格氏试剂怎么制备

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20

河南化工

HENANCHEMICALINDUSTRY2010年7月　第27卷　第7期(下)

格氏试剂的制备及应用

亓伟梅,郑文红

(莱芜职业技术学院信息工程系,山东莱芜　271100)

【摘要】:格氏试剂是有机合成化学中最有价值最多能的化学试剂之一。在明确格氏试剂制备原理基础上,重点是它在有机合成化学中的应用。格氏试剂应用相当广泛,可以制备许多类型的有机化合物,醇、醛、酮、羧酸等。【关键词】:有机合成化学;最有价值最多能;化学试剂;;;【中图分类号】:TQ213　　　【文献标识码】:A　　　【3467(-02

1　(Grignard.V)

于1901年研究发现的,它是由金属镁与卤代烷(RX),在无水乙醚(又叫绝对乙醚,干醚)介质中作用,加热回流生成烷基卤化镁(通式为RMgX)。烷基卤化镁叫格利雅试剂,又称为格氏试剂。反应如下:

R—X+Mg

干醚回流

。络合物为:

　　　CH3CH2OCH2CH3

　　　　　　↓　　　　R—Mg—X　　　　　　↑

　　　CH3CH2OCH2CH3

2　格氏试剂在有机合成中的应用

格氏试剂烷基卤化镁(或称有机镁卤化物)RMgX,是含有C—Mg键的金属有机化合物,它的

δ-δ+

C—Mg键是高度极性的共价键(R:MgX),富电

20

河南化工

HENANCHEMICALINDUSTRY2010年7月　第27卷　第7期(下)

格氏试剂的制备及应用

亓伟梅,郑文红

(莱芜职业技术学院信息工程系,山东莱芜　271100)

【摘要】:格氏试剂是有机合成化学中最有价值最多能的化学试剂之一。在明确格氏试剂制备原理基础上,重点是它在有机合成化学中的应用。格氏试剂应用相当广泛,可以制备许多类型的有机化合物,醇、醛、酮、羧酸等。【关键词】:有机合成化学;最有价值最多能;化学试剂;;;【中图分类号】:TQ213　　　【文献标识码】:A　　　【3467(-02

1　(Grignard.V)

于1901年研究发现的,它是由金属镁与卤代烷(RX),在无水乙醚(又叫绝对乙醚,干醚)介质中作用,加热回流生成烷基卤化镁(通式为RMgX)。烷基卤化镁叫格利雅试剂,又称为格氏试剂。反应如下:

R—X+Mg

干醚回流

。络合物为:

　　　CH3CH2OCH2CH3

　　　　　　↓　　　　R—Mg—X　　　　　　↑

　　　CH3CH2OCH2CH3

2　格氏试剂在有机合成中的应用

格氏试剂烷基卤化镁(或称有机镁卤化物)RMgX,是含有C—Mg键的金属有机化合物,它的

δ-δ+

C—Mg键是高度极性的共价键(R:MgX),富电

格氏试剂的标准滴定方法如下： 1

指示剂的选择：若为烷基格氏试剂，则以2 ，2‘-biquinoline为指示剂（1% M/V in xylene)，颜色由red变为无色。

若含有芳基如苯基，苄基等格氏试剂，则以1,10-phenanthroline为指示剂（1% M/V in xylene)，颜色由 burgundy red变为无色。

滴定液的配制：配制1M （可以根据需要自行调节浓度）2-butanol in xylene,然后滴定就可以了。

2

氮气保护下，向干燥的的Schlenk反应瓶中加入少量1,1′-二联吡啶和X mL 1.0 mol/L的2-丁醇的二甲苯溶液（可以预先配制，也可以现场混合制得。要求仲丁醇和二甲苯要进行无水处理），冰水浴冷却下滴加格氏试剂或锂试剂的溶液，溶液颜色发生突变时为反应终点，记录金属试剂的用量（Y mL）。按照如下公式可以方便计算出该试剂的浓度（M）：M ＝ X/Y mol/L

3

2-丁醇上的羟基会和格氏试剂发生反应生成醇盐从而使指示剂颜色发生突变

4

J. Org. Chem. 1981, 46 (1), 219–220-Analysis of organomagnesium and organolit

2-甲基-2-乙醇的制备一实验目的 . 1、了解Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard

反应的条件和操作2、巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。

二、实验原理卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化 镁(又称Grignard试剂);Grignard试剂与羰基化 合物等发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可 得到醇类化合物。

反应式

n-C4H9Br + Mg

无水乙醚

n-C4H9MgBr 无水乙醚 n-C4H9C(CH3)2 OMgBr

n-C4H9MgBr + CH3COCH3 n-C4H9C(CH3)2 + H2O OMgBr H

n-C4H9C(CH3)2 OH

三、仪器与试剂3.1g(0.13mol)镁条，17g(13.5ml,约0.13mol)

正溴丁烷，7.9g(10ml,0.14mol)丙酮，无水乙醚，10%硫酸溶液、5%碳酸钠溶液、无水碳酸钾 仪器：250ml三颈瓶、搅拌装置、回溜冷凝管、滴

夜漏斗(均需充分干燥)、干燥管 ; 分液漏斗、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗。

四、试验仪器与装置

装置图

装置图

六、实验步骤

1、正丁基溴化镁的制备在100mL三口瓶上分别装上搅拌装置、冷凝管

和滴液漏斗，在冷凝管上口装置氯化钙干燥管。瓶内放置3.1g镁屑、

中学化学竞赛试题资源库——格氏试剂

A组

1．卤代烃（RX）与镁于室温下在干燥乙醚中反应，生成卤化烃基镁（RMgX）：

RX＋Mg

这种产物叫“Grignard Reagent”（格氏试剂）。

格氏试剂很活泼，能与许多物质发生反应。与具有活性氢的化合物（HY）作用，生成相应的烃：

RMgX＋HY→RH＋

RMgX

（Y＝－OH、－OR、－X、－NH2、NHR、－C≡CH等）

它还能与具有羰基结构的化合物（醛、酮等）发生加成反应，产物水解成醇：

基于V.Grignard的这一巨大贡献，他曾获1912年诺贝尔化学奖。 2，3－二溴－3－乙基戊烷（

和乙醛为原料，通过利用格氏试剂合成之。

2．已知卤代烃与金属镁反应生成“格林试剂”，如：R－X＋Mg????RMgX（格林试剂）。利用格林试剂与羰基化合物（醛、酮）等的反应可以合成醇类，如：

（1）现欲合成化合物

，用格林试剂与相应的醛或酮加成，一共有____

乙醚）是一个孪二卤代烷。试以3－戊醇

种方法，试写出所用格林试剂与相应醛或酮的结构简式。

（2）试以苯、溴、乙烯、镁、水、空气等为主要原料，辅以必要的催化剂，合成化合物－CH(OH)CH3，写出有关反应的化学方程式并注明反应条件。

水乙醚3．已知RX＋Mg

专利

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公

开CN103163226 A 号 发布

申请 类型

专利

申CN 201110417088 请号

公

开2013年6月19日 日

申请

2011年12月14日 日期

优

先2011年12月14日 权

日

公201110417088.3, CN 103163226 A, CN 103163226A, CN 开201110417088, CN-A-103163226, CN103163226

号 A, CN103163226A, CN201110417088, CN201110417088.3 发

明刘丽宏, 李鹏飞, 李丹, 张绪得, 陶蓓蓓 者

申

请刘丽宏, 李鹏飞, 李丹 人

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被以下专利引用 (4), 分类 (2), 法律事件 (3)

外部链接: 中国国家知识产权局, 欧洲专利数据库 (Espacenet)

30种氨基酸同时定量检测方法及试剂盒制备 CN 103163226 A 摘要

本发明提供一种高灵敏和高通量的30种氨基酸同时定量检测试剂盒及其制备方法。复杂样本中氨基酸经有机溶剂提取处理后采用甲醇沉淀并加入稳定同位

１、1%酚酞

1）称取1g酚酞溶于100ml95%乙醇中

2）称取1g酚酞溶于95.3ml无水乙醇，用蒸馏水稀释到100ml即可 ２、0.02%甲基橙

称0.02g甲基橙，加入100ml蒸馏水即可 3、0.1%甲基橙

称取0.1g甲基橙溶于70度的蒸馏水中，冷却稀释至100ml 4、0.1%甲基红

称取0.1g甲基红溶于95%乙醇稀释至100ml 5、甲基红—次甲基蓝（2:1）

甲基红、甲基蓝各称0.1g，各加100ml95%乙醇，摇匀后分别吸甲基红2份，甲基蓝1份 6、溴甲酚绿—甲基红（3:1）

称取溴甲酚绿0.1g,甲基红0.2g,各加100ml95%乙醇摇匀后取溴甲酚绿3份，甲基红1份

7、溴甲酚绿—甲基红（1：1）

称溴甲酚绿0.1g,甲基红0.1g,各加100ml无水乙醇中等量吸取 8、电解液配制：

轻油硫：0.5g碘化钾，0.6g迭氮化钠，5 ml冰乙酸，1000 ml蒸馏水，棕色瓶避光储存

重油硫：5g碘化钾，5g溴化钾，10ml冰乙酸，300ml蒸馏水，棕色瓶避光储存

9、博士实验亚硫酸钠配制

25g乙酸铅溶于200ml蒸馏水中，过滤并将滤液加入到溶有60gNaOH的100ml蒸馏水中，在沸水浴中加热此混合液30min，

WB试剂配方

SDS-上样缓冲液(2X) 100ml （100 mM Tris-Cl (pH 6.8)；4% (w/v) SDS；0.2% (w/v) bromophenol blue；20% (v/v) glycerol；200mM DTT (dithiothreitol) Tris-base 1.2114g

SDS 4g bromophenol blue 0.2g glycerol 20ml

ddH2O 定容至80ml 1M DTT 20ml

Store the SDS gel-loading buffer without DTT at room temperature. Add DTT from a 1 M stock just before the buffer is used.

配胶：

30%丙烯酰胺（商品化29:1） Tris-HCl：

（1）分离胶（PH8.8）1.5M

称取Tris-base（MW121.14）91.855

1、托伦试剂：醛、甲酸、?-酮酸 2、酮酸：稀硫酸加热150度，脱羧，成醛 3、水杨酸与溴水有白色沉淀

4、催化加氢易到难：环丙烷>环丁烷>环戊烷。≥6环烷烃更难。 5、三元环可以使溴褪色，不能使高锰酸钾溶液褪色。 6、苯磺酸在稀酸中加热水解，脱去磺酸基

7、环状共轭体系 环共平面性 环内有４ｎ+２个π电子 8、一个碳一定是手性分子，多个碳不一定是手性分子 9、主链在竖线，编号最小在上端。

10、醇中的羟基越多，沸点越高，羟基在链段沸点高，碳越多沸点越高

11、当苯环有吸电子基团，酸性增强（邻，对，间），有斥电子基团，酸性减弱（邻，间，对）

12、醇与冷浓硫酸发生取代，与热浓硫酸发生消去 13、卤代烃断醚键

CH3CH2OHOCH3CH2OHOOOHPCl3OCl14、

KOH15、伯醇〉仲醇〉叔醇（酸性） 16、有吸电子基团，羧酸酸性强

17、羧酸通过生成酯（H2-Pd或Na-C2H5OH）或酰（H2-Pd或H2-Pd/BaSO4(醛)）生成醇 18、酸性条件下，亲核试剂进攻取代基较多的碳，弱碱或中性条件下，相反 19、醛或酮与格式试剂水解后生成醇 20、醛或酮a-h与卤素反应

21、醛或酮在（Zn-Hg）克莱门森反应后生成亚甲基 22、醛