常压下熔点和沸点的测定实验

实验名称：熔点、沸点测定

实验名称:熔点、沸点测定

[实验预习]

1、了解熔点及沸点测定的意义；

2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；

3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。

[实验中注意的问题]

1、拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。

2、样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。

3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。

4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。

5、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化。判断何时为样品的沸点，并正确记录。

[实验中应思考的问题]

测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？

(a) 熔点管壁太厚。

(b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。

(c) 熔点管不洁净。

(d) 样品未完全干燥或含有杂质。

(e) 样品研得不细或装得不紧密。

(f) 加热太快

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题：

实验名称：熔点、沸点测定

实验名称： 液体有机化合物的干燥及常压蒸馏

[实验预习]

1、熟悉蒸馏和有机化合物干燥的原理，了

实验名称：熔点、沸点测定

实验名称:熔点、沸点测定

[实验预习]

1、了解熔点及沸点测定的意义；

2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；

3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。

[实验中注意的问题]

1、拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。

2、样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。

3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。

4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。

5、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化。判断何时为样品的沸点，并正确记录。

[实验中应思考的问题]

测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？

(a) 熔点管壁太厚。

(b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。

(c) 熔点管不洁净。

(d) 样品未完全干燥或含有杂质。

(e) 样品研得不细或装得不紧密。

(f) 加热太快

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题：

实验名称：熔点、沸点测定

实验名称： 液体有机化合物的干燥及常压蒸馏

[实验预习]

1、熟悉蒸馏和有机化合物干燥的原理，了

熔点、沸点测定

1、熔点的测定

化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。

在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。

熔点装置图： 沸点装置图：

2、沸点的测定

2、沸点测定

液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，

基础化学实验2 基础化学实验(2学分，48学时)

成绩评定：平时实验成绩 成绩评定：平时实验成绩70% 考试实验成绩30% 考试实验成绩 无论什么原因( 无论什么原因(病、事假除外),若本学 事假除外),若本学 ), 期缺2个实验课程内容， 期缺 个实验课程内容，则不给成绩平时 实验成绩；缺交实验报告， 实验成绩；缺交实验报告，视同实验教学 课缺课。 课缺课。

Ⅰ、实验教学内容序号 实验名称 1 有机化合物熔点、 有机化合物熔点、沸点的测定 2 乙酸乙酯的合成 3 液-液萃取 4 有机染料的吸附柱色谱 5 茶叶中提取咖啡因和薄层色谱 6 合成制取甲基橙 7 甲基橙指示剂常数的测定 8 乙酰水杨酸的合成及含量分析 9 辣椒红色素的提取 合 计 实验时数 4 6 4 4 6 4 4 7 9 48

有机化合物熔点、 有机化合物熔点、 沸点的测定浙江万里学院化学实验中心 2011.12

一、实验目的1、理解微量法测定有机物熔点、沸 、理解微量法测定有机物熔点、 点的原理和意义。 点的原理和意义。 2、掌握微量法测定熔点和沸点的操 、 作技术。 作技术。

二、实验原理(一)熔点的测定熔点是物质的一个物理常数， 熔点是物质的一个物理常数，是指物质在标准大 气压下，

实验

实 验 学 专 班 姓 指 导日

机 化 学 实 验 报 告

名 称： 熔点、沸点及其测定

院： 化学工程学院 业： 化学工程与工艺 级： 化工10-2班 名： 施奕磊 学 号 10402010222 教 师： 期：

有

实验

一、 实验目的

a了解熔点、沸点的测量方法及常见物质的熔点 b练习酒精灯温度的控制

二、 实验原理

毛细管熔点测量法

四、 试剂用量规格

液体石蜡（化学纯），尿素（化学纯），苯甲酸（化学纯），环己醇（化学纯），乙醇（化学纯）

五、 仪器装置

b 型管，100℃温度计，200℃温度计，毛细管，橡皮圈，外径5~8mm玻璃管 六、 实验步骤及现象

实验

1.熔点的测定 1.熔点的测定 时间 步 骤 现 象 将浴液倒入 b 型管至上叉口处。安装在固定架上 用玻璃棒将经过干燥的样品研压成极细粉末，聚 样品高约 2~3cm。备 2~3 个 成一堆。把毛细管开口垂直插入样品，使一些样 样品毛细管。 本进入毛细管内，然后将毛细管开口向上，放入 长约 50~60cm 垂

实验三 熔点的测定

一、实验目的：

1、了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作。

2、了解温度计较正的意义，学习温度计较正的方法。

二、实验原理

熔点：通常晶体物质加热到一定温度时，即可从固态变为液态，此时的温度就是该化

合物的熔点。

纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程），也叫熔点范围。每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力，要熔化它，是需要一定热能的，所以，每种晶体物质都有自己的熔点。同时，当达溶点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔点距很小，一般为0.5~1℃，但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔点距增大。因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。

如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物，例如，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点时，则比133℃低得很多，而且熔点距大。这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。

三、实验仪器和药品 请学生自已整理罗列 四、实验装置图

五、实验步骤

1、准备熔点管

通常是用直径1~1.5毫米，长约60~70毫米一端封闭

实验三 熔点的测定 实验目的：

1．了解熔点测定的意义。 2．掌握测定熔点的操作。

实验原理：

每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点，熔点就是化合物熔化时固液两态在大气压下成平衡的温度。一个纯化合物从始熔到全熔的温度范围称为熔距（熔点范围或熔程），一般为0.5～1℃。若含有杂质则熔点下降，熔距增大。大多数有机化合物的熔点都在300℃以下，较易测定。

实验器材和药品：

b形管、酒精灯、温度计、液体石蜡、苯甲酸、乙酰苯胺

实验内容与方法：

1.熔点管拉熔制

用内径为1mm，长约60～70mm一端封闭的毛细管作为熔点管。 2.样品的填装

取0.1～0.2g样品，放在干净的表面皿上，用玻棒研成粉末，集成一堆，将毛细管的开口端插入样品堆中，使样品挤入管内，把开口一端向上竖立，轻敲毛细管使样品落在管底；至高度2～3mm。

注：①样品研得很细；②装样品要迅速；③样品结实均匀无空隙 3.测定熔点的装置

测定熔点的装置是利用Thiele管(又叫b形管也叫熔点测定管)。

4.熔点测定方法

熔点测定的关键操作之一就是控制加热速度，使热能透过毛细管，样品受热熔化，令熔化温度与温度计所示温度一致，一般方法是先在快速加热下，粗测化合物的熔点，再作

实 验 报 告

课程名称 合成化学 实验名称 熔点的测定

二级学院 化学化工学院 专业 化学 姓名 汪建红 实验次数 2 实验日期： 3 月 18 日

验条件：室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg

一、实验目的

1、掌握微量法测熔点的原理和方法。 2、掌握提勒管的安装与使用。

3、了解用熔点仪测熔点的原理和方法。 二、实验原理

1、熔点及熔程的定义： （1）熔点的定义：

熔点是物质的一个基本参数，在大气压下固液两相处于平衡时的温度。固体物质熔点的测定通常是将晶体物质加热到一定温度，晶体就开始由固态转变为液态，测定此时的温度就是该晶体物质的熔点。

（2）熔程的定义：

又称熔程或熔距，是指由始熔至全熔的温度间隔。 2、熔点的作用： （1）拉乌尔定律 PB=yBP

纯净的固体有机物，一般都有固定的熔点，而且熔程很小，一般不超过0.5—1℃；

若物质不纯时，熔点就会下降，且

实验名称:熔点、沸点测定

[实验预习]

1、了解熔点及沸点测定的意义； 2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；

3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。 [实验中注意的问题]

1、拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意使端头封闭，以防影响测

定。

2、样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。

3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。 4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。

5、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气

化。判断何时为样品的沸点，并正确记录。 [实验中应思考的问题]

测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？ (a) 熔点管壁太厚。

(b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 (c) 熔点管不洁净。

(d) 样品未完全干燥或含有杂质。 (e) 样品研得不细或装得不紧密。 (f) 加热太快 [实验报告要求] 1、实验目的: 2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据） 4、实验装置图（画图）： 5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）： 7、简答题：

1

实验名称： 液体有机化合物的干燥及常压蒸馏

[实验预习]

1、熟悉蒸馏和有

实验一 有机实验一般知识及熔点测定预习指导

一、实验目的

1．了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作。 2．掌握微量法测定沸点的方法。 3．掌握温度计的较正。

4．学习实验室规则、安全事故的预防及处理、预习报告和实验报告的写法。

二、实验原理

1．熔点的测定 严格地说，所谓熔点指的是在大气压力下化合物的固一液两相达到平衡时的温度。通常纯的有机化合物都具有确定的熔点，而且从固体初熔到全熔的温度范围(称熔程或熔距)很窄，一般不超过0.5℃～1℃。但是，如果样品中含有杂质，就会导致熔点下降、熔距变宽。因此，通过测定熔点，观察熔距，可以很方便地鉴别未知物，并判断其纯度。显然，这一性质可用来鉴别两种具有相近或相同熔点的化合物究竟是否为同一化合物。方法十分简单，只要将这两种化合物混合在一起，并观测其熔点。如果熔点下降，而且熔距变宽，那必定是两种性质不同的化合物。需要指出的是，有少数化合物，受热时易发生分解。因此，即使其纯度很高，也不具有确定的熔点，而且熔距较宽。测定熔点的方法有毛细管法和显微熔点测定法。用悌勒熔点测定管测定熔点是实验室中常用的一种测定熔点的方法。此外，还可采用显微熔点测定仪或数字熔点仪。其中，用显微熔点测定仪测定熔点具有使用样品少、可