的分配比不同，当两相做相对运动时，组分在两相之间反复进行多次分配，最终实现不同组分的分离。

色谱仪器的构成：包括高压输液系统、进样系统、分离系统，检测系统等 1．色谱定性分析方法

（1）利用保留值与已知物对照定性

A 保留时间定性 b 峰高增量定性 C 其他方法定性（保留值经验规律定性，文献保留数据定性） 2．色谱定量分析方法

⑴校正因子：a绝对校正因子；b 相对校正因子。 ⑵常见的色谱定量分析方法主要有：

a 归一化法。特点：简单、方便、准确，但要求所有组分必须全部出峰。

b内标法。特点：使用相对校正因子定量，结果准确，但操作繁琐，由于需要增加内标物，增大分离的难度。

c 标准曲线法（外标法）。简单、方便，由于采用绝对校正因子定量，结果受到操作技术因素以及具体色谱条件影响较大。

d 内标标准曲线法。 三、仪器与试剂

LC-1000型高效液

变 压 器 油 气 相 色 谱 分 析

一、 基本原理

正常情况下充油电气设备内的绝缘油及有机绝缘材料，在热和电的作用下，会逐渐老化和分解，产生少量的各种低分子烃类及二氧化碳、一氧化碳等。这些气体大部分溶解在油中。当存在潜伏性过热或放电故障时，就会加快这些气体的产生速度。随着故障发展，分解出的气体形成的气泡在油里经对流、扩散，不断溶解在油中。例如在变压器里，当产气量大于溶解量时，变有一部分气体进入气体继电器。故障气体的组成和含量与故障的类型和故障的严重程度有密切关系。因此，在设备运行过程中定期分析溶解与由衷的气体就能尽早发现设备内部存在的潜伏性故障并随时掌握故障的发展情况。

当变压器的气体继电器内出现气体时，分析其中的气体，同样有助于对设备的情况做出判断。 二、 用气相色谱仪进行气体分析的对象 氢（H2）、 甲烷（CH4）、 乙烷（C2H6）、 乙烯（C2H4）、 乙炔（C2H2）、一氧化碳（CO）、二氧化碳（CO2）、氧（O2）、氮（N2） 九种气体作为分析对象。

分析九种气体的主要目的 组分 O2 N2 H2 CH4 C2H6 C2H4 C2H2 CO CO2 分 析 的 理 由 主要了解脱气程度和密封好坏，

姓名：JYF 实验日期：2015年5月29日

实验名称：气相色谱-质谱（GC-MS）法对苯系物的分离分析 一、实验目的

1.了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作软件的使用。 2.了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。 3.进一步加深对气相色谱基本原理及其应用的理解。 二、实验原理

气相色谱法是利用物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。

气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为：

样品→进样系统→离子源→质量分析器→检测器→信号处理器，其中离子源、质量分析器和检测器要处于真空系统中。

本实验中待分析样品为苯系物。混合样品经GC分离成一个一个单一组分，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成，离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱