胺测定阴性

果 树 学 报 2008,25(2):151～156JournalofFruitScience 低温胁迫下 4种苹果砧木叶片多胺的变化

赵玲玲 ,宋来庆 ,刘 志 ,谢兴斌 ,翟 衡 ,郝玉金 1.2 测定方法

多胺含量测定采用 HPLC(高效液相色谱)法 。精胺(Spm)、亚精胺(Spd)、腐胺(Put)和苯甲酰氯均为 Sigma产品,甲醇为色谱纯,水为超纯水,其它试剂为国产分析纯;所用高效液相色谱仪为 WatersTM996photodiodeArrayDetector,采用 DiamondC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)和 N2000色谱工作软件,流动相为甲醇∶水=70∶30;检测波长为 230nm,流速为 0.8mL/min。 每个实验重复 3～5次,每次测定 4～5个样品。数据采用 SPSS统计分析软件进行显著度分析,取 P<0.05为显著相关,各数据均用平均值±标准差表示。

植物生理科学

枇杷果实发育不同阶段内源多胺及激素含量的变化 蔡建秀 ,刘国强 ,陈 伟

1.3.1多胺含量的测定 多胺的测定参照Flores等 的方法提取多胺。含量测定采用高效液相色谱法[18](HPLC)，参照 Redmond 的方法略加改进。供作标样的P（ut腐胺）、Sp（d亚精胺）、Sp（m

DWI 阴性的急性卒中

磁共振（MRI）的弥散加权成像（DWI-MRI）是缺血性卒中影像学诊断的一把利剑，国际卒中指南已推荐其用于卒中的诊断。然而，对于有临床卒中特征但 DWI 阴性的急性卒中患者，我们了解甚少。因此，为了明确此类患者的比例、临床及预后特征，来自英国爱丁堡西区总医院临床脑科学中心的 Wardlaw 教授开展了一项研究，结果在线发表在最新一期的 Stroke 杂志上。

该研究是一项前瞻性观察研究，研究者连续募集了非致残性缺血性卒中患者，所有患者已行 DWI-MRI，分析 DWI 结果阴性患者的比例、临床特征等参数。同时，该研究还跟踪观察 1 年后患者卒中复发（临床或 MRI 提示复发）、认知功能受损（阿登布鲁克认知评估修订版进行评定）及改良 Rankin 量表（mRS）等情况。研究结果显示所纳入的人群行 DWI-MRI 的时间平均为卒中后 4 天，有约 1/3（76/264）的患者 DWI 并未显示病灶。DWI 结果阳性或阴性的两组之间在年龄及血管性危险因素上并无统计学差异。DWI 结果阴性者更倾向于女性或有过卒中史。

在跟踪随访 1 年后，DWI 结果阴性的卒中患者中 14%（11/76）出现临床确诊的卒中复发或短暂性脑缺血发作，3

丁胺

（1）化学品及企业标识

化学品中文名 丁胺；正丁胺；1-氨基丁烷 化学品英文名 n-butylamine；1-aminobutane 分子式 C4H11N 相对分子质量 73.16 （2）成分/组成信息

√纯品 混合物 有害物成分 浓度 CAS NO. 正丁胺 109-73-9 （3）危险性概述

危险性类别 第3.2类 中闪点液体 侵入途径 吸入、食入、经皮吸收

健康危害 对呼吸道有强烈的刺激性，吸入后引起咳嗽、呼吸困难、胸痛、肺水肿、昏迷。对眼和皮肤有强烈刺激性甚至引起灼伤。口服刺激和腐蚀消化道。

环境危害 对水生生物有毒性

燃爆危险 易燃，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物。 （4）急救措施

皮肤接触 立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗20～30min。如有不适感，就医。

眼睛接触 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10～15min。如有不适感，就医。

吸入 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给

输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医。

食入 饮水，禁

阳性与阴性症状量表 PANSS说明

简介

阳性与阴性症状量表（PANSS）是为评定不同类型精神分裂症症状的严重程度而涉及和标准化的评定量表，由简明精神病量表和精神病理评定量表合并改编而成。PANSS主要用于评定精神症状的有无及各项症状的严重程度；区分以阳性症状为主的I型和以阴性症状为主的Ⅱ型精神分裂症。

PANSS的组成由阳性量表7项、阴性量表7项和一般精神病理量表16项，共30项，及3个补充项目评定攻击危险性。主要适用于成年人，由经量表使用训练的精神科医师对病人做精神检查，综合临床检查和知情人提供的有关信息进行评定。评定的时间范围通常指定为评定前一周内的全部信息，整个评定约需时30一50分钟。

为使量表有更好的客观性和标准化，量表作者制订了PANSS的半定式临床检查提纲（SCI一PANSS），可供检查者参考使用。

项目定义和评分标准

PANSS的每个项目都有定义和具体的7级操作性评分标准。其按精神病理水平递增的7级评分为：1一无；2一很轻；3一轻度；4一中度；5一偏重；6一重度；7一极重度。下面逐项介绍。因各项的1分均定义为无症状或定义不适用于该病人；2分均定义为症状可疑，可能是正常范围的上限。故不再赘述。

P1妄想（Delusions），指无事实根据，

如楼上所说,纯化每一步是关键的,不纯化直接往下投反应,虽然做的很快,但是一旦某个环节出了问题,就会很难发现问题出在哪.第一步要纯化一下,哪怕过个柱子,第二步还原胺化反应,建议用1,2-二氯乙烷做溶剂反应体系中加醋酸催化,另加无水MgSO4,或者活化的分子筛.量大的化直接亚胺也行,用甲苯做溶剂,分水器分水,最后反应体系无需后处理,直接加入NaBH(CN)3还原.NaBH(CN)3还原的好处就是只还原亚胺,不还原醛基(书本知识,没有试过,不过听同事也是这么说的,我相信他们做过),这样有利于分离纯化.因为吡啶甲醇的极性不会小,做过有点体会.这步做纯了,下步掉Boc就没有问题了.

2.你的问题主要是还原胺化这步，我做一系列的还原胺化，觉得下面的这个条件可以通用：胺一个当量，醛4个当量，加点醋酸，甲醇作溶剂，加三个当量的氰基硼氢化钠，常温反应就可以了。

）这个反应中的亚胺大部分相当不稳定，和原料是平衡的。生成了，也检测不准。我们做都不检测

2）酸性有利于加快还原速度，但pH要大于5 3）溶剂，试剂最好无水

4）三乙酰氧基硼氢化钠分批加 5)最好通氮气隔绝空气和水

6）)这个反应用四氢呋喃做溶剂的多，二氯甲烷也可以。

我刚做过一个还原胺化的优化

胺碘酮 静脉炎 护理

原因分析

1.1药物刺激性较由于盐酸胺碘酮本身PH值偏酸性，静脉应用对局部血管有较强的刺激作用，超过了血管缓冲的应激能力，使血管通透性增加，局部代谢及渗透压改变，影响血管内膜正常代谢和功能，从而容易发生静脉炎。 二注射部位的选择与静脉炎的关系

2.1首选中心静脉给药，由于中心静脉血管管径粗，药液泵入后，很快被血液稀释，大大降低了药液对血管内皮的刺激及损伤，可有效地减少静脉炎的发生。 2.2选择通过外周静脉泵入胺碘酮时，选择上肢静脉，宜选择管径粗直、周围皮肤无红、肿、热、痛的上肢静脉给药，单独开放一条静脉通路可以减少静脉炎的发生[1]。不宜选择下肢静脉给药，因下肢静脉瓣多，血流缓慢，药液在血管内停留的时间长，更易形成静脉炎。老年患者静脉瓣功能减退，使用时尽量避免选择下肢静脉因下肢静脉瓣多，血流缓慢，药液在血管内停留的时间长，更易形成静脉炎。老年患者静脉瓣功能减退，使用时尽量避免选择下肢静脉。 三 药液外渗

3.1药液外渗对血管壁有伤害，容易引起静脉炎，加上胺碘酮有刺激性更增加了发生静脉炎的可能。引起药液外渗的原因有以下几种：

3.1.1护理人员技术不熟练，多次穿刺损伤静脉，可造成药液外渗

3.1.2输液过程中针

一.还原胺化

还原胺化主要有一般化合物的还原法及直接的还原胺化法。

1.C-N化合物还原法

硝基化合物、亚硝基化合物、肟、腈、酰胺、偶氮化合物、氧化偶氮化合物、氢化偶氮化合物等均可经还原得到胺类。

(1).硝基及亚硝基的还原 学还原法和催化加氢还原法。

硝基和亚硝基化合物的还原较易进行，主要有化 化学还原法根据催化剂的不同，又分为铁屑还原，含硫化合物的还原，碱性介质中的锌粉还原等。 铁屑还原法的适用范围较广，凡能与铁泥分离的芳胺皆可采用此法，其还原过程包括还原反应、还原产物的分离与精制、芳胺废水与铁泥处理等几个基本步骤。对于容易随水蒸气蒸出的芳胺如苯胺、邻（对）

甲苯胺、邻（对）氯苯胺等都可采用水蒸气蒸馏法将产物与铁泥分离；对于易溶于水且可蒸馏的芳胺如间（对）苯二胺、2，4-二氨基甲苯等，可用过滤法先除去铁泥，再浓缩滤液，进行真空蒸馏，得到芳胺；能溶于热水的芳胺如邻苯二胺、邻氨基苯酚、对氨基苯酚等，用热过滤法与铁泥分离，冷却滤液即可析出产物；对含有磺基或羧基等水溶性基团的芳胺，如1-氨基萘-8-磺酸（周位酸）、1-氨基萘-5-磺酸等，可将还原产物中和至碱性，使氨基磺酸溶解，滤去铁泥，再用酸化或盐析法析出产品，难溶于水而挥发性又小的

如楼上所说,纯化每一步是关键的,不纯化直接往下投反应,虽然做的很快,但是一旦某个环节出了问题,就会很难发现问题出在哪.第一步要纯化一下,哪怕过个柱子,第二步还原胺化反应,建议用1,2-二氯乙烷做溶剂反应体系中加醋酸催化,另加无水MgSO4,或者活化的分子筛.量大的化直接亚胺也行,用甲苯做溶剂,分水器分水,最后反应体系无需后处理,直接加入NaBH(CN)3还原.NaBH(CN)3还原的好处就是只还原亚胺,不还原醛基(书本知识,没有试过,不过听同事也是这么说的,我相信他们做过),这样有利于分离纯化.因为吡啶甲醇的极性不会小,做过有点体会.这步做纯了,下步掉Boc就没有问题了.

2.你的问题主要是还原胺化这步，我做一系列的还原胺化，觉得下面的这个条件可以通用：胺一个当量，醛4个当量，加点醋酸，甲醇作溶剂，加三个当量的氰基硼氢化钠，常温反应就可以了。

）这个反应中的亚胺大部分相当不稳定，和原料是平衡的。生成了，也检测不准。我们做都不检测

2）酸性有利于加快还原速度，但pH要大于5 3）溶剂，试剂最好无水

4）三乙酰氧基硼氢化钠分批加 5)最好通氮气隔绝空气和水

6）)这个反应用四氢呋喃做溶剂的多，二氯甲烷也可以。

我刚做过一个还原胺化的优化

基础化学品、应用化学品

官网：www.behoochem.com

二乙烯三胺

南京北化化工供应二乙烯三胺，相关问题可以咨询我们。二乙烯三胺是黄色具有吸湿性的透明粘稠液体，有刺激性氨臭，可燃，呈强碱性。本品具有仲胺的反应性，易与多种化合物起反应，其衍生物有广泛的用途。易吸收空气中的水分和二氧化碳。二乙烯三胺溶于水、丙酮、苯、乙醇、甲醇等，难溶于正庚烷，对铜及其合金有腐蚀性。

理化常数

中文名称：二亚乙基三胺 英文缩写：DETA

别 名：二乙撑三胺；二乙烯三胺

分子式： C4H13N3；H2NCH2CH2NHCH2CH2NH2 InChI=1/C4H13N3/c5-1-3-7-4-2-6/h7H,1-6H2[1] 外观与性状： 无色或黄色透明液体，略有氨的气味

供应各类基础化学品、应用化学品，有需要的朋友可以拨打右侧电话联系我们

基础化学品、应用化学品

胺 值 测 量

一、试剂

0.1 mol/L高氯酸的醋酸溶液：称取14.5 g高氯酸，用滴管边搅拌边滴加入1000mL冰醋酸中，充分混匀。滴定前用邻苯二甲酸氢钾醋酸溶液标定。

1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液：将15 mL 的乙酰丙酮溶解在90 mL DMF中。

0.5 mol/L 氢氧化钾的异丙醇溶液：将15 g 氢氧化钾加入到500 mL 异丙醇中，充分溶解，并将溶液暴露在二氧化碳充足的空气中若干天，转移上方清夜用于滴定。滴定前用邻苯二甲酸氢钾水溶液标定。

其余试剂均为分析纯试剂。 二、实验步骤 2.1 总胺 V1

准确称取0.3 g 左右的样品，加入24 mL 冰醋酸、6 mL乙腈，溶解后，用高氯酸溶液进行电位滴定。

其计算公式： 56.1*V1*C1/M 2.2 叔胺 V2

准确称取0.3 g 左右的样品，加入15 mL 冰醋酸，溶解后加入15 mL 乙酸酐，室温下反应30 min。再加入10 mL冰醋酸、5 mL 乙腈，用高氯酸溶液进行电位滴定。

其计算公式： 56.1*V2*C1/M 2.3 伯胺 2.3.1 空白 V3

准确量取5 mL 1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液，加入30 mL DMF、5 mL