大学有机实验思考题答案

实验二、熔点的测定

要点：实验目的、原理、装置、影响熔点测定的因素、注意事项。

注意事项： 1、 熔点管封口

2、 样品干燥、研细

3、 样品填装（实、高度）

4、 升温速率（开始一开始5℃/min,当达到熔点下约15℃时,以1-2℃/min升温,接近熔点时,

以0.2-0.3℃/min升温,当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象,出现下滴液体时,表明样品

已开始熔化,为始熔,记下温度,继续微热,至成透明液体,记下温度为全熔.一般测熔点至少要两次：粗测和精测）

测定熔点时遇到下列问题将产生什么结果： 1、 熔点壁太厚 2、 熔点管不洁净

3、 试料研的不细或装的不实 4、 加热太快

5、 第一次测熔点后热浴不冷却立即测第二次

6、 温度计歪斜或与熔点管不附贴

7、 测A、B两种样品的熔点相同，将它们研细并以等量混合（1）测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；（2）混合物的熔点与原子A、B物质的熔点相同。试分析以上情况合说明什么

1、 熔点壁厚，影响传热，测得的初熔温度偏高

2、 熔点管不洁净，相当于样品中掺入杂质，导致测得的熔点偏低

3、 这样试料颗粒间空隙较大，其空隙间为空气所占据，而空气的导热系数较小，结果导致

测得的熔距加大，测得熔点数值偏高

一、有机化合物重结晶提纯

1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？ 答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。（2）热过滤，除去不溶性杂质（包

括脱色）。（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。 、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？

答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结

晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤

时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以

适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。

一、熔点的测定

蒸馏、沸点和折光率的测定实验思考题及答案

从安全和效果方面考虑，蒸馏实验过程中应注意如下几点。 ①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3～2/3。

②沸石应在液体未加热前加入。液体接近沸腾温度时，不能加入沸石，要待液体冷却后才能加入，用过的沸石不能再用。

③待蒸馏液的沸点如在140℃以下，可以选用直形冷凝管，若在140℃以上，则要选用空气冷凝管。

④蒸馏低沸点易燃液体时，不能明火加热，应改用水浴加热。 ⑤

一．乙醚的制备

1.本实验中，把混在粗制乙醚里的杂质一一除去采用那些措施？ 除杂，用NaOH溶液除去酸性物质，醋酸和亚硫酸； 用饱和CaCl2除去乙醇；

用无水CaCl2除去所剩少量水和乙醇。

2.反应温度过高或过低对反应有什么影响？

若反应温度过高，则分子内脱水生成乙烯的副反应加快，从而减少产率，温度过低，乙醚难形成。

二．正丁醚的制备

1．制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有什么不同？ 反应原理:相同

不同:反应、蒸馏装置不同

乙醚:反应装置——边反应边滴加边从体系中分离出乙醚促使平衡右移;

蒸馏装置——60℃水浴(无明火)、直型冷凝管、尾接管通下水道、冰水浴接收。 正丁醚:反应装置——采用油水分离器的回流反应装置; 蒸馏装置——空气冷凝管

2.反应结束为什么要将混合物倒入25ml水中？各步洗涤的目的是什么？

反应物冷却后倒入25ml水中,是为了分出有机层,除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗,除去有机层中的大部分醇;碱洗,中和有机层中的酸;10ml水洗,除去碱和中和产物;2x10ml饱和氯化钙溶液,除去有机层中的大部分水和醇类。 三．己二酸的制备

1.为什么必须严格控制氧化反应的温度? 因为制备己二酸的反应为强烈的放热反应，如

17有机实验习题答案

有机实验习题答案；实验1常压蒸馏；1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/；（多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残；2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体；水银球位置的高低对温度读数有什么影响？（参见图2；3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2滴/；4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理？如果因故；蒸馏时，应注意什么？（停止

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有机实验习题答案 实验1 常压蒸馏

1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3，也不少于1/3？ （多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残留在烧瓶中，收率低） 2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点，画出示意图；

水银球位置的高低对温度读数有什么影响？（参见图2-2，温度计水银球处于气液平衡的位置。位置高，水银球不易充分被馏出液润湿，沸点偏低，位置低，直接感受热源的温度，结果偏高。）

3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2 滴/秒？ （保持气液平衡）

4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理？如果因故中途停止蒸馏，重新

蒸馏时，应注意什么？（停止加热，稍冷，再补加沸石。重新蒸馏时，一定要补加沸石，原来的沸石表面的空隙已充满

实验一 乙酰苯胺的制备 （苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）

1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。） 答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。 2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？

答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定 。控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。 3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？

答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。 4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?

答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。

实验二 重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却 结晶、抽滤） 1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？

答：重结晶一般包括：溶解、

物化实验大学物化实验思考题答案

液体饱和蒸气压的测定

1．测定液测量体饱和蒸气压的方法有哪些？我院物理化学实验室采用的是什么方法？

答：(1)静态法：在某一温度下直接饱和蒸汽压。(2)动态法：在不同外界压力下测定沸点。

(3)饱和气流法：使干燥的惰性气体通过被测物质，并使其为被测物质所饱和，然后测定所通过的气体中被测物质蒸汽的含量，就可根据道尔顿分压定律算出此被测物质的饱和蒸汽压。

采用静态法测定乙醇的饱和压。

2．等压计U 型管中的液体起什么作用？冷凝器起什么作用？为什么可用液体本身作U 型管封闭液？

答：(1)U型管作用：①封闭气体，防止空气进行AB弯管内；？②作等压计用，以显示

U 型管两端液面上的压力是否相等。

(2) 将U 型管内封闭液蒸气冷凝，防止其“蒸干”

(3) 封闭液作用是封闭和作等压计用，可用液体本身作封闭液。若用其它液体作封闭液，

则平衡时a球上方的气体为封闭液蒸气和乙醇蒸气的混合气体，测定结果偏高。

3．开启旋塞放空气入体系内时，放得过多应如何办？实验过程中为为什么要防止空气

倒灌？

答：(1 )必须重新排除净AB 弯管内的空气。

(2)AB 弯管空间内的压力包括两部分：一是待测液的蒸气压;另一部分是空气的压力。

测定时，必须将其中的空气排除后，才能

一，熔点的测定

1.测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？

①可以初步判断物质 ②判定物质纯度

2.毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？

加入使液面稍高于侧管的液体

3.为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？

一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4.接近熔点时升温速度为何要放慢？

方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5.什么时候开始记录初熔和全熔的温度？

当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔 当固体样品刚刚消失成为透明液体时 为全熔温度

二，重结晶

1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的

选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥 2.理想重结晶条件？

① ② ③ ④ ⑤ ⑥ 或

溶剂不与提纯物质发生化学反应；

重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小 杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去 溶剂应容易与重结晶物质分离

无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收

① 与被提纯的有机

,实验一 常压蒸馏及沸点的测定

1、解：当液体混合物受热时，其蒸汽压随之升高。当与外界大气压相等时，液体变为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。 从安全和效果方面考虑，蒸馏实验过程中应注意如下几点。 ①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3～2/3。

②沸石应在液体未加热前加入。液体接近沸腾温度时，不能加入沸石，要待液体冷却后才能加入，用过的沸石不能再用。

③待蒸馏液的沸点如在140℃以下，可以选用直形冷凝管，若在140℃以上，则要选用空气冷凝管。

④蒸馏低沸点易燃液体时，不能明火加热，应改用水浴加热。 ⑤蒸馏烧瓶不能蒸干，以防意外。 2、解：

（1）温度控制不好，蒸出速度太快，此时温度计的显示会超过79℃，同时馏液中将会含有高沸点液体有机物而至产品不纯，达不到蒸馏的目的。

（2）如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高，并且将有少量的馏份误作前馏份而损失，使收集量偏少。

如果温度计的水银球位于支管口之下，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围收集馏份时，则按此温度计位置收集的馏

有机实验思考题答案

熔点的测定

1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？ ① ②

可以初步判断物质 判定物质纯度

2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？ 加入使液面稍高于侧管的液体

3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？ 一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？

方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？ 当观察到样品外围出现小滴液体时 为初熔 当固体样品刚刚消失成为透明液体时 为全熔温度 重结晶

1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的

选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥

2理想重结晶条件？

溶剂不与提纯物质发生化学反应；

重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，

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有机实验思考题答案

而低温时溶解度小

杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去 溶剂应容易与重结晶物质分离

无毒或毒性很小，价格便宜，操作安

有机实验思考题答案

熔点的测定

1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？ ① ②

可以初步判断物质 判定物质纯度

2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？ 加入使液面稍高于侧管的液体

3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？ 一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？

方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？ 当观察到样品外围出现小滴液体时 为初熔 当固体样品刚刚消失成为透明液体时 为全熔温度 重结晶

1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的

选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥

2理想重结晶条件？

溶剂不与提纯物质发生化学反应；

重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，

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有机实验思考题答案

而低温时溶解度小

杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去 溶剂应容易与重结晶物质分离

无毒或毒性很小，价格便宜，操作安