标准溶液的配制与标定

俄方

EDTA标准溶液配制与标定 EDTA标准溶液配制与标定 水总硬度的测定

俄方

实验原理用CaCO3标定EDTA,通常选用钙指示剂指示终 点，用NaOH控制溶液pH为 12 ~ 13,其变色原理为： 滴定前 滴定中 终点时 (蓝色) Ca + In(蓝色)=CaIn(红色) Ca + Y = CaY CaIn(红色)+ Y = CaY + In

俄方

水的总硬度测定一般采用络合滴定法，在 pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指 示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。 由于KCaY>KMgY>KMg·EBT>KCa.EBT,络黑T先与部分 Mg络合为Mg-EBT(酒红色)。当EDTA滴入时， EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中 的Mg2+,将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝 色。测定水中钙硬时，

俄方

另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~ 13。使Mg2+生成Mg(OH)2↓,加入钙指示剂 用EDTA滴定，测定水中的Ca2+含量。已知 Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量，即可算出 水中Mg2+的含量即镁硬。

俄方

实验步骤EDTA溶液的配制 1.0.02

GB 601-2002 极差的相对值及重复性临界值

LLNR2103-2011

标准溶液配制标定原始记录编号： 标准溶液名称 配制及日期 基准物质及摩尔质量M 配制标定依据 仪器用具 甲标定者 基准物质的质量 m, g 标准溶液耗用体积 V1 mL 空白试验标液耗用体积 V2 mL 实际耗用标液体积 mL 温度补正系数 mL/L 温度补正值 mL 20℃时标液耗用校正体积 (V1-V2) mL 20℃时标液浓度的计算值 c,mol/L 单人四平行标液浓度的平 均值， mol/L 双人八平行标液浓度的平 均值， mol/L 单人四平行测定结果极差 的相对值R1, % 双人八平行测定结果极差 的相对值R3 ,% 单人四平行临界极差的相 对值R2, % 双人八平行临界极差的相 对值R4, % 标准溶液浓度的 报出结果，c, mol/L 计算公式 重复性要求 检查 甲标定者： c( Na2S2O3 ) = 0.1021 c =1000 m (V 1 V 2) M

0.1mol/L硫代硫酸钠溶液

标定日期

重铬酸钾 M= 49.031 GB/T601-2002

干燥条件 标准溶液有效期

120℃至恒重 2个月 室温℃ 乙标定者 23

0.1800 36.0

GB 601-2002 极差的相对值及重复性临界值

LLNR2103-2011

标准溶液配制标定原始记录编号： 标准溶液名称 配制及日期 基准物质及摩尔质量M 配制标定依据 仪器用具 甲标定者 基准物质的质量 m, g 标准溶液耗用体积 V1 mL 空白试验标液耗用体积 V2 mL 实际耗用标液体积 mL 温度补正系数 mL/L 温度补正值 mL 20℃时标液耗用校正体积 (V1-V2) mL 20℃时标液浓度的计算值 c,mol/L 单人四平行标液浓度的平 均值， mol/L 双人八平行标液浓度的平 均值， mol/L 单人四平行测定结果极差 的相对值R1, % 双人八平行测定结果极差 的相对值R3 ,% 单人四平行临界极差的相 对值R2, % 双人八平行临界极差的相 对值R4, % 标准溶液浓度的 报出结果，c, mol/L 计算公式 重复性要求 检查 甲标定者： c( Na2S2O3 ) = 0.1021 c =1000 m (V 1 V 2) M

0.1mol/L硫代硫酸钠溶液

标定日期

重铬酸钾 M= 49.031 GB/T601-2002

干燥条件 标准溶液有效期

120℃至恒重 2个月 室温℃ 乙标定者 23

0.1800 36.0

实验二酸碱标准溶液的配制与标定

一、实验目的：

1.掌握间接法配制HCl、NaOH标准溶液的方法。

2. 熟练掌握差减称量法称取基准物的方法及滴定操作基本技能。 3.学习酸碱标准溶液的标定方法。 二、实验原理：

在酸碱滴定法中，常用到盐酸或氢氧化钠标准溶液，它们都不宜直接配制，因为浓盐酸易挥发，浓度和纯度不一，固体氢氧化钠中常因吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，而含有碳酸钠和水分，因此，只能先将它们配制成近似浓度的溶液。然后通过标定来确定它们的准确浓度。

1.标定盐酸的基准物质：硼砂Na2B4O7·10H2O和无水碳酸钠Na2CO3。

(1)硼砂(四硼酸钠，Na2B4O7·10H2O)：易制得纯品，不易吸水，性质比较稳定，而且摩 尔质量较大(381.37g/mol)，称量误差小，是标定HCl溶液常用的基准物质，但硼砂易风化失水，需保存在相对湿度为60%密闭容器中。1︰2反应，其标定反应为：

Na2B4O7·10H2O + 2HCI ＝ 2NaCI + 4H3BO3 + 5H2O

在化学计量点时，由于生成的硼酸是弱酸，溶液pH=5.1，可用甲基橙作指示剂。 (2)无水碳酸钠(Na2CO3)：容易制得纯品，摩尔质量为105.99g/mol，但易吸湿，

EDTA标准溶液的配制与标定实验报告

EDTA标准溶液的配制与标定

一、 实验目的

（1）、掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法。

（2）、掌握铬黑T指示剂的应用条件和终点颜色变化。

二、实验原理

EDTA（Na2H2Y）标准溶液可用直接法配制，也可以先配制粗略浓度，再用金属Zn、

ZnO、CaCO3或MgSO4· 7H2O等标准物质来标定。当用金属锌标定时，用铬黑T(H3In)做指示剂，在pH=10的款冲溶液中进行，滴定到溶液呈蓝色时为止。滴定反应式：

指示剂反应 Hln2- + Zn2+ = Znln- + H+

22-2+2-+ 滴定反应 HY + Zn = ZnY + 2H

终点反应 Znln- + H2Y2- ZnY2- + Hln2- + H+

二、 实验注意事项

（1）、称取EDTA和金属时，保留四位有效数；

（2）、控制好滴定速度；

（3）、加热锌溶解时，用表面皿盖住以免蒸发掉。

三、主要仪器与药品

仪器：酸式滴定管、25ml移液管、250ml容量瓶、250ml锥形瓶、250ml烧杯、表面皿。

药品：EDTA二钠盐、金属锌、1:1的氨水、1:1的HCl 、铬黑T指示剂、氨水—NH4Cl缓冲液（PH=10）

四、

大学化学实验

实验一 酸碱标准溶液的配制和标定

实验目的

1. 掌握标准溶液的配制方法。

2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理，熟悉滴定管、移液管的准备、使用及

滴定操作。

3. 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。

实验原理

酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。一般能与酸或碱直接（或间接）发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。

按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比，酸与碱完全中和时的pH值称为化学计量点，达到化学计量点时，应满足如下基本关系：

cAVA?cBVB?A?B

式中，cA、VA、?A分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数；cB、

VB、?B分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。其中，酸、碱的

化学计量系数由酸碱反应方程式决定。

由于酸、碱的强弱程度不同，因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处。通常，酸碱溶液为无色，酸碱中和是否完全，需用指示剂的变色来判断。指示剂往往是一些有机的弱酸或弱碱，它们在不同pH值条件下颜色不同。用作指示剂时，其变色点（在化学计量点附近）的pH值称为滴定终点。选用指示剂要注意：①变色点与化学计量点尽量一致；②颜色变化明显；③指示剂用量适当。

酸碱滴定中常用HC

EDTA标准溶液的标定

1．实验目的

（1）掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点；

（2）学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；

（3）了解金属指示剂的特点，熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。

2．实验原理

乙二胺四乙酸（简称EDTA），难溶于水，通常用EDTA二钠盐，并采用间接法配

制标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO

3、Cu 、MgSO

4

·7 H

2

O等。

用于测定Pb2+、 Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。

以二甲酚橙作指示剂，在pH=5~6的溶液中，二甲酚橙指示剂（XO）本身显黄色，而与Zn2+的络合物呈紫红色。EDTA与Zn2+形成更稳定的络合物，当用EDTA溶液滴至近终点时。EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离，因此溶液由紫红色变为黄色。其变色原理可表达如下：

XO（黄色）+ Zn2+__ZnXO（紫红色）

ZnXO（紫红色）+EDTA__ZnEDTA（无色）+XO（黄色）

EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度，最好选用CaCO

3

做基准物标定。这样基准物和被测组分含有相同的组分，使得测定条

件一致，可以减少误差。

氢氧化钠标准溶液的配制和标定

一、目的要求

1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。

2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理

NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式： 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O

实验九 EDTA标准溶液的配制与标定

一、实验目的

1．掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法；

2．了解金属指示剂的变化原理及注意事项，学会使用铬黑T指示剂判断终点； 3．了解配合滴定的特点。 二、实验原理

EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸的二钠盐（EDTA－2Na·2H2O）配制。乙二胺四乙酸二钠是白色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液用间接法配制。以氧化锌基准物质标定其浓度，在pH＝10的条件下，用铬黑T指示剂，溶液由紫色变为纯蓝色为终点。

滴定前 Zn2 ＋ HIn2 → ZnIn＋H

＋

－

－

＋

纯蓝色 紫红色 滴定中 Zn2 ＋ H2Y2 → ZnY2＋2H

＋

－

－

＋

终点时 ZnIn＋ H2Y2 → ZnY2＋HIn2＋H

－

－

－

－

＋

紫红色 纯蓝色

三、实验仪器及试剂 1．仪器

分析天平、水浴锅、称量瓶、烧杯、量筒、锥形瓶、试剂瓶、酸式滴定管。 2．试剂

乙二胺四乙酸二钠盐（AR）、氯化铵、氨水 3．试液

铬黑T指示剂：取铬黑0.1g与研细的干燥NaCl 10g混匀，将固体混合物保存于干燥器中，用时挑取少许即可。

标准溶液的配制

⒈ 0.1mol／LHcl:量取分析纯盐酸配(相对密度1.19)9ml；以水稀释至1L ⒉ 1mol／L Hcl:量取分析纯盐酸配（相对密度1.19)90ml；以水稀释至1L ⒊ 0.1mol／LNaOH:称取分析纯4g氢氧化钠溶于水；稀释到1L

⒋ 0.1mol／L AgNO3:取分析纯硝酸银于120℃干燥2h；在干燥器内冷却，准确称取17g，溶于水；在容量瓶中稀释至1000ml；储于棕色瓶中

⒌ 0.05mol／LEDTA：称取分析纯乙二胺四乙酸二钠20g；以水加热溶解后，冷却；稀释至1L

⒍ 0.1mol／L碘溶液：称取分析纯碘26g及碘化钾80g溶于最少量水中；待溶解完全后稀释至1L。储于棕色瓶中备用

⒎ 0.1mol／L硫代硫酸钠溶液：称取硫代硫酸钠（分析纯）25g溶于水中；加入碳酸钠0.1g；稀释至1L

⒏ 0.05mol／L硫酸亚铁铵：称取硫酸亚铁铵20g，溶于冷的5％硫酸500ml；溶解完毕后，以5％的硫酸稀释至1L

⒐ 0.1mol／L重铬酸钾标准液：取分析纯重铬酸钾于150℃干燥1h；在干燥器内冷却；准确称取29.421g溶解于水，在容量瓶中稀释至1000ml，并加入30g硫酸汞

⒑ 25％硫代硫酸钠：称