石墨提纯方法及工艺

乙醇提纯 的工艺和方法

一、实验原理 (experimental principle )

根据有机物的沸点不同，对其先后被分离的顺序，进行收集。

(According to the boiling point of organic matter is different, the order of the separation was successively, collect. )

二、仪器与药品(Instruments and drug )

铁架台、酒精灯、冷凝管、蒸馏头与尾接液管、沸石、温度计套管、温度计（150摄氏度）、橡胶管、长颈漏斗、量筒、工业酒精、生石灰、氯化钙、

( Derrick platform, alcohol lamp, condensing tubes, distillation head and tail after liquid pipe, zeolite, thermometer casing, thermometer (150 degrees Celsius), rubber hose, long neck funnel, LiangTong, industrial alcohol, quick lime, cal

摘 要

随着科技的发展，天然鳞片石墨已被广泛应用于化工、机械、冶金等众多领域，尤其是石墨制品及其复合材料应用更为广泛，这种石墨制品及其复合材料对石墨纯度要求很高，含碳量大都在99%以上。浮选法虽然工艺简单、成本低，但远达不到品味要求。而碱酸法、氢氟酸法等几种目前较为常用的高纯石墨的生产方法，从设备、工艺技术上都不是很成熟，因此有必要针对高纯石墨制备工艺进行研究， 安全高效绿色制备石墨原料。

钨酸、磷钨酸、磷钼酸是酸性稍弱于氢氟酸的强酸，无毒，腐蚀性小，实验分别研究了这几种强酸提纯天然鳞片石墨，得出磷钨酸在90℃与石墨以质量比1:1混合均匀搅拌3.5h为较佳工艺条件，可将97.28%的高碳石墨提纯到99.05%的高纯石墨。在解决石墨纯度问题的同时，更降低了对环境的污染及人体的伤害，引领石墨产业健康、有序、可持续发展。

关键词：天然鳞片石墨；提纯；钨酸；磷钨酸；磷钼酸

Abstract

Along with the development of science and technology, natural flake graphite is widely used in many fields such as chemical, mechanical,

高纯硅的制备一般首先由硅石（SiO2）制得工业硅（粗硅），再制成高纯的多晶硅，最后拉制成半导体材料硅单晶。???? 工业上是用硅石（SiO2）和焦炭以一定比例混合，在电炉中加热至1600~1800℃而制得纯度为95%~99%的粗硅，其反应如下：SiO2+2C=Si+2CO????粗硅中一般含有铁、铝、碳、硼、磷、铜等杂质，这些杂质多以硅化构成硅酸盐的形式存在，为了进一步提高工业粗硅的纯度，可采用酸浸洗法，使杂质大部分溶解（有少数的碳化硅不溶）。其生产工艺过程是：将粗硅粉碎后，依次用盐酸、王水、（HF+H2SO4）混合酸处理，最后用蒸馏水洗至中性，烘干后可得含量为99.9%的工业粗硅。???? 高纯多晶硅的制备方法很多，据布完全统计有十几种，但所有的方法都是从工业硅（或称硅铁，因为含铁较多）开始，首先制取既易提纯又易分解（即还原）的含硅的中间化合物如SiCl4、SiHCl3、SiH4等，再使这些中间化合物提纯、分解或还原成高纯度的多晶硅???? ???? 目前我国制备高纯硅多晶硅主要采用三氯氢硅氢还原法、硅烷热解法和四氯化硅氢还原法。一般说来，由于三氯氢硅还原法具有一定优点，目前比较广泛的被应用。此外，由于SiH

易膨胀石墨

低温下制备易膨胀石墨的最佳工艺研究

，***

化学工程、5090*****、njustgl@

摘 要：本文采用HClO4、 H3PO4、乙酸酐作为插层剂，CrO3 作为氧化剂，且符合以下最佳配比：天然鳞片石墨：HClO4 ：H3PO4：乙酸酐：CrO3 ＝3g：5ml：4ml：2ml：0.5g，在

40下，反应70min，最后过滤、干燥制得的易膨胀石墨在200下即可膨胀，300下可达到320ml，明显优于传统硫酸、硝酸插层制备的膨胀石墨。

关键字：易膨胀石墨；插层剂；氧化剂；最佳配比

The study of the optimum progress conditions for preparing

easily expanded graphite in low temperature

Chemical Engineer 、509*****、njustgl@

Abstract: The easily expanded graphite was prepared by using HClO4, H3PO4, acetic anhydride as the intercalation agent, the CrO3 as oxidant. The

编号：

提取工艺 验证方案

目 录

1 引言

1.1 验证小组人员责任 1.1.1 验证小组人员 1.1.2 验证小组成员及责任 1.1.3 验证工作中各部门责任 1.2 概述 1.3 工艺流程图 1.4 验证目的

1.5 验证依据及采用文件 1.5.1 验证依据 1.5.2 采用文件

2 验证项目、评价方法及标准 2.1 人员 2.1.1 培训 2.1.2 健康检查 2.2 生产环境

2.2.1 操作间温度和湿度 2.2.2 操作间相对压差 2.2.3 操作间清洁、清场 2.3 公用介质 2.3.1 饮用水 2.4 原辅料 2.4.1 质量 2.4.2 贮存条件 2.5 设备

第 1 页 共 34 页

2.5.1 设备清洁

2.5.2 设备维护保养和运行状况 2.6 工艺文件

2.6.1 工艺文件的正确性 2.6.2 生产指令的正确性

2.7 前处理提取中药材洗涤工艺变量 2.8 前处理提取中药材切制工艺变量 2.9 前处理提取中药材干燥工艺变量 2.10 前处理提取煎煮工艺变量 2.11 前处理

1、打开material studio，新建一个工程，导入石墨graphite.msi（也可以自己build，然后添加原子）。

2、build->make p1（目的是消除对称性，这样才能够删除一层原子）。 3、删除一层原子（选中原子->delete）。

4、修改晶格参数：build->crystal->rebuild crystal，设置方位角 ， ， 5、构建supercell（方便掺杂，也为了好看）：build->symetry->supercell，构建一个5x5x1的超原胞。 6、cleave surface（为了能够添加真空层）：build->surface->cleave surface,(h,k,l)改为（0,0，-1）

7、添加20埃真空层（添加真空层是为了减小层与层之间的影响，至少20埃，大点没关系，最多是计算时时间长一点）：build->srystal->build vacuum。 构建好后，模型如下：

两种模型的建立方法：第一种，导入软件内置模型执行file – import –structure –ceramics – graphite.msi，获得双层石墨烯，层

改进的Hummers法制备氧化石墨

改进的Hummers法制备氧化石墨:在冰水浴中装配好500 ml的反应瓶，将5 g石墨粉和5 g硝酸钠与200 ml浓硫酸混合均匀，搅拌下加入25 g高氯酸钾，均匀后，再分数次加入15 g高锰酸钾，控制温度不超过20 ℃，搅拌一段时间后，撤去冰浴，将反应瓶转移至电磁搅拌器上，电磁搅拌持续24 h。之后，搅拌下缓慢加入200 ml去离子水，温度升高到98 ℃左右， 搅拌20 min后，加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色。然后分次以10000 rpm转速离心分离氧化石墨悬浮液，并先后用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液pH=7。将得到的滤饼真空干燥即得氧化石墨。氧化石墨的制备工艺流程如图3-1所示。

注：低温反应(＜20℃)中，由于温度很低，硫酸的氧化性比较低，不足以提供插层反应的驱

动力，所以，石墨烯原先没有被氧化。当加入高锰酸钾后，溶液的氧化性增强，石墨烯的边缘首先被氧化。随着氧化过程的进行和高锰酸钾加入量的增加，石墨里的碳原子平面结构逐渐变成带有正电荷的平面大分子,边缘部分因氧化而发生卷曲。此时，硫酸氢根离子和硫酸分子逐渐进入石墨层间,形成硫酸-石墨层间化合物。中温反应(＜40℃)时，硫酸

改进的Hummers法制备氧化石墨

改进的Hummers法制备氧化石墨:在冰水浴中装配好500 ml的反应瓶，将5 g石墨粉和5 g硝酸钠与200 ml浓硫酸混合均匀，搅拌下加入25 g高氯酸钾，均匀后，再分数次加入15 g高锰酸钾，控制温度不超过20 ℃，搅拌一段时间后，撤去冰浴，将反应瓶转移至电磁搅拌器上，电磁搅拌持续24 h。之后，搅拌下缓慢加入200 ml去离子水，温度升高到98 ℃左右， 搅拌20 min后，加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色。然后分次以10000 rpm转速离心分离氧化石墨悬浮液，并先后用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液pH=7。将得到的滤饼真空干燥即得氧化石墨。氧化石墨的制备工艺流程如图3-1所示。

注：低温反应(＜20℃)中，由于温度很低，硫酸的氧化性比较低，不足以提供插层反应的驱

动力，所以，石墨烯原先没有被氧化。当加入高锰酸钾后，溶液的氧化性增强，石墨烯的边缘首先被氧化。随着氧化过程的进行和高锰酸钾加入量的增加，石墨里的碳原子平面结构逐渐变成带有正电荷的平面大分子,边缘部分因氧化而发生卷曲。此时，硫酸氢根离子和硫酸分子逐渐进入石墨层间,形成硫酸-石墨层间化合物。中温反应(＜40℃)时，硫酸

焊接工艺及方法

点焊方法和工艺。

1、焊点形成过程： （1）预压：

（2）通电焊接：

（3）锻压阶段：

二、点焊工艺参数选择

通常是根据工件的材料和厚度，参考该种材料的焊接条件表选取，首先确定电极的端面形状和尺寸。其次初步选定电极压力和焊接时间，然后调节焊接电流，以不同的电流焊接试样，经检查熔核直径符合要求后，再在适当的范围内调节电极压力，焊接时间和电流，进行试样的焊接和检验，直到焊点质量完全符合技术条件所规定的要求为止。最常用的检验试样的方法是撕开法，优质焊点的标志是：在撕开试样的一片上有圆孔，另一片上有圆凸台。厚板或淬火材料有时不能撕出圆孔和凸台，但可通过剪切的断口判断熔核的直径。必要时，还需进行低倍测量、拉抻试验和X光检验，以判定熔透率、抗剪强度和有无缩孔、裂纹等。

以试样选择工艺参数时，要充分考虑试样和工件在分流、铁磁性物质影响，以及装配间隙方面的差异，并适当加以调整。 三、不等厚度和不同材料的点焊

当进行不等厚度或不同材料点焊时，熔核将不对称于其交界面，而是向厚板或导电、导热性差的一边偏移，偏移的结果将使薄件或导电、导热性好的工件焊透率减小，焊点强度降低。熔核偏移是由两工件产热和散热条件不相同引起的。厚度不等时

21第3 第6年 3期 0卷 1月

中国科技论文在线

S E CE A E CI N P P R ONLNE I

Vl N . o6 o 3M a OI r2 1

石墨烯的化学方法合成及其表征王新伟，杨艳，田宏伟，郑伟涛(. 1吉林大学材料科学与工程学院，汽车材料教育部重点实验室，长春 10 1; 30 22长春理工大学材料科学与工程学院，长春 1 0 2 ) . 3 0 2摘要：修正的H mme法合成的氧化石墨， u r s通过超声波振荡剥层，再利用水合肼还原即可获得单层及较少层数的石

墨烯。采用扫描电镜(E、透射电镜(E以及红外光谱(TI ) S M) T M) F _、拉曼光谱( s、X射线衍射( R ) R R) - X D等测试方法对氧化石墨烯和石墨烯的形貌、结构进行了对比分析。实验结果表明，该方法合成出了形貌上具有少量褶皱的单层和较少

层数的石墨烯。但与天然石墨相比，该方法合成的石墨烯结晶强度相对降低并且拉曼光谱显示，其G带与D带的强度比大于氧化石墨烯的强度比，即石墨烯中 p杂化碳层平面的平均尺寸大于氧化石墨烯的平均尺寸，明该方法不能完 s2表全将氧化石墨烯还原为结晶完美的石墨烯。 关键词：石墨烯；氧化石墨烯；超声剥层；结构中图分类号：T