气象色谱内标法测定中间甘油三酯的含量

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内标法测定甲醇中乙醇含量的方法研究

作者：王小娟

来源：《科技资讯》2017年第07期

摘 要：该文首先针对开展内标法测定甲醇中乙醇含量实验所需要进行的准备工作进行阐述（包括需要使用到的试剂、材料、实验仪器设备），并在此基础上逐一分析了该实验的相关步骤，并对结果的分析方法和在这一实验过程中所需要关注的一些事项进行讨论。 关键词：内标法 乙醇含量 实验准备 注意事项

中图分类号：TQ223 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2017）03（a）-0095-02 乙醇，俗称为酒精，其化学结构式为C2H5OH，这种物质在常温、常压的环境当中是一种无色、易燃、易挥发的透明状液体。同时，乙醇还是甲醇的同系物，它的熔点为-117.3 ℃，沸点为78.32 ℃，可溶于水、甲醇、氯仿以及乙醚当中。乙醇可以溶解很多无机化合物与有机化合物，它的物理性质和化学性质同甲醇极为相似，因此，如何针对甲醇当中乙醇含量进行测定，便成为了工业上一大热点研究问题，其中，内标法便是最为常见的一种检测实验方法。 1 内标法测定甲醇中

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内标法测定甲醇中乙醇含量的方法研究

作者：王小娟

来源：《科技资讯》2017年第07期

摘 要：该文首先针对开展内标法测定甲醇中乙醇含量实验所需要进行的准备工作进行阐述（包括需要使用到的试剂、材料、实验仪器设备），并在此基础上逐一分析了该实验的相关步骤，并对结果的分析方法和在这一实验过程中所需要关注的一些事项进行讨论。 关键词：内标法 乙醇含量 实验准备 注意事项

中图分类号：TQ223 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2017）03（a）-0095-02 乙醇，俗称为酒精，其化学结构式为C2H5OH，这种物质在常温、常压的环境当中是一种无色、易燃、易挥发的透明状液体。同时，乙醇还是甲醇的同系物，它的熔点为-117.3 ℃，沸点为78.32 ℃，可溶于水、甲醇、氯仿以及乙醚当中。乙醇可以溶解很多无机化合物与有机化合物，它的物理性质和化学性质同甲醇极为相似，因此，如何针对甲醇当中乙醇含量进行测定，便成为了工业上一大热点研究问题，其中，内标法便是最为常见的一种检测实验方法。 1 内标法测定甲醇中

气象色谱内标法

气相色谱内标法定量测定挥发性物质

气象色谱内标法

实验目的

掌握气相色谱法的分离分析原理;醇,醛,酯的气相色谱分析的原理和方法;掌握气相色谱的操作,内标法定量计算方法.

气象色谱内标法

实验原理白酒中的风味物质沸点低,易汽化,可直接进气相色谱分离分析,白酒中的风味物质醇,醛,酯为极性物质,根据相似相溶原则,采用极性毛细管色谱柱可以对白酒中的风味物质进行很好的分离,乙酸丁酯为白酒中不存在的小分子物质,与白酒中的风味物质性质相似,可作为内标物,内标法定量分析白酒中的醇,醛,酯等风味物质.

气象色谱内标法

材料与方法实验材料样品:白酒试剂:乙酸丁酯;60%(v/v)乙醇;异丁醇,正丁醇,丁酸乙酯,异戊醇,乳酸乙酯,己酸乙酯仪器:气相色谱仪实验方法气相色谱分析法

气象色谱内标法

实验步骤1,内标溶液的配置准确加入2mL内标物乙酸丁酯,60%(v/v)乙醇水溶液定容至100mL,摇匀,此溶液即为浓度为2%(v/v)的内标溶液.

气象色谱内标法

实验步骤2,标样溶液的配置:取异丁醇,正丁醇,丁酸乙酯,异戊醇,乳酸乙酯,己酸乙酯适量,加入0.2mL内标溶液,用 60%(v/v)乙醇水溶液定容至10mL,得标样溶液,供分析. 3,白酒样品分析取0.2mL内标溶液,用

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20 0 2年 1 1月第 2 4卷第 1 1期 4小结表 3 不同提取时间的提取结果参考文献：

NOV, 2 002 V o 24 l N(.11 )

[ J中药大辞典 (册 )一版 l海科学技术出版社 . 9 6: 1 上第 1 8 5l 75l 8

l]郭义明，於鲁 .庭力， 2胡王等

水蛭有效成分提取的初步探讨

l j中国海洋药物 l 9 l 4 ) 41 l . J 9 3 ( 5: ( 4 l j千于杰，劲春 .种新型抗血栓药物一水蛭素与水蛭肽 J 3陈两 .科技情报开发与经济 2 0 l (: 0 6 0 0 0 5) 6— l

本实验过程利用 r水蛭素和凝血酶 1 1的配比关系测：定不同条件水蛭提取液的水蛭素含量，配合氮含量的测并定，定』水蛭工业提取的最佳条件。实验结果表明，醇确，乙浓度再 7%~9%之间 .度住 6。左右，取时间 1 5 O O温 0C提 . h会达到较好的提取效果。

[ 4]欧兴长， 欣， T家张

玲，等水蛭素的研究概况[ .国药学 J中

杂志 l 9l 6 7: 9— 9 9 2 ( ) 3 6 3 9

[]于秉新，爱君，民象 .水蛭开发与临

吸附树脂在中药产业化生产中已有广泛应用!吸附树脂柱在使用一定周期后!需要再生处理!可以去除树脂柱上堆积的杂质!使得树脂柱保持正常工作流速"存放后需重新使用的树脂柱!也

应再生处理"生产中常用的处理方法为碱水#

酸水#盐酸乙醇洗涤!水冲洗至中性即可"

本实验研究利用淫羊藿总黄酮$%&%

大孔吸附树脂上吸附#洗脱#再生过程!考察树脂再生后提取物残留量和再生后吸附容量的变化!作为吸附树脂再生效果的评价指标"

在本实验的操作条件下!得出如下结论’再生后吸附树脂柱上淫羊藿总黄酮的残留量为该产物再生前吸附洗脱平均收得率

的&()*!再生后树脂的吸附容量为+,(-&./0.12%

!与前%&批树

脂平均吸附容量+-(34./0.1

2%

相比较!变化不大"本实验研究的结论为’$%&%大孔吸附树脂可连续多批次地用于淫羊藿总黄酮的提取分离!从上述结论可以认为!再生后树脂柱上有淫羊藿总黄酮残留!再生后吸附容量变化不大!但可通过

改善吸附洗脱过程的流动性提高工作效率"

以上实验提供的数据和结论!可作为吸附树脂法工艺流程设计中再生效果评价的参考依据!但是完整的工艺流程设计尚需考虑多种因素"

参考文献’

5%6胡军!周跃华(大孔吸附树脂在中药成分精制纯化中的应用57

6(中成药!+&&+!+,8+

安顺学院10化本班毕业论文

摘 要

普通的白酒中通常会有40%—50%的乙醇，随着酒业的发展，酿酒的工厂也相应建立起来，也有很多是私人的小酒坊。但是，有些人为了谋取暴利，没有按照正常的酿造工艺来酿酒；而是用勾兑的方式添加工业酒精或是甲醇来充当正常的白酒，然后向外出售。这样的酒严重危害了人们的健康。我们利用气相色谱分析法可以很快地对白酒中乙醇的含量进行测定而且简便。

关键词:气相色谱 白酒 乙醇 测定

ABSTRACT

Ordinary liquor usually contains 40%—50% ethylalcohol，with the wine industry development .the make wine factry with the development one after another are set up .many people will have they privated factory, howevery,some people want to made more monely, they madet it for the right measure ,or put to use the mannf

目的：建立以高效液相色谱法测定头孢特仑酯片中主药含量的方法。方法：色谱柱为C18,流动相为乙腈-水(40：60),流速为1.2mL·min^-1,柱温为40℃,检测波长为235nm,进样量为10μL。结果：头孢特仑酯检测浓度的线性范围为25-125μg·mL^-1(r=0.9999,n=7);平均回收率为104.98%,RSD=0.86%。结论：本方法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。

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药品检验 △

HP C法测定头孢特仑酯片中主药的含量 L邓陈小煌，学智，朝霞，雪深龙岗心医剂深林曾花(圳市中院药科，圳市 58 6 1 1) 1中图分类号 R 2 .; 7 . 9 7 2 R9 8 1文献标识码 A

文章编号 10 - 4 8 2 0}4 09— 3 0 1 00 (0 80— 2 2 0

摘

要目的：立以高效液相色谱法测定头孢特仑酯片中主药含量的方法。建方法：色谱柱为 C。流动相为乙腈一， 4: 0,, g( 0 6 )流

速为 12mL‘ i,柱温为 4 . a rn 0℃,检测波长为 2 5n 3 m,进样量为 1 L结果：头孢特仑酯检测浓度的线性范围为 2~ 1 5 0。 5 2 g (= 09 99=7;均回收率为 1 4

?１８０８?

可用于黄芪补血胶囊的质量控制。参考文献：

中国医院药学杂志２００８年第２８卷第２０期ＣｈｉｎＨｏｓｐＰｈａｒｍＪ，２００８Ｏｃｔ，Ｖｏｌ芝８，Ｎｏ．２０

［１］牛丽颖．王继业，崔力剑，等．薄层扫描法测定黄芪补血胶囊中

黄芪甲苷的含量口］．河北中医药学报，２００４，１９（１）：２３—２５．１－２－１张萍．脉络通颗粒中黄芪甲苷的含量测定［Ｊ］．中国医药导报．

２００７，４（１６）：１３８—１３９．

［收稿日期３２００７?１２－３１

高效液相色谱法测定妥布霉素滴眼液含量

严汝庆１，黄北雄２

（１．贺州市人民医院药剂科，广西贺

州５４２８００；２．梧州药品检验所，广西梧州５４３００１）

［摘要］目的：建立高效液相色谱法测定妥布霉素滴眼液含量的方法。方法：选用色谱柱ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８柱（２５０

ＩＴｌｎｌ×４．６

Ｉ啪，５

ｔａｎ），２，４－＝硝基氟苯柱前衍生，流动相为乙腈－ｏ．２５％三羟甲基氨基甲烷水溶液（６７：３３），流速１．０ｍＬ?ｍｉｎ－。，检测波长３６５

ｍ。结果：标准曲线线性范围７．０４～

３５．２ｎａｇ?Ｌ～，ｒ＝０．９９９

９；平均回收率为９９．９％，ＲＳＤ为

Ｏ．３４％；精密度ＲＳＤ为０．１５％。结论：所建立的测定方法简便、快速、可靠，完全适合妥布霉素

反相高效液相色谱法测定虎杖中白藜芦醇的含量

白祖海，文刚，张艳

（长沙市疾病预防控制中心，长沙 410001）

摘要：采用HPLC法测定虎杖中白藜芦醇含量。以聚酰胺柱对样品进行预处理，排除其它成分的干扰，获得较好分离度和高回收率。选用自填装 ODS-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm，5μm)，以乙醇-水(2：3,v/v)作流动相，流速为0.6 ml/min，紫外光检测波长304nm，柱温为25℃。白藜芦酵在0.05-0.40μg/mL 范围内具有良好的线性关系。r=0.9996，平均回收率为98.51%(n=5)。结论：该方法简便、准确可靠，适合于中药材虎杖中白藜芦醇含量的测定。

关键词：白藜芦醇；虎杖；反相高效液相色谱法

Determination of Resveratrol in the Polygonum Cuspidatum by

Reversed-Phase HPLC

BAI Zu-hai, WEN Gang, ZHANG Yan

(Changsha Municipal Center for Prevention and Control of Diseases, Changsha 410001,

China)

Abstr

落球法测量液体的粘滞系数

一、实验内容：

熟悉斯托克斯定律，掌握用落球法测量液体的粘滞系数的原理和方法。

二、实验仪器：

落球法粘滞系数测定仪、小钢球、蓖麻油、千分尺、激光光电计时仪

三、实验原理：

如图1，当金属小球在粘性液体中下落时，它受到三个铅直方向的力：小球的重力mg、液体作用于小球的浮力?gV（V为小球体积，?为液体密度）和粘滞阻力F（其方向于小球运动方向相反）。如果液体无限深广，在小球下落速度v较小的情况下，有：

F?6??rv （1）

D

图1 液体的粘滞系数测量装置

Ｆ ｆ L Ｐ H 上式称为斯托克斯公式，式中?为液体的粘滞系数，单位是Pa?s，r为小球的半径。

斯托克斯定律成立的条件有以下5个方面： 1）媒质的不均一性与球体的大小相比是很小的；

2）球体仿佛是在一望无涯的媒质中下降； 3）球体是光滑且刚性的； 4）媒质不会在球面上滑过；

5） 球体运动很慢，故运动时所遇的阻力系由媒质的粘滞性所致，而不是因球体运动所推向前行的媒质的惯性所产生。

小球开始下落时