材料现代分析测试方法

第四节

原子吸收光谱法

原子吸收光谱法——原子吸收分光光度法 从光源辐射出的具有待测元素特征谱线的光， 通过样品蒸汽时被待测元素基态原子所吸收， 从而由特征谱线被减弱的程度来测定样品中 待测元素含量。

优点：检出限低，灵敏度高，测量精度好，选 择性好，分析速度快，应用范围广，仪 器比较简单，操作方便。 缺点：多元素同时测定尚有困难，有相当一些 元素的测定灵敏度还不能令人满意。

一、 基本原理(一)原子吸收光谱的产生

当入射辐射的能量等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量时，原子就要从辐射场 中吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁到 激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。 由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同， 元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同， 因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。 原子吸收光谱位于紫外区和可见区。

(二)原子吸收光谱的谱线轮廓 原子吸收光谱谱线不是严格几何意义上的线，而是有一定的宽度。 谱线轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半高宽 度来表征。 中心波长由原子能级决 定。

半高宽度受到很多实验 因素的影响。图 原子吸收光谱轮廓图

影响宽度的因素有：

多普勒变宽、碰撞变宽(包括共振变宽、洛伦

第四节

原子吸收光谱法

原子吸收光谱法——原子吸收分光光度法 从光源辐射出的具有待测元素特征谱线的光， 通过样品蒸汽时被待测元素基态原子所吸收， 从而由特征谱线被减弱的程度来测定样品中 待测元素含量。

优点：检出限低，灵敏度高，测量精度好，选 择性好，分析速度快，应用范围广，仪 器比较简单，操作方便。 缺点：多元素同时测定尚有困难，有相当一些 元素的测定灵敏度还不能令人满意。

一、 基本原理(一)原子吸收光谱的产生

当入射辐射的能量等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量时，原子就要从辐射场 中吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁到 激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。 由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同， 元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同， 因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。 原子吸收光谱位于紫外区和可见区。

(二)原子吸收光谱的谱线轮廓 原子吸收光谱谱线不是严格几何意义上的线，而是有一定的宽度。 谱线轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半高宽 度来表征。 中心波长由原子能级决 定。

半高宽度受到很多实验 因素的影响。图 原子吸收光谱轮廓图

影响宽度的因素有：

多普勒变宽、碰撞变宽(包括共振变宽、洛伦

第一章

1. X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射； （2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射； （3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、

“吸收谱”？

4. X射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量描

述它？

5. 产生X射线需具备什么条件？

6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？

7. 计算当管电压为50 kv时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波

限和光子的最大动能。

8. 特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？某物质的K系荧光X射线波长是否等于

它的K系特征X射线波长？ 9. 连续谱是怎样产生的？其短波限?0限?khc1.24?103与某物质的吸收??eVVhc1.24?103有何不同（V和VK以kv为单位）？ ??eVkVk10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x射线分析有何影响？反冲电子、光电子

和俄歇电子有何不同？

11. 试计算当管压为50kv

材料现代分析测试方法习题答案

【篇一：2012 年材料分析测试方法复习题及解答】

lass=txt> 一、单项选择题（每题 3 分，共15 分）

1．成分和价键分析手段包括【 b 】

（a）wds 、能谱仪（eds ）和xrd （b）wds 、eds 和xps

（c）tem 、wds 和xps （d）xrd 、ftir 和raman

2．分子结构分析手段包括【a】

（a）拉曼光谱（raman ）、核磁共振（nmr ）和傅立叶变换红外光

谱（ftir ）（b）nmr 、ftir 和wds

（c）sem 、tem 和stem （扫描透射电镜）（d）xrd 、ftir 和raman 3．表面形貌分析的手段包括【d】

（a）x 射线衍射（xrd ）和扫描电镜（sem ）(b) sem 和透射电镜

（tem ）

(c) 波谱仪（wds ）和x 射线光电子谱仪（xps ）(d) 扫描隧道显微

镜（stm ）和

sem

4．透射电镜的两种主要功能：【b】

（a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构

（c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键

5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】

（a）–c-h 、–oh 和–nh2 (b) –c-h 、和–nh2,

(c

随着科学技术的发展进步，分析材料的方法越来越多，我们不在局限于观察宏观的物质或者结构，而电子显微镜的发明足以让我们观察到更细致的微观世界。在研究材料领域中，电子显微镜起着举足轻重的作用，电子显微镜分为透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜（SEM）。扫描电镜主要运用材料科学的表面结构研究，共混物的分相，各种复合材料的应力缺陷，物质晶体结构及其应力变化等。因此扫描电镜在材料性能研究与应用中扮演着的非常重要的角色。

关键词：电子显微镜；扫描电镜；材料；学科；应用

自从1965年第一台商品扫描电镜问世以来，经过40多年的不断改进，扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的0.01nm，而且大多数扫描电镜都能通X射线波谱仪、X射线能谱仪等组合，成为一种对表面微观世界能过经行全面分析的多功能电子显微仪器。近年来,随着现代科学技术的不断发展,相继开发了环境扫描电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜等其它一些新的电子显微技术。这些技术的出现，显示了电子显微技术近年来自身得到了巨大的发展,尤其是大大扩展了电子显微技术的使用范围和应用领域。在材料科学中的应用使材料科学研究得到了快速发展,取得了许多新的研究成果。

扫描电镜已成为各种科学领域和工业部门广泛应用的

第三章 透射电子显微镜分析§3.1概述一、光学显微镜的局限性L D B2 d O1 O2 B1 d

强度

由于光的衍射，光学显 微镜其最大的分辨能力为 d = 0.61 λ ≈ 1 λ nsin α 2 对于可见光的波长在390 ~ 770nm之间，n值最大只能达到 1.5~1.6,可得光学显微镜其最大的分辨能力为0.2µm

§3.1概述一、光学显微镜的局限性 于是，人们用很长时间寻找波长短，又能聚焦成像的光波。 γ射线→ X 射线→紫外光→可见光→红外光→微波→无线电波 利用紫外线，强烈地吸收；γ射线、X 射线没有办法使其聚焦 二、电子的波动性及波长 1897年，Thomson发现了电子。 1925年，De Broglie提出物质波的假设，即电子具有微粒 性， 也具有波动性。 1927年， Thompson and Reid 进行了电子衍射实验。

§3.1概述二、电子的波动性及波长 根据De Broglie物质波的假设，电子波长为。

考虑相对论效应 U = 100 kV时， λ = 0.00386 nm 电子衍射实验。

§3.1概述二、电子的波动性及波长 1926年，Busc

1、晶带定律：凡是属于[uvw]晶带的晶面，它的晶面指数（hkl）都必须符合

hu+kv+lw=O，通常把这种关系式称为晶带定律。

2、暗场像：用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光阑参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。

3、中心暗场像：用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过

光阑参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。如果物镜光阑处于光轴位置，所得图象为中心暗场像。

4、衍射衬度：入射电子束和薄晶体样品之间相互作用后，样品内不同部位组织的成像电子束在像平面上存在强度差别的反映。

衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。

5、背散射电子：入射电子被样品原子散射回来的部分；它包括弹性散射和非弹性散射部分；背散射电子的作用深度大，产额大小取决于样品原子种类和样品形状。

6、吸收电子：入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够

厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收。吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样

也可以用来进行定性的微区成分分析。

7、特征X射线：原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具

有特征能量和波长的一种电磁波辐

材料现代分析方法试题

一、基本概念题（共 10题，每题 5分）

1．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？

2．当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的 波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？

3．测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成 30角，则计数管 与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关 系？

4．宏观应力对 X射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观应力的方法 有哪些？

5．薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄 各适用于制备什么样品?

6．图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。 7．说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。 8．何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与 晶带轴之间的关系。

9．含苯环的红外谱图中，吸收峰可能出现在哪4个波数范围? 10．陶瓷纳米/微米颗粒的红外光谱的分析样品该如何制，为什么？ 二、综合及分析题（共 5题，每题 10分）

1．请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？

2．对于晶

材料物理专业2013级《材料分析测试方法A》作业

第一章 电磁辐射与材料结构

一、教材习题

1-1 计算下列电磁辐射的有关参数：

（1）波数为3030cm-1的芳烃红外吸收峰的波长（?m）； （2）5m波长射频辐射的频率（MHz）； （3）588.995nm钠线相应的光子能量（eV）。

1-3 某原子的一个光谱项为45FJ，试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 1-5 下列原子核中，哪些核没有自旋角动量？

12

C6、19F9、31P15、16O8、1H1、14N7。

1-8 分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明（001）、（002）和（003）面，并据此回答：

干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布？为什么？ 1-9 已知某点阵?a?=3?，?b?=2?，? = 60?，c∥a×b，试用图解法求r*110与r*210。 1-10 下列哪些晶面属于[111]晶带？

(111),(231),(231),(211),(101),(101),(133)。

二、补充习题

1、试求加速电压为1、10、100kV时，电子的波长各是多少？考虑相对论修正后又各是多

少？

第二章 电磁辐射与材料的相互作用

一、教材习题

2-2 下列各光子能量（eV）各在

一、名词解释（10分 每小题2分）

1.X射线光电效应： 当X射线的波长足够短时，起光子的能量就很大，以至能把原子中处于某一能级上的电子打出来，而它本身则被吸收。它的能量就传递给该电子了，使之成为具有一定能量的光电子，并使原子处于高能的激发态。这种过程我们称之为光电吸收或光电效应 2.衍射角：入射线与衍射线的交角。

3.背散射电子：电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大于90o,重新从试样表面逸出，称为背散射电子。

4. 磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。

5.差热分析：把试样和参比物置于相等的加热条件下，测定两者的温度差对温度或时间作图的方法。记录曲线称为差热曲线。

二、填空（每题2分，共10分）

1. X射线管中，焦点形状可分为 点焦点 和 线焦点 ，适合于衍射仪工作的是 线焦点 。 2. X射线衍射方法有 劳厄法、 转动晶体法 、 粉晶法 和 衍射仪法 。

3. TEM的分辨率是 0.104—0.25 nm，放大倍数是100—80万倍；SEM的分辨率是 3—6 nm，放大倍数是 15—30万 倍。

4. 解释扫描电子显微像镜的衬度有 形貌衬度、