液质联用操作规程

液质联用仪操作规程 SOP·I-Xevo-TQS 1．适用范围

第1页 共8 页 FSIDC 本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。 2. 职责

2.1 操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。 2.2 保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。 2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。 3．操作程序 日常操作步骤：

准备UPLC —→ 设置样品表—→ 运行样品—→定量—→打印报告。 注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。 建立新方法和project的操作步骤：

准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→ 打印报告。 3.1开机：

3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）

确定MS及其它仪器电源电缆已连接 ，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。 打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。 打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。 打

第一部分开关机

A A、开机

1.打开UPS电源，打开氮气发生器（气瓶），确认Curtain gas的输入压力为0.4MPa， gas1/2为0.7MPa，exhuast为 0.4MPa。

2.打开机械泵电源开关（5500系列直接打开质谱主机电源，仪器自动启动机械泵） 3.等机械泵工作至少30min 5.打开质谱主机电源开关 6.过夜抽真空 B B、关机

1.停止输液：关停针泵或液相泵，或断开输液管线（一般质谱主机Standby后液相系

统也自动待机，输液泵自动关停，但建议操作人员再次确认，必须保证没有任何液体

再泵入质谱）

2.使仪器待机，并灭活配置

2.关闭质谱仪主机电源开关（5500系列只需按下电源开关旁的VENT按键排放真空）

3.机械泵继续工作至少30min

4.关闭机械泵上的电源开关（5500系列会自动关停机械泵，待机械泵停止后即可关闭

5500系列主机上的电源开关） 5.关闭气体发生器或气瓶

第二部分调谐

1、PPG就是正离子校正液，PPG3000负离子调谐液，本台仪器只用两瓶校正液，正离子一瓶，负离子一瓶。洗液一瓶50%的甲醇水。调谐前先用洗液洗针两次。吸校正液的时候慢慢吸，避免吸入气泡，吸好以后将针泵卡住。再将高度调到5，将

液质联用仪操作规程

CG-YF1358-2010

1操作前检查

1.1 检查氮气和氩气的出口压力，压力分别为0.5~0.6MPa和0.1~0.2MPa

1.2检查洗针溶液和流动相

1.3 流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）

1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。

-61.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10 Torr。

1.6 检查废液液位，及时清空废液。

2操作步骤及注意事项

2.1 开机

2.1.1 打开UPS电源

2.1.2 打开质谱电源，即打开质谱主电源开关（Main Power Switch）至On（/）位置；打开真空开关（Vacuum Switch）在Operational状态；用密封垫或者放电针堵上离子传输毛细管；真空开关开启约10小时后，打开电子开关Electronics Service Switch）在Operational状态；

2.1.3 打开计算机（此时液相和质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约要1～2分钟）

2.2双击Quantum tune图标，进入质谱界面，点击Quantum Tu

气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）

1．开机

①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC电源和MS电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。

②点击 设定系统的配置。

③点击[Vacuum Control] 真空系统。 2. 调谐

，在随即出现的对话框中点击 [Auto Startup]，启动

①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。

②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。

确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常m/z18>m/z28， 表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。

③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。 通常使用默认的条件。

④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。

⑤结束后，输出调谐报告。

在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。 一般的要求如下：

峰形：

Agilent Technologies 1100 HPLC/MSD 日常维护 & 故障诊断
安捷伦科技有限公司 生命科学与化学分析仪器部

1100 HPLC/MSD 日常维护 & 故障诊断 1.仪器结构概述 1100HPLC Quadruple/Trap MSD 2. 1100HPLC 日常维护 3. 1100HPLC 故障诊断 4. Quadruple/Trap MSD 日常维护 5. 1100HPLC/MSD 故障诊断 6. 1100HPLC/MSD 开机，待机，关机注意事项 7. 技术支持＆服务流程

1100 HPLC/MSD 日常维护 & 故障诊断
1.仪器结构概述 - 1100HPLC - Quadruple/Trap MSD

1.仪器结构概述－Agilent 1100系列HPLC
16 October 2004Title of Presentation 1 M h 2001
Agilent Restricted
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1.仪器结构概述－Agilent Quadruple/Trap系列MSD Trap
16 October 2004Title of Presentation 1 M h 2001
Agilent Restricted
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Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程

1. 开机

1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用

5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。

3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无

负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕 。

4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站

5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空

控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态 ，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。

2. 调谐

调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。

2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。

3）在上图仪器控制界

液质联用经验总结一

1.酸性物质适合做负离子检测，所以流动相中偏碱较合适，促使其解离 碱性物质适合做正离子检测，流动相中适当的加入酸，促使其形成正离子

中性物质，流动相中适当加一些醋酸钠（或者醋酸铵），可形成加钠的正离子或者 加铵的正离子

加醋酸铵应该也可以啦，可以促进生成加铵的正离子

2.糖苷类的物质在做FAB和esi（＋）时，[M+Na]峰往往比[M+H]峰要强，此为经验，原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关；盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现；二羧酸盐（esi负离子模式）除了分子离子峰外，会出现连续掉44的两个峰，为失去羧酸根的离子，这三个峰非常特征，但是会受锥孔电压的影响，调低电压谱图会更漂亮。

3. 胺类物质做esi质谱时要注意进样量要少，因为很容易离子化，不易冲洗干净，会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺，在正离子检测时总会出现很强的102峰（三乙胺的[M+H]）. 4.

1)质谱用水一般用娃哈哈纯净水之类的就很好了

2.)质谱用甲醇和乙腈，我换用了很多个品牌，发现Merck的还是稍微好一些。

3.)Finnigan用的氮气不一定要用到液氮瓶，用普通的钢瓶

液质联用 在用于分离热稳定性差及不易蒸发的样品 时，气相色谱较困难，液质联用技术由此 发展起来 有效地除去流动相而不损失样品，是液质 联用技术的关键

LC-MS主要可解决如下几方面的问题： 不挥发性化合物分析测定； 极性化合物的分析测定； 热不稳定化合物的分析测定； 大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)

的分析测定；

HPLC-MS仪器组成框架图真空系统

样品

高效液相色 谱仪

接口

质量分析器

数据处理

接口和离子化方式 接口的作用

将流动相及其样品气化

分离出去大量的流动相分子完成样品分子的电离

接口和离子化方式接口的类型

传送带接口(MB)粒子束接口(PB) 直接导入接口(DLI) 连续流动快原子轰击(CFFAB) 热喷雾接口(TSP) 大气压离子化接口(API)

大气压离子化接口(API)(1)电喷雾电离( ESI) (2)大气压化学离子化( APCI)

电离源的种类 1.大气压电离源 a.大气压电喷雾(ESI) b.大气压化学电离(APCI) c.大气压光致电离(APPI) 2.电喷雾离子源

(1)电喷雾电离(EPI)流出液在高电场下形成带电喷雾，在电场力作用下穿过气帘； 气帘的作用：雾化；蒸发溶剂

河南洁宇检测技术有限公式 作业指导书 Agilent 7890 B 7000C MSD 气相色谱质谱联用仪操作规程 1. 开机

文件编号： 第 版第 次修订 颁布日期： 年 月 日 实施日期： 年 月 日 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至 0.5Mpa 。 2 ) 打开计算机，登录进入 Windows 7 系统。

3）打开 7000C（若 MSD真空腔内已无 负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至 侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕 。

4）桌面双击 GC-MS 图标，进入 MSD 化学工作站

5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空 控制进入调谐与真空控制界面 , 在真空菜单中选择真空状态， 观察 真空泵运行状态 ，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡 轮泵转速涡轮泵转速应很快达到 100 % ，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。

2. 调谐

调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行，若仪器长时间未 开机为得到好的调谐结果将时间延长至 4 小时。

1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2 ) 在操作系统桌面双击 7000C

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1.开机

1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。

2打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。

4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站

5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2.调谐

调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。

1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。

3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及