用硝酸银滴定法测定水中氯化物的含量

1、主题内容与适用范围

本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。

本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。

本标准适用的浓度范围为10~500mg/儿L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。

溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。铁含量超过10mg/L时使终点不明显。

2原理

在中性至弱碱性范围内(pH6、5~10、5)、以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下:

3试剂

分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。

3.1高锰酸钾，C(1/5KMnO4)=0.01mol/L。

3.2过氧化氢(H2O2)，30%。

3.3乙醇(C6H5OH)，95%。

3.4硫酸溶液，C(1/2H2SO4)=0.05mol/L。

3.5氢氧化钠溶液，C(NaOH)=0.05mol/L。

3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KA(SO4)2：.12H20]于L蒸馏

硝酸银容量法测定水中氯化物不确定度评定（模板）

1 测量方法和数学模型建立 1. 1测量方法

按《生活饮用水标准检验方法》 ( GB /T 5750.5- 2006) 氯化物测定中硝酸银容量法测定。 1. 2 测量流程

吸取AgNO3标准溶液→ 以NaCl标准溶液标定AgNO3标准溶液→准确移取水样→ 以AgNO3标准溶液滴定水样中氯化物→结果

( 1) 标定硝酸银标准溶液: 吸取25.00mL 0.50mg/L(Cl)氯化钠标准溶液, 置于瓷蒸发皿内, 加纯水25mL。另取一瓷蒸发皿, 加50mL纯水作为空白, 各加1mL铬酸钾溶液, 用硝酸银标准溶液滴定, 直至产生桔黄色为止。计算硝酸银标准溶液滴定度m.

( 2) 测定水样: 吸取水样50.0mL。置于瓷蒸发皿内, 另取一瓷蒸发皿, 加入50mL纯水, 作为空白。各加1mL铬酸钾溶液, 用硝酸银标准溶液滴定,直至溶液生成桔黄色为止。计算水中氯化物含量p(Cl). 1.3数学模型

m=(25×0.50)/(V1-V0) (1) p(Cl)=[(V2-V0)×m×1000]/V(2) 合并(1) (2) 式得

p(Cl)=[(V2-V0)×25×0.50×100

硝酸银容量法测定水中氯化物不确定度评定（模板）

1 测量方法和数学模型建立 1. 1测量方法

按《生活饮用水标准检验方法》 ( GB /T 5750.5- 2006) 氯化物测定中硝酸银容量法测定。 1. 2 测量流程

吸取AgNO3标准溶液→ 以NaCl标准溶液标定AgNO3标准溶液→准确移取水样→ 以AgNO3标准溶液滴定水样中氯化物→结果

( 1) 标定硝酸银标准溶液: 吸取25.00mL 0.50mg/L(Cl)氯化钠标准溶液, 置于瓷蒸发皿内, 加纯水25mL。另取一瓷蒸发皿, 加50mL纯水作为空白, 各加1mL铬酸钾溶液, 用硝酸银标准溶液滴定, 直至产生桔黄色为止。计算硝酸银标准溶液滴定度m.

( 2) 测定水样: 吸取水样50.0mL。置于瓷蒸发皿内, 另取一瓷蒸发皿, 加入50mL纯水, 作为空白。各加1mL铬酸钾溶液, 用硝酸银标准溶液滴定,直至溶液生成桔黄色为止。计算水中氯化物含量p(Cl). 1.3数学模型

m=(25×0.50)/(V1-V0) (1) p(Cl)=[(V2-V0)×m×1000]/V(2) 合并(1) (2) 式得

p(Cl)=[(V2-V0)×25×0.50×100

氯化物的测定硝酸银量法

提要 ：在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银生成白色沉淀，铬酸钾与过量的硝酸银生成红色的铬酸银沉淀使溶液显橙色既为终点。 测定范围:5 ～ 100mg／Ｌ 的水样。 试剂配制 ：

氢氧化钠溶液：4g/L; 硫酸溶液：(1+10)； 铬酸钾指剂 10％;

酚酞指剂 1％（乙醇溶液 ）；

氯离子标准溶液的配制（Cl 1mg/mL）：称取经500~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠1.648g溶于少量水中,稀释至1000ml,摇匀.备用。 硝酸银标准溶液的配制与标定：

配制：硝酸银标准溶液 （1mL硝酸银溶液相当于1mg氯） 称取硝酸银5.0g溶于1000mL水中，以氯化钠标准溶液标定。 标定：分别吸取10mL氯化钠标准溶液于三个三角瓶中，各加90mL水和1mL 10%铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至溶液显橙色，同时作空白试验。

10*1.0

T=————— mg／mL

V－V0

式中;

V—消耗标准硝酸银溶液的体积mL；

V0—空白消耗标准硝酸银溶液的体积mL。

样品的测定：

吸取100mL水样于250mL三角瓶中，加2 － 3滴酚酞指示剂.用硫酸滴至溶液无色。若加入酚酞指示剂溶液不显红色，，则滴加

采用滴定法测定，就是有机分析里面的碘量法，依据的是国家标准GB/T 601-2002和GB 1676-81。

（1）试验溶液的配制

0.1N三溴化合物甲醇溶液：取76 g无水溴化钠（于恒温箱中130 ℃干燥3小时），溶于1000ml甲醇中，加入5.1ml溴，储存于棕色试剂瓶中，混匀，过一昼夜用。

10％的KI溶液：称取10.0g KI溶于水中，用水稀释至100ml，贮于棕色瓶中。 1%的淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至50ml。现配现用。

0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：称取25.0g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g无水碳酸钠，用去离子水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。 （2）0.1mol?l-1硫代硫酸钠溶液的标定

向250ml锥形瓶中称取约0.06g重铬酸钾（于 120 ℃干燥至衡重），加入20ml去离子水使之溶解，而后加1g碘化钾及20ml稀硫酸（20％），于暗处放置10min。加100ml水（15-25 ℃），用配置好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点（溶液呈淡黄色）时加2ml淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠溶液的浓度采用下式计算：

—配位滴定法

〖实验目的〗

(1)了解水的硬度的表示方法。

(2)掌握EDTA法测定水中钙、镁含量的原理和方法。 (3)正确判断铭黑T和钙指示剂的滴定终点。

〖实验用品〗

仪器：酸式滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、烧杯、细口试剂瓶、量筒。

药品： EDTA、CaCO3、MgCl2·H2O、固体pH=10氨性缓冲溶液、HCl水溶液、NaOH溶液 络黑T指示剂：将1g铬黑T指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。 钙指示剂：将1g钙指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。 试样：自来水、矿泉水 〖实验原理〗

水的总硬度通常是指水中钙、镁的总量。各国对水的硬度表示方法有所不同。我国采用Ca2+、Mg2+总量折合成CaO来计算水的硬度，硬度单位以度(°)表示，一个硬度单位代表1L水中含10mgCaO。

一般饮水的总硬度不得超过25°，各种工业用水对硬度有不同的要求，如酿酒以硬水为宜，锅炉用水则必须是软水。因此，测定水的总硬度有很重要的实际意义。

用EDTA法测定水的总硬度，即在PH=10的氨性缓冲溶液中，以络黑T(EBT)作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直到溶液由酒红色变为纯兰色，即为终点。反应式

好文献,不解释。

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第2 8卷第 4期 19 9 9年 1 2月

广

西

化

工

Vo _ 8 No 4 l2 . De . 9 9 c19

Gu n x e c lI d sr ag i Ch mia n u ty

高锰酸钾滴定法测定乙醛酸的含量宋振华

(西生疫=宁 50 )广卫防吾 32 01摘要：根据无 a H的醛在高浓度 NO - a H的作用下发生歧化反应(康尼.查罗反应)的原理，采用高锰酸钾

摘定己醛酸在 Na OH作用下发生歧化反应生成的草酸，通过计算得到乙酵酸的含最。利用本法测定了由氯乙酸氧化制得的己醛酸水溶液中乙醛酸的含鼍。测定相对误差 0~0 2, .6加标回收率>9, 0操作简单，确度良准好。

关键词：歧化反应j乙醛酸高锰酸钾滴定并

中图分类号； 5 O6 . 5

文献标识码： A

文章编号：O￣ 8019)405-2 lO O4(990— 00 0定法、酸碱滴定法、高效液相色谱法等几种。电位滴定法可得出较为满意的结果，但操作较为麻烦；酸碱滴定法则由于易受产品中残留酸性物质的干扰常使结果偏高；高效液相色谱法准确但是设备昂贵因此

} 、,乙醛酸是应用于医药、香料制造等行业的重要化工产品，制造香兰素，囊素，是尿羟基苄青霉素等精细化工产

本文档主要是介绍了药物分析实验报告-亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量

亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量

【实验目的】

1. 掌握亚硝酸钠滴定法的原理及方法；

2. 掌握永停滴定法指示终点的原理及操作。

【实验原理】

1. 药物

本品为盐酸普鲁卡因加氯化钠适量制成的等渗灭菌水溶液，含盐酸普鲁卡因应为标示量的95.0%~105.0%。

2. 原理

永停滴定法又称死停滴定法、死停终点法。该法是把两个相同的铂电极插入滴定液中，在两个电极间外加一小电压，观察滴定过程中通过两个电极间的电流突变。根据电流的变化情况，确定滴定终点。因此，永停滴定法是容量分析中用以确定终点的一种方法。

盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳伯胺基，在酸性条件下可与亚硝酸钠定量反应生成重氮化合物，可采用永停滴定法指示终点。即在滴定过程中用两个相同的铂电极，当在电极间加一低电压时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点前，仅有很少或无电流通过，电流计指针不发生偏转或偏转后即回复到初始位置；但当到达滴定终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，发生如下氧化还原反应。

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此时，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，并不再回复

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6 8

新

疆

有

色

金

属

第 4期

E DTA滴定法测定水中总硬度的几点体会多兰 哈布德力阿力亚

(疆阿勒泰地区环境监测中 站新 e 2 .

8 60 ) 3 1 7

在环境监测分析中，总硬度为常规分析项目。测定地下水和地表水中的总硬度，般常用 E TA滴一 D定法 ( 7 7—8 ) GB 4 7 7。该法虽具仪器价廉、步骤简单、 操作方便、确可靠的优点，就其某些具体操作而准但言，尚有待进一步完善。为此，日常例行监测实践中， 留心探索具体操作中的有些问题，进行对比，出并得

3实验结果 在上述实验中， E A滴定法的某些环节进对 DT行了探索，出以下较为满意的试验结果。得3 1调节 PH值 .

由于金属离子与 E T生成络合物受 p值的影 DA H响很大， H值过低， p金属离子络合物的稳定常数变小， C, a Mg与 E T生成的络合物不能定量形成； H值 DA p过高 ( 1 )则 Mg会变成氢氧化镁沉淀，> 2,而不与 E - D T反应。因此在测定前应先测定水样的 p值。若 A H过高或过低，分别用 6mo/则 lL盐酸溶液或 1 0g L 0/氢氧化钠溶液调节 p值约为 7然后再加 p值为 H, H

了较为可靠的分析结果。

1试剂与仪

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色

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第 4期

E DTA滴定法测定水中总硬度的几点体会多兰 哈布德力阿力亚

(疆阿勒泰地区环境监测中 站新 e 2 .

8 60 ) 3 1 7

在环境监测分析中，总硬度为常规分析项目。测定地下水和地表水中的总硬度，般常用 E TA滴一 D定法 ( 7 7—8 ) GB 4 7 7。该法虽具仪器价廉、步骤简单、 操作方便、确可靠的优点，就其某些具体操作而准但言，尚有待进一步完善。为此，日常例行监测实践中， 留心探索具体操作中的有些问题，进行对比，出并得

3实验结果 在上述实验中， E A滴定法的某些环节进对 DT行了探索，出以下较为满意的试验结果。得3 1调节 PH值 .

由于金属离子与 E T生成络合物受 p值的影 DA H响很大， H值过低， p金属离子络合物的稳定常数变小， C, a Mg与 E T生成的络合物不能定量形成； H值 DA p过高 ( 1 )则 Mg会变成氢氧化镁沉淀，> 2,而不与 E - D T反应。因此在测定前应先测定水样的 p值。若 A H过高或过低，分别用 6mo/则 lL盐酸溶液或 1 0g L 0/氢氧化钠溶液调节 p值约为 7然后再加 p值为 H, H

了较为可靠的分析结果。

1试剂与仪