哈希铜测定方法

哈希COD测定法

原理：用一定量的重铬酸钾在强酸性溶液中，加入硫酸汞去除氯离子干扰，在银催化下，经过高温消解反应后的溶液COD浓度与吸光度成线性关系，符合朗伯—比尔定律，在620nm处比色得出样品浓度。

仪器：HACH-DR 3900分光光度仪，HACH-DRB 200消解仪 试剂：

1、邻苯二甲酸标准贮备溶液，COD=5000mg/l

称取0.4251g邻苯二甲酸氢钾溶于水中，定容至100ml。 2、邻苯二甲酸标准使用溶液，COD=500mg/l

取10ml邻苯二甲酸氢钾标准贮备溶液溶于水中，定容至100ml。现配现用。 3、重铬酸钾溶液，1/6ρ=1.50mol/l

称取73.5475重铬酸钾（预先在120℃烘干2小时）溶于水中，定容至1000ml。由于重铬酸钾不易溶于冷水，可边加热边溶解。4℃冷藏保存。若用前有析出，可在60℃下加热使其溶解后再使用。 4、1% H2SO4-Ag2SO4溶液

于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1~2天，不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞 步骤： 1、标线的绘制

（1）配置标准样品

于6支HACH消解-比色管中依次加入0.04g硫酸汞，2.50ml 1% H2SO4-Ag2SO4溶液，0

学生毕业论文

论文题目：铜离子测定方法及检测

起止时间：2012年3月1日-2012年5月30日

2012年5月30日

目 录

论 文 摘 要............................................................3 一、绪论...................................................................4 （一）金属离子的识别意义和方法简介.........................................4 （二）荧光光谱.............................................................4 (三)荧光分析法...........................................................6 （四）荧光分析的优点.......................................................7 （五）荧光定量分析的各种条件....

电厂水质分析中铜的测定方法研究

【摘 要】现在随着火电厂机组装机容量的增大，对水质要求越来越严格，其中对铜的要求尤为如此。快速准确分析水汽中的铜离子含量，对水质化验来说具有十分重要的现实意义。本文就某公司工作中用到的四种测量铜的方法进行分析比较，对其中注意事项进行归纳，找到适合本厂的铜的分析方法。希望能为相关人员的工作提供帮助。

【关键词】低铜；测定方法；分析；比较

【Abstract】Now with the increase of unit power plant installed capacity， more strict requirements on water quality and the requirements of copper， especially. Fast and accurate analysis of the content of copper ions in the water， which has very important practical significance for water quality test. In this paper， four methods of measuring c

碘量法测定铜

一、方法原理

在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu24I-==2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。

I22S2O32-==2I-S4O62-

由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI=1.1×10-10,K sp,CuSCN=1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，

CuI SCN-==CuSCN I-

使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2作用，节省了价格较贵的KI。

二、主要试剂

1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL 新煮

实验六 无水硫酸铜中铜含量的测定—间接碘量法

一、预习内容

1、氧化还原滴定法—碘量法

2、碘量法的应用示例——铜合金中铜的测定 二、实验目的

1、熟练掌握Na2S2O3溶液浓度的标定 2、学习间接碘量法测定铜的含量 三、实验原理

在弱酸性介质中，Cu2+与过量的KI生成CuI沉淀，并定量析出I2，用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2，根据标准Na2S2O3溶液的浓度及消耗量可以计算出试样中铜的含量。反应方程式如下：

Cu2++4I-=2CuI↓+I2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 分析过程：

HNO3 (1) H2SO4 过量KI CuI ↓ Na2S2O3 铜试样——→Cu2+, NO————————→Cu2+———→ I2 ————→I- △ (2)NaOH调至中性 pH=3～4 淀粉

注意：(1)介质的pH=3～4，若pH太高，Cu2+会水解，若pH太低，I-易被空气氧化为I2，并且Cu2+对该氧化反应有催化作用，使测定结果偏高。用NH4HF2调节pH，NH4HF2可分解为HF与F-，形成HF-F-缓冲

实验四 胆矾中铜的测定(碘量法)

一、实验目的

1.熟习硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定。

2.掌握间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法。 3.熟悉滴定分析操作中的掩蔽技术。 二、实验原理

－

胆矾(CuSO4·5H2O)中的铜含量常用间接碘量法测定，Cu2+与过量I发生如下反应：

2Cu2 + I

+

-

2CuI↓ + I2

-

I2 + I I3

-

生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点，由此计算出样品中铜的含量。

I2 + 2S2O32- ＝ 2I- + S4O62-

由于CuI沉淀强烈吸附I3，致使分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I3的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KSCN，使 CuI(Ksp= 5.06 ×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp= 4.8 ×10-15)

CuI + SCN- ＝ CuSCN↓+ I-

CuSCN对I3－的吸附较小，因而可提高测定结果的准确度。KSCN只能在接近终点时加入，否则SCN－可能直接还原Cu2+而使结果偏低：

6 Cu2+ + 7SCN－ + 4H2O ＝ 6CuSCN↓+ SO4 + HCN + 7H

为了

土壤中铜、锌的测定

讲课人：12055117 王雪

全国近两成耕地污染超标 含镉汞砷铜铅铬锌镍

人民财经获悉，2005年4月至2013年12月，环境保护部会同国土资源部开展了首次全国土壤污染状况调查，调查结果显示，全国土壤环境 状况总体不容乐观，近两成耕地污染超标。 环境保护部有关负责人表示，根据国务院决定，2005年4月至2013年12月，环境保护部会同国土资源部开展了首次全国土壤污染状况调查 。调查的范围是除香港、澳门特别行政区和台湾省以外的陆地国土，调查点位覆盖全部耕地，部分林地、草地、未利用地和建设用地，实 际调查面积约630万平方公里。调查采用统一的方法、标准，基本掌握了全国土壤环境总体状况。 调查结果显示，全国土壤环境状况总体不容乐观，部分地区土壤污染较重，耕地土壤环境质量堪忧，工矿业废弃地土壤环境问题突出。全 国土壤总的点位超标率为16.1%，其中轻微、轻度、中度和重度污染点位比例分别为11.2%、2.3%、1.5%和1.1%。从土地利用类型看， 耕地、林地、草地土壤点位超标率分别为19.4%、10.0%、10.4%。 从污染类型看，以无机型为主，有机型次之，复合型污染比重较小，无机污染物超标点位数占全部超标点位的 82.8%。

值得拥有

黄铜中铜、锌含量的测定(络合滴定法)

一、原理

试样以硝酸(或 HCl+H2O2 )溶解。用 1:1NH3?H2O 调至 pH8~9，沉淀分离Fe3+、Al3+、

Mn2+、Pb2+、Sn4+、Cr3+、Bi3+等干扰离于，Cu2+、Zn2+、则以络氨离子形式存在于溶液中，

过滤。将一等份滤液调至微酸性，用 Na2S2O3(或硫脲)掩蔽 Cu2+，在 pH5.5 HAc-NaAc 的缓

冲溶液中，XO 作指示剂，用标准 EDTA 直接络合滴定 Cu2+、Zn2+．而在另一等份滤液中，于

pH5.5．加热至 70~800C，加入 10mL 乙醇， 以 PAN 为指示剂用标准 EDTA 直接滴定Cu2+、

Zn2+合量．差减得 Cu2+。Zn2+也可采用 KCN 掩蔽，甲醛解蔽法，但 KCN 剧毒。

二、试剂

1、 HNO3; 4 mo1/L。

2、 Na2S2O3 (或硫脲); 10％水溶液。

3、 HAc-NaAc 缓冲溶液; 100 克结晶 NaAc 溶于 500mL 水中，加 7mL 冰醋酸，pH≈55。

4、 HCI; 2mol/L

5、 二甲酚橙(XO); 0.2％水溶液。

6、 PAN; 0.1%甲醇溶液。

7、 EDTA 标准溶液; 0.02mol/L

值得拥有

黄铜中铜、锌含量的测定(络合滴定法)

一、原理

试样以硝酸(或 HCl+H2O2 )溶解。用 1:1NH3?H2O 调至 pH8~9，沉淀分离Fe3+、Al3+、

Mn2+、Pb2+、Sn4+、Cr3+、Bi3+等干扰离于，Cu2+、Zn2+、则以络氨离子形式存在于溶液中，

过滤。将一等份滤液调至微酸性，用 Na2S2O3(或硫脲)掩蔽 Cu2+，在 pH5.5 HAc-NaAc 的缓

冲溶液中，XO 作指示剂，用标准 EDTA 直接络合滴定 Cu2+、Zn2+．而在另一等份滤液中，于

pH5.5．加热至 70~800C，加入 10mL 乙醇， 以 PAN 为指示剂用标准 EDTA 直接滴定Cu2+、

Zn2+合量．差减得 Cu2+。Zn2+也可采用 KCN 掩蔽，甲醛解蔽法，但 KCN 剧毒。

二、试剂

1、 HNO3; 4 mo1/L。

2、 Na2S2O3 (或硫脲); 10％水溶液。

3、 HAc-NaAc 缓冲溶液; 100 克结晶 NaAc 溶于 500mL 水中，加 7mL 冰醋酸，pH≈55。

4、 HCI; 2mol/L

5、 二甲酚橙(XO); 0.2％水溶液。

6、 PAN; 0.1%甲醇溶液。

7、 EDTA 标准溶液; 0.02mol/L

碱式碳酸铜的制备及铜含量的测定

一、 实验目的

1．了解碱式碳酸铜的制备原理和方法；

2．通过碱式碳酸铜Cu2(OH)2CO3制备条件的探求和生成物颜色、状态的分析，研究反应物的合理配料比并确定制备反应适合的温度条件。 3．练习碱式碳酸铜中铜含量的测定方法。 二、 实验原理

碱式碳酸铜为天然孔雀石的主要成分，呈暗绿色或淡蓝绿色（由于所含成分Cu（OH）2和CuCO3的比例不同，而颜色不同），加热至200℃即分解，在水中的溶解度很小，新制备的试样在沸水中很易分解。

为了适于碱式碳酸铜的生成和提取，根据碱式碳酸铜的性质和铜盐的性质，选用硫酸铜和碳酸钠溶液。其反应方程式如下：

2CuSO4+2NaCO3+H2O=Cu2（OH）2CO3+CO2+2Na2SO4

反应过程中，反应温度、反应物浓度及反应物配比对反应均有影响。 三、 主要试剂与仪器

试剂：CuSO4（s，分析纯）Na2CO3（s，分析纯），NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液，PAN指示剂。

仪器：恒温水浴锅，分析天平，托盘天平，烧杯（250ml，100ml），容量瓶（250ml） ，试管，布氏漏斗，吸滤瓶，烘箱，滴定管，锥形瓶。 四、 实验步骤

1．反应物溶液配制

配制0.5mol/