微波消解法测重金属

万方数据

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常规消解与微波消解前处理方法测定土壤中重金属比较分析

作者：苏补拽， 马建疆

作者单位：呼和浩特市环境监测站,内蒙古呼和浩特,010030

刊名：

内蒙古石油化工

英文刊名：Inner Mongolia Petrochemical Industry

年，卷(期)：2015(5)

参考文献(7条)

1.国家环保总局水和废水的监测分析方法 2002

2.土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 1997

3.张芙蕖,蒋晶晶三种土壤消解方法的对比研究[期刊论文]-环境科学与管理 2008(3)

4.蔺凯,刘建利,王舒婷,马志鹏土壤中重金属消解方法的比较[期刊论文]-安徽农业科学 2013(22)

5.中国环境监测总站土壤元素的近代分析方法 1992

6.张素荣,曹星星对比不同消解方法测定土壤中重金属[期刊论文]-环境科学与技术 2004(z1)

7.黄志伟;王宪土壤重金属含量的微波消解法与电热板消解法测定的应用比较 2007(01)

引用本文格式：苏补拽.马建疆常规消解与微波消解前处理方法测定土壤中重金属比较分析[期刊论文]-内蒙古石油化工 2015(5)

焦 作 大 学 毕 业 论 文（设计）

题 目：微波密封消解法测水中化学需氧量 学 号： 060503214 姓 名： 韦科 年 级： 06级 院 部： 化工与环境工程学 专 业： 商检技术 指导教师：苏永祥

完成日期： 年 月 日

微波密封消解法测水中化学需氧量

摘 要

水中化学耗氧量是环境监测的一个重要项目,简称COD。是在一定的

条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少，是水体有机污染的一项重要指标,能够反应出水体的污染程度。测定水中COD ,通常采用标准重铬酸钾回流滴定法,测定结果准确可靠,但回流时间长,试剂用量大,水、电消耗大,难以满足日常大批样品的监测及应急监测的需要。我们采用微波密封消解法测定水中的COD ,微波法准确快速、操作简便、节能节水。

通过对化学需氧量（COD）定义的介绍和微波密封消解法和其他三种测定方法的阐述及比较研究,证明微波密封消解法具有测试范围

重金属污染防治工作汇报

按照省环保厅《关于继续深入开展整治违法排污企业保障群众健康环保专项行动的通知》要求，我市各级政府、各有关职能部门高度重视，在市环保专项行动领导小组的统一领导下，结合实际，认真部署，精心组织，对照《2011年整治违法排污企业保障群众健康环保专项行动工作方案》所确定的整治重点和具体要求，集中时间、统一步骤，阶段性地抓好各项工作落实，圆满完成了2011年环保专项整治行动各项工作任务。现将工作情况报告如下： 一、强化组织领导，全面安排部署

为进一步加大环保专项行动工作力度，确保专项行动顺利开展，我市采取部门联动，市区联防为专项行动提供坚强的组织保障。一是由市环保局牵头，联合市发改委、工信委、国资委、建设局、监察局、司法局、工商局和安监局等九部门，结合实际，制定了《2011年整治违法排污企业保障群众健康环保专项行动工作方案》明确了市2011年环保专项行动工作的指导思想、整治重点、具体要求以及挂牌督办事项、主要措施、时间安排和实施步骤。各县区结合本辖区实际情况，相应制定了实施方案，对辖区内的整治重点进行了明确，从制定方案、抓好落实方面为全市环保专项行动的正常开展打下了坚实基础。二是成立了九部门负责人为成员的市环保专项行动领

重金属总量的测定采用消化→原子吸收光谱仪测定； 重金属有效态的测定采用震荡提取→原子吸收光谱仪测定

1 土壤消化（王水+HClO4法）

称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水4~5mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。

注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化（HNO3+H2O2法）

称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~13

重金属废水的处理技术 一、重金属废水的主要来源

重金属废水常见于电镀、电子工业和冶金工业，尤其是电镀、电子工业废水，它的成分非常复杂，除含氰(CN-)废水和酸碱废水外，根据重金属废水中所含重金属元素进行分类，一般可以分为含铬(Cr)废水、含镍(Ni)废水、含镉(Cd)废水、含铜(Cu)废水、含锌(Zn)废水、含金(Au)废水、含银(Ag)废水等。

对于重金属废水，由于其对自然环境危害大，所以国内外普遍十分重视此类废水的处理，研究出多种治理技术。通过对其治理，采取将有毒化为无毒、将有害转化为无害，并且回收其中的贵重金属，将净化后的废水循环使用等措施，消除和减少重金属的排放量。随着电镀、电子工业的快速发展和环保要求的日益提高，目前，此类行业已逐渐采用清洁生产工艺、总量控制和循环经济整合阶段，资源回收利用和闭路循环是重金属废水处理发展的主流方向。 二、重金属废水的常用处理技术 1 化学沉淀

化学沉淀法是使废水中呈溶解状态的重金属转变为不溶于水的重金属化合物的方法，包括中和沉法和硫化物沉淀法等。 中和沉淀法

在含重金属的废水中加入碱进行中和反应，使重金属生成不溶于水的氢氧化物沉淀形式加以分离。中和沉淀法操作简单，是常用的处理废水方法。实践证明在操作中

杭州师范大学本科生毕业设计（论文）正文

微反应器中水样有机物光催化降解及重金

属在线检测

1.引言

环境样品的重金属测定往往需要将样品消解以消除有机物的干扰，常规的方法需要强酸在高温下将有机物消解，往往需要数十分钟时间，且容易产生二次污染。纳米TiO2光催化氧化技术具有光催化活性高，反应速度快，有机污染物在几分钟内就被破坏，几乎所有有机物都可降解，可氧化ppb级的污染物，无二次污染等突出优点，被越来越多地应用于环境水质分析等环境监测中【】。

以微流控芯片为基本单元的微型分析系统可以降低能源消耗，减少空间、样品和试剂的使用，内表面涂敷光催化剂的微流控芯片具有微通道内表面可负载大比表面积的固体催化剂，紫外光强照射均一，透射率高，光催化效率高等优点。目前微流控芯片已用作光催化微反应器，用于有机物的光催化降解，并应用于环境监测当中。Zhang等[16]研制了一个高光载效率即转盘光催化反应器，并将其用于COD测定，以KMnO4为纳米TiO2 光生电子的接受体，在光催化降解10min条件下，可准确地测定0–260mg L?1 之间的COD 值。Daniel等[15]设计了电化学检测集成的微流控反应器，在其中利用吸附于金电极上的TiO2催化光降解水中EDTA

重金属防治规划即将出台 总量控制汞铬等5类

砷毒”、“血铅”、“镉米”等事件频发,让重金属污染成为最受关注的公共事件之一;即将出台的《重金属污染综合防治“十二五”规划》显示,中国将对汞、铬、镉、铅等重金属进行重点防控

文/《财经国家周刊》记者 张瑞丹

3月下旬,安徽省近一半以上的铅酸蓄电池生产企业仍在停产。

今年1月,安徽省怀宁县爆发儿童血铅超标事故;经查,铅酸蓄电池生产过程中产生的铅污染为肇事主源。

随后,安徽省有关部门在1个月内关停约50家铅酸蓄电池企业。

这起事故,直接加速了《重金属污染综合防治“十二五”规划》(下称《规划》)的出台。 2月18日,该《规划》获得国务院正式批复,成为首个获批的“十二五”规划。业内人士认为,“人人喊打”的涉重金属行业,已经走到了历史关口。 总量控制5种重金属

《财经国家周刊》了解到,此次《规划》中进行重点监控与污染物排放量控制的重金属主要有5种,即汞、铬、镉、铅和类金属砷。

按照《规划》要求,到2015年,“重点区域”铅、汞、铬、镉和类金属砷等重金属污染物的排放,要比2007年削减15%;“非重点区域”的重点重金属污染物排放量不超过2007年水平。 所谓“重点区域”

生物炭对重金属污染土壤修复的研究

1. 土壤重金属污染现状

重金属是指比重大于5.0g/cm3的金属元素，主要包括锌（Zn）、银（Pb）、镉（Cd）、铜（Cu）、铬（Cr）、镍（Ni）、汞（Hg）和准金属砷（As）等。近年来，随着工业化、城市化的不断发展，工业活动、矿产的开采和冶炼、城市垃圾的处理、污水灌概、农药和化肥的不合理施用、机动车尾气的排放等人类活动导致大量重金属以各种不同的形式进入土壤，引起环境质量严重恶化。由于重金属不易在生物物质循环和能量交换中分解，土壤重金属污染不仅抑制作物生长发育，促成作物早衰，降低产量，并且还会通过食物链的富集、传递，危害人体健康。尤为严重的是，有毒重金属在土壤系统中所产生的污染过程具有隐蔽性、长期性和不可逆性等特点,一旦有毒污染物进入土壤，则极难清理出来。随着土壤重金属污染不断加剧，因土壤重金属污染造成的致病事件频发，重金属污染土壤的修复问题逐渐引起了人们的关注，逐渐成为土壤及环境领域的研究热点和难点。

目前，人类活动是造成重金属在土壤中累积的主要来源。比如，金属矿产资源的开发利用通常会使矿区及周边地区土壤重金属含量累积；农业活动中肥料和农药的不合理施用也会造成土壤污染，以磷肥为例，由于磷矿石成分复杂

参照Tessier的分析方法，确定土壤重金属形态分析方法如下： 可交换态：称取样品1.00克于10ml离心管中，加入1mol/LMgCl2溶液8ml（ph=7），在18摄氏度恒温水浴振荡器中以200次/min的速度振荡1小时，然后在离心机上以4000r/min离心30min，将上清液和沉淀分离，上清液测重金属元素，沉淀留在原离心管中。

碳酸盐态：在原离心管中加入1.0mol/LNaAc8ml(用HAc调到ph=5)在20摄氏度恒温水浴振荡器中以200次/min的速度震荡1.5小时，然后改变振荡速度至100次/min振荡16小时，用上述同样方法离心分离，上清液测重金属元素，沉淀留在原离心管中。

铁锰氧化态：用0.04mol/LNH2·HAc(4.5mol/l)溶液20ml将离心管中的沉淀转入另一支25ml离心管中，在96摄氏度的恒温箱中保持3小时（期间每隔10min搅动一次），用上述同样方法离心分离，上清液测重金属元素，沉淀留在原离心管中。

有机态：在原25ml离心管中加入0.02mol/LHNO3 3ml，再加入30%H2O2 5ml（HNO3调到PH=2），在83摄氏度的恒温箱中保持1.5小时（期间每隔10min搅动一次），然后再加入30%

Soil Remediation

土壤修复

土壤修复是采用各种修复技术转移、吸收、降解或转化场地中的污染物，或阻断污染物对受体的暴露途径，使土壤对暴露人群的健康风险控制在可接受水平，从而恢复污染土壤使用功能，保证土壤二次开发利用的安全性。

针对土壤污染修复我公司目前有5种药剂，包括重金属固化稳定化修复药剂4种，微生物修复药剂1种，5种药剂均有较好的土壤修复效果，经过大量的实验验证和工程实践，可直接应用于国内的土壤项目。 土壤修复技术—化学固定+生物质 改性耦合修复技术

受污染土壤

固定剂 解毒土壤回填 生物质改性剂 破碎 筛分 输送

混合

再利用

该技术已经申请专利：

一种用于重金属污染土壤生物化学淋洗修复方法

一种镉铅复合污染酸性土壤化学固定生物改良耦合修复方法 一种镉铅复合污染石灰性土壤的修复方法 技术创新性：

将重金属化学固定解读与土壤生物质改良技术有机结合，克服化学固定修复法对土壤性质破坏的难题。

污染土壤重金属固定的同时，通过生物改性，改善土壤理化性质和生物学性质，有利于恢复土壤生产力。

告别满目苍痍 我们重整山河

多种化学固定剂与生物质联合使用，强化重金属的稳定固化过程，实现重金属的长期稳定固化。

针对土