铁标准溶液的配制

氢氧化钠标准溶液的配制和标定

一、目的要求

1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。

2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理

NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式： 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O

标准溶液的配制

⒈ 0.1mol／LHcl:量取分析纯盐酸配(相对密度1.19)9ml；以水稀释至1L ⒉ 1mol／L Hcl:量取分析纯盐酸配（相对密度1.19)90ml；以水稀释至1L ⒊ 0.1mol／LNaOH:称取分析纯4g氢氧化钠溶于水；稀释到1L

⒋ 0.1mol／L AgNO3:取分析纯硝酸银于120℃干燥2h；在干燥器内冷却，准确称取17g，溶于水；在容量瓶中稀释至1000ml；储于棕色瓶中

⒌ 0.05mol／LEDTA：称取分析纯乙二胺四乙酸二钠20g；以水加热溶解后，冷却；稀释至1L

⒍ 0.1mol／L碘溶液：称取分析纯碘26g及碘化钾80g溶于最少量水中；待溶解完全后稀释至1L。储于棕色瓶中备用

⒎ 0.1mol／L硫代硫酸钠溶液：称取硫代硫酸钠（分析纯）25g溶于水中；加入碳酸钠0.1g；稀释至1L

⒏ 0.05mol／L硫酸亚铁铵：称取硫酸亚铁铵20g，溶于冷的5％硫酸500ml；溶解完毕后，以5％的硫酸稀释至1L

⒐ 0.1mol／L重铬酸钾标准液：取分析纯重铬酸钾于150℃干燥1h；在干燥器内冷却；准确称取29.421g溶解于水，在容量瓶中稀释至1000ml，并加入30g硫酸汞

⒑ 25％硫代硫酸钠：称

化学实验室标准溶液的配置

标准液配溶培训制料一、标资物准质定的义二 无、机学实验室现有化标的溶准 三液无、机准物标的管质理四、标溶液核查处准和失处理效五标准溶液、配置注的意项事李秋妹2 04.5.231

化学实验室标准溶液的配置

一、准标物的质义定.1准物标质(efRreenc eatMreia) RMl

有一种或多具足种均够匀和很好定确的特性值，了用校准设备以评价，测 量法方或材料给值的材赋料物或2质有.证准标质(C物reitifdeR feernce eMtaeial ) CrRM附有证 书标准物的，质一种或其多特性种值建立了溯源用性的程序确定 ，使之溯源可到确准复现的用表示于特性值的计该量位，而单每个且准值 标附有给都定置信平水不确的度定 .3准基标物质准Pr(imay Rrefrenec Maetreial) PRM 种具一最有高计量品，用基质准方法定量确值的准物标也叫质级一标 物准质

化学实验室标准溶液的配置

二无机、学化实验室有的现准标液溶.1目前机化无实学室现有验标的准液溶M有rec,国标，kCACU 和SNI,习惯等以erMk,AcCUC准标溶用于配制标准液作工 液溶国，标准溶液用于配标CCV制。2 .机标无准液有溶标和单混标之分介质，

GB 601-2002 极差的相对值及重复性临界值

LLNR2103-2011

标准溶液配制标定原始记录编号： 标准溶液名称 配制及日期 基准物质及摩尔质量M 配制标定依据 仪器用具 甲标定者 基准物质的质量 m, g 标准溶液耗用体积 V1 mL 空白试验标液耗用体积 V2 mL 实际耗用标液体积 mL 温度补正系数 mL/L 温度补正值 mL 20℃时标液耗用校正体积 (V1-V2) mL 20℃时标液浓度的计算值 c,mol/L 单人四平行标液浓度的平 均值， mol/L 双人八平行标液浓度的平 均值， mol/L 单人四平行测定结果极差 的相对值R1, % 双人八平行测定结果极差 的相对值R3 ,% 单人四平行临界极差的相 对值R2, % 双人八平行临界极差的相 对值R4, % 标准溶液浓度的 报出结果，c, mol/L 计算公式 重复性要求 检查 甲标定者： c( Na2S2O3 ) = 0.1021 c =1000 m (V 1 V 2) M

0.1mol/L硫代硫酸钠溶液

标定日期

重铬酸钾 M= 49.031 GB/T601-2002

干燥条件 标准溶液有效期

120℃至恒重 2个月 室温℃ 乙标定者 23

0.1800 36.0

俄方

EDTA标准溶液配制与标定 EDTA标准溶液配制与标定 水总硬度的测定

俄方

实验原理用CaCO3标定EDTA,通常选用钙指示剂指示终 点，用NaOH控制溶液pH为 12 ~ 13,其变色原理为： 滴定前 滴定中 终点时 (蓝色) Ca + In(蓝色)=CaIn(红色) Ca + Y = CaY CaIn(红色)+ Y = CaY + In

俄方

水的总硬度测定一般采用络合滴定法，在 pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指 示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。 由于KCaY>KMgY>KMg·EBT>KCa.EBT,络黑T先与部分 Mg络合为Mg-EBT(酒红色)。当EDTA滴入时， EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中 的Mg2+,将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝 色。测定水中钙硬时，

俄方

另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~ 13。使Mg2+生成Mg(OH)2↓,加入钙指示剂 用EDTA滴定，测定水中的Ca2+含量。已知 Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量，即可算出 水中Mg2+的含量即镁硬。

俄方

实验步骤EDTA溶液的配制 1.0.02

常用试剂的配制 一、常用试剂的配制：

1、100g/L钼酸铵溶液：称取100克钼酸铵于500毫升烧杯中加水溶

液、移入1升，稀释至刻度，混匀。（如溶液浑浊，应过滤）。

2、200g/L硫氰酸钾溶液：称取200克硫氰酸钾于500毫升烧杯中，溶解于水，移入1升容量瓶中，稀释至1升体积。

3、50g/L氯化钡溶液：称取50克二氯化钡于500毫升烧杯中，溶解于水，移入1升容量瓶中，稀释至1升体积。

4、100g/L酒石酸溶液：称取100克酒石酸溶于水中，移入1升容量瓶中，稀释至刻度。

5、150g/L氢氧化钾溶液：称取150克氢氧化钾溶于水中，移入1升容量瓶中，稀释至刻度。

6、20g/L二安替比林甲烷（DAM）溶液：称取出20克二安替比林甲烷于烧杯中加水约200毫升，再加1+1盐酸333毫升，搅拌溶解，继续加水稀至1升，混匀，此溶液酸度为2mol/L。保存于棕色瓶中。

7、氨性缓冲液（PH=10）：

称取67.5克氯化铵溶于200毫升水中，加入570毫升浓氨水、稀释至1升。 8、醋酸——醋酸钠缓冲液（PH=5.2~5.9）。

称取无水乙酸钠79克（或称取150克结晶醋酸钠NaAC˙3H2O）溶解于水，加7.7毫升乙酸、稀至1升，用间隔为0.2的PH

GB 601-2002 极差的相对值及重复性临界值

LLNR2103-2011

标准溶液配制标定原始记录编号： 标准溶液名称 配制及日期 基准物质及摩尔质量M 配制标定依据 仪器用具 甲标定者 基准物质的质量 m, g 标准溶液耗用体积 V1 mL 空白试验标液耗用体积 V2 mL 实际耗用标液体积 mL 温度补正系数 mL/L 温度补正值 mL 20℃时标液耗用校正体积 (V1-V2) mL 20℃时标液浓度的计算值 c,mol/L 单人四平行标液浓度的平 均值， mol/L 双人八平行标液浓度的平 均值， mol/L 单人四平行测定结果极差 的相对值R1, % 双人八平行测定结果极差 的相对值R3 ,% 单人四平行临界极差的相 对值R2, % 双人八平行临界极差的相 对值R4, % 标准溶液浓度的 报出结果，c, mol/L 计算公式 重复性要求 检查 甲标定者： c( Na2S2O3 ) = 0.1021 c =1000 m (V 1 V 2) M

0.1mol/L硫代硫酸钠溶液

标定日期

重铬酸钾 M= 49.031 GB/T601-2002

干燥条件 标准溶液有效期

120℃至恒重 2个月 室温℃ 乙标定者 23

0.1800 36.0

实验九 酸碱标准溶液的配制和比较滴定

一、试验目的

1． 掌握酸碱溶液的配制方法。

2． 掌握酸碱滴定的原理和正确判断滴定终点。 3． 学习滴定的基本操作。 二、实验原理

在酸碱滴定中，常用的酸碱溶液是盐酸和氢氧化钠，由于它们都不是基准试剂，因此必须采用间接法配制，即先配成近似浓度，然后再用基准物质进行标定。 酸碱中和反应的实质是：

当反应达到化学计量点时，用去的酸与碱的量符合化学反应式所表示的化学计量关系，对于以NaOH溶液滴定HCl溶液，这种关系是

由此可见，NaOH溶液和HCl溶液经过比较滴定，确定它们完全中和时所需体积比，即可确定它们的浓度比。如果其中一溶液的浓度确定，则另一溶液的浓度即可求出。

本实验以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液，当指示剂由无色变为微红色时，即表示达到终点。

三、仪器与药品

1．仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、500ml烧杯、小量筒。 2．药品：浓盐酸、氢氧化钠固体、0.2%酚酞、0.2%甲基橙。 四、实验步骤

1．0.2mol·L-1酸碱溶液的配制

用洁净的小量筒量取一定量的浓盐酸（自己计算体积），倒入500ml试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500ml，盖上玻璃塞，摇

标准溶液的配制管理制度

1.目的

保证标准滴定溶液在保质期内浓度的可靠性以及被测样品分析结果的准确与真实性。 2.1 基本要求

从事标准溶液配制的人员需持相应的上岗合格证。所用化学药品试剂无异常现象。标准溶液制备水，除另有规定外，均系指纯化水。制备标准溶液所用的玻璃计量器具必须经过严格校正，或用一等品滴定管、容量瓶及移液管等容量仪器。天平经检定合格。制备标准溶液的容器应清洁，与溶液无反应。 2.2 标准溶液的配制

采用直接法配制滴定液时，应用基准试剂，并按规定条件干燥至恒重，并精密称定，即精确至四位数，并在1000ml量瓶中配制。采用间接法配制的滴定液的浓度应为名义值的0.950-1.050，如超出范围应用溶质或溶剂调整。具体的配制根据中国药典中相应滴定液的配制方法进行，并作好配制登记（见附录表1、2）。 2.3 标准溶液的标定

标定所用基准试剂，必须按规定条件干燥至恒重，并精密称定，再依据药典规定方法进行标定；除另有规定外，所用的试液及指示液，均按中国药典附录方法配制；根据中国药典规定，配制及标定操作一般在室温中进行，但若标定时的温度与滴定时的温度相差过多时，应记录下来，以便必要时可以校正；每次标定应做几份平行滴定，一般为3

实验二酸碱标准溶液的配制与标定

一、实验目的：

1.掌握间接法配制HCl、NaOH标准溶液的方法。

2. 熟练掌握差减称量法称取基准物的方法及滴定操作基本技能。 3.学习酸碱标准溶液的标定方法。 二、实验原理：

在酸碱滴定法中，常用到盐酸或氢氧化钠标准溶液，它们都不宜直接配制，因为浓盐酸易挥发，浓度和纯度不一，固体氢氧化钠中常因吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，而含有碳酸钠和水分，因此，只能先将它们配制成近似浓度的溶液。然后通过标定来确定它们的准确浓度。

1.标定盐酸的基准物质：硼砂Na2B4O7·10H2O和无水碳酸钠Na2CO3。

(1)硼砂(四硼酸钠，Na2B4O7·10H2O)：易制得纯品，不易吸水，性质比较稳定，而且摩 尔质量较大(381.37g/mol)，称量误差小，是标定HCl溶液常用的基准物质，但硼砂易风化失水，需保存在相对湿度为60%密闭容器中。1︰2反应，其标定反应为：

Na2B4O7·10H2O + 2HCI ＝ 2NaCI + 4H3BO3 + 5H2O

在化学计量点时，由于生成的硼酸是弱酸，溶液pH=5.1，可用甲基橙作指示剂。 (2)无水碳酸钠(Na2CO3)：容易制得纯品，摩尔质量为105.99g/mol，但易吸湿，