天然药物化学成分预实验

实验十二 中药化学成分预试验

（一）目的要求

1．掌握常见中药化学成分的鉴别原理及实验技术。 2．能根据实验结果，判断检品中所含化学成分的类型。 3．认真做好预试验记录，正确书写实验报告。 （二）试验材料

本实验中的供试液（品），可根据各类成分鉴别实验的具体需要，选择有代表性的各类成分或含相应成分的药材提取物，根据实验的具体要求进行准备。需要鉴别的主要药物成分的类型有：生物碱、糖、苷、氨基酸、蛋白质、鞣质、黄酮、蒽醌、香豆素、强心苷、皂苷、挥发油、油脂、有机酸等。

（三）实验原理

中药中所含的化学成分很多，在提取分离某种有效成分之前，一般可先通过简单的预试验，初步了解药材中可能含有哪些类型的化学成分，以便选用适当的方法对其中有效成分进行提取、分离。

预试验通常分为二类：系统预试验和单项预试验。其基本原理是利用中药中各类化学成分在不同溶剂中溶解度不同，分成数个部分，如水溶性、醇溶性及石油醚溶性等部分，再分别进行各种定性反应。各成分的检识反应可在试管或滤纸片上进行，也可用色谱法，然后根据各化学反应的现象进行分析判断，以了解试样中可能含有哪些类型的化学成分。

（四）实验内容 1．水溶性成分的检识

取中药粗粉5g，加50ml蒸馏水，浸泡过夜，或于5

（）：广西植物Ｇｕｉｈａｉａ２２２６１－２６３　　　　３：／．ｉｓｓｎ．１０００ＤＯＩ１０．３９６９３１４２．２０１２．０２．０２３－ｊ

０１２年３月　　　　　　　　　　　　　２

马兰化学成分研究（Ⅱ）

钟文武，刘劲松，张聪佴，陈爱民，许应生，王　刚＊

（安徽中医学院药学院，现代中药安徽省重点实验室，合肥２３００３１）

摘　要：采用冷渗漉提取的方法提取马兰的化学成分。经硅胶柱色谱和Ｓ通ｅｈａｄｅｘＬＨ－２０进行分离纯化，　ｐ过理化方法和波谱数据分析进行结构鉴定。从８０％乙醇冷渗漉提取物的水不溶物中分离并鉴定了１２个化合）、（））、、、、，分别为正十六烷酸（香草醛（物，１６４１４２３）４）５）２０（２１）２４－羟基－桉烷－－烯（－谷甾醇（α－菠菜甾醇（－－ββ）、）、、、、、。二烯－达玛烷－豆甾醇（木栓酮（羽扇豆酮（表木栓醇（神经酰胺（３６７８）９）１０）１１）１２）－酮（α－香树脂醇（化合物２、６、９、１２均为首次从该种植物中分得。关键词：马兰；渗漉提取；分离鉴定；化学成分

（）中图分类号：Ｑ９４６Ａ　　文章编号：１０００３１４２２０１２０２０２６１０３　　文献标识码：－－－Ｓｔｕｄｉｅｓｏｎｔｈｅｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ　　　　

）ｏｆ

（）：广西植物Ｇｕｉｈａｉａ２２２６１－２６３　　　　３：／．ｉｓｓｎ．１０００ＤＯＩ１０．３９６９３１４２．２０１２．０２．０２３－ｊ

０１２年３月　　　　　　　　　　　　　２

马兰化学成分研究（Ⅱ）

钟文武，刘劲松，张聪佴，陈爱民，许应生，王　刚＊

（安徽中医学院药学院，现代中药安徽省重点实验室，合肥２３００３１）

摘　要：采用冷渗漉提取的方法提取马兰的化学成分。经硅胶柱色谱和Ｓ通ｅｈａｄｅｘＬＨ－２０进行分离纯化，　ｐ过理化方法和波谱数据分析进行结构鉴定。从８０％乙醇冷渗漉提取物的水不溶物中分离并鉴定了１２个化合）、（））、、、、，分别为正十六烷酸（香草醛（物，１６４１４２３）４）５）２０（２１）２４－羟基－桉烷－－烯（－谷甾醇（α－菠菜甾醇（－－ββ）、）、、、、、。二烯－达玛烷－豆甾醇（木栓酮（羽扇豆酮（表木栓醇（神经酰胺（３６７８）９）１０）１１）１２）－酮（α－香树脂醇（化合物２、６、９、１２均为首次从该种植物中分得。关键词：马兰；渗漉提取；分离鉴定；化学成分

（）中图分类号：Ｑ９４６Ａ　　文章编号：１０００３１４２２０１２０２０２６１０３　　文献标识码：－－－Ｓｔｕｄｉｅｓｏｎｔｈｅｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ　　　　

）ｏｆ

AISI化学成分

化学成分表 钢种 化学成分 Mn P S Si Cr Ni Mo 其他 - N≤0.25 - N≤0.25 - N 0.32～0.40 Grade UNS C NO. NO. AISI 5.50～S20100 ≤0.15 ≤0.060 ≤0.030 ≤0.75 16.00 ～18.00 3.50～5.50 201 7.50 AISI 7.50～S20200 ≤0.15 ≤0.060 ≤0.030 ≤0 .75 17.00～19.00 4.00～6.00 202 10.00 AISI 0.12～14.0～S20500 ≤0.060 ≤0.030 ≤0.75 16.50 ～18.00 1.00～1.75 205 0.25 15.5 AISI S30100 ≤0.15 ≤2.00 ≤0.045 ≤0.030 ≤0.75 16.00 ～18.00 6.00～8.00 301 AISI S30200 ≤0.15 ≤2.00 ≤0.045 ≤0.030 ≤0.75 17.00 ～19.00 8.00～10.00 302

球墨铸铁化学成分主要包括碳、硅、锰、硫、磷五大常见元素。对于一些对组织及性能有特殊要求的铸件，还包括少量的合金元素。同普通灰铸铁不同的是，为保证石墨球化，球墨铸铁中还须含有微量的残留球化元素。

1、碳及碳当量的选择原则：

碳是球墨铸铁的基本元素，碳高有助于石墨化。由于石墨呈球状后石墨对机械性能的影响已减小到最低程度，球墨铸铁的含碳量一般较高，在～%之间，碳当量在～%之间。铸件壁薄、球化元素残留量大或孕育不充分时取上限；反之，取下限。将碳当量选择在共晶点附近不仅可以改善铁液的流动性，对于球墨铸铁而言，碳当量的提高还会由于提高了铸铁凝固时的石墨化膨胀提高铁液的自补缩能力。但是，碳含量过高，会引起石墨漂浮。因此，球墨铸铁中碳当量的上限以不出现石墨漂浮为原则。

2、硅的选择原则：

硅是强石墨化元素。在球墨铸铁中，硅不仅可以有效地减小白口倾向，增加铁素体量，而且具有细化共晶团，提高石墨球圆整度的作用。但是，硅提高铸铁的韧脆性转变温度（图1），降低冲击韧性，因此硅含量不宜过高，尤其是当铸铁中锰和磷含量较高时，更需要严格控制硅的含量。球墨铸铁中终硅量一般在—%。选定碳当量后，一般采取高碳低硅强化孕育的原则。硅的下限以不出现自由渗碳体为原则。

球墨铸铁中碳硅含量确定以

第27卷第7期2010年7月

沈 阳 药 科 大 学 学 报JournalofShenyangPharmaceuticalUniversity

Vol 27 No 7Jul 2010p 516

文章编号:1006 2858(2010)07 0548 03

艾叶的化学成分( )

吉 双,卢桂荣,孟大利,李 宁,李 铣

1

2

1

1

1

(1 沈阳药科大学中药学院,辽宁沈阳110016;2 沈阳市铁西区妇婴医院,辽宁沈阳110023)摘要:目的对中药艾叶(FoliumArtemisiaeArgyi)的化学成分进行分离鉴定。方法采用反复硅胶

柱色谱、SephadexLH 20凝胶柱色谱、制备TLC、重结晶等方法进行分离纯化,通过理化常数测定和波谱分析等手段鉴定其化学结构。结果分离得到10个化合物,分别鉴定为isotanciloide(1)、伞形花内酯(umbelliferone,2)、瑞香素(daphnetin,3)、圣草酚(eriodictyo,l4)、鼠李素(rhamnetin,5)、高车前素(hispidulin,6)、L 2 O 甲基 手 肌醇(L 2 O methyl chiro inosito,

《天然药物化学实验讲义》

实验须知

实验一 薄层板的制备、活度测定及应用 实验二 粉防已生物碱的提取、分离与鉴定

实验三 掌握掌叶防已碱的提取及硫酸延胡索乙素的制备 实验四 虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离 实验五 芦丁的提取、分离与鉴定

实验六 秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定 实验七 薯蓣皂苷元的提取和鉴别 实验八 中草药成分鉴别法

附录一 常用试剂及配制方法

附录二 常用有机溶媒的性质及回收方法

实验须知

天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和检定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力。养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。为此，提出下列实验须知：

1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即报告指导教师。

2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束。实验过程应养成及时记录的习惯。凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录，实验完毕后，认真总结，写好报告，提

《天然药物化学实验讲义》

实验须知

实验一 薄层板的制备、活度测定及应用 实验二 粉防已生物碱的提取、分离与鉴定

实验三 掌握掌叶防已碱的提取及硫酸延胡索乙素的制备 实验四 虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离 实验五 芦丁的提取、分离与鉴定

实验六 秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定 实验七 薯蓣皂苷元的提取和鉴别 实验八 中草药成分鉴别法 附录一 常用试剂及配制方法

附录二 常用有机溶媒的性质及回收方法

实验须知

天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和检定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力。养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。为此，提出下列实验须知：

1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即报告指导教师。

2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束。实验过程应养成及时记录的习惯。凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录，实验

1 实 验 一

苦参中氧化苦参碱和苦参碱的提取、分离、鉴定

一、目的要求

1、掌握用离子交换法提取生物碱的原理和方法。

2、掌握和熟练应用渗漉提取法及索式提取器连续回流提取操作。

3、掌握生物碱的常规定性检识方法。

二、概述

苦参系豆科植物苦参（Sophora fiavescens ）的根，具有清热利湿、祛风杀虫、解毒等功效。生物碱是苦参中的主要有效成分，主要有苦参碱、氧化苦参碱、羟基苦参碱、苦参醇碱、苦参烯碱、安那吉碱、巴普叶碱等。其中以氧化苦参碱含量最高，在苦参总碱中，氧化苦参碱的含量约占70%左右。 N N O

N

N O O

H

苦参碱 氧化苦参碱 苦参醇碱 苦参碱有四种形态，可溶于冷水、苯、乙醚或二硫化碳，难溶于石油醚，用H 2O 2处理可转变为氧化苦参碱。氧化苦参碱为无色柱状结晶，可溶于水、氯仿、乙醇，难溶于乙醚、石油醚，用SO 2处理可转变为苦参碱。

三、实验原理

苦参生物碱有一定碱性，可与酸结合成盐，因此用酸水提取后，总生物碱呈阳离子状态而被阳离子交换树脂所交换，再用氨水碱化后使生物碱游离，以有机溶剂回流提取。

四、实验内容

1、提取

苦参粗粉(100g)

以0.1%盐酸100ml 湿润半小时，装

天然药物化学实验讲义

重庆医科大学药学院

目 录

一、黄柏中生物碱的提取、分离和鉴别 二、槐米中芦丁、槲皮素的提取、分离与鉴别 三、穿心莲中穿心莲内酯的提取、分离与鉴别 四、八角茴香挥发油的提取及鉴别 五、大黄中蒽醌苷元的提取、分离与鉴别 六、苦参生物碱的提取、分离与鉴别

前 言

《天然药物化学实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。通过实验课的学习使学生能印证并加深理解课堂讲授的理论知识，掌握由天然药物中提取、分离、精制有效成分，并对其进行鉴别的基本方法和技能，提高学生独立动手、观察分析、解决问题的能力，培养学生严谨的科学态度和良好的科研作风。

实验一 黄柏中小檗碱的提取、分离和鉴别

【实验目的】

1.掌握从黄柏中提取小檗碱的原理和方法。 2.掌握小檗碱的理化性质和鉴别方法

3.熟TLC的基本操作以及在中药有效成分提取分离中的应用。

【实验原理】

OON+1.小檗碱(berberine)，含量为1.4%-4%(川黄柏含量较高) 性状：黄色结晶，有5.5个结晶水，mp145℃。

OMeOMe溶解性：能缓缓溶于冷水中（1:20），微溶于冷乙醇（1:100），易溶于热水和熱乙醇，微溶或不溶于苯、氯