水样中化学需氧量的测定实验报告

实验49 水体中化学耗氧量(COD) 的测定——KMnO4法 实验目的

（1）初步了解环境分析的重要性以及水样的采集和保存 方法。

（2）对水中化学耗氧量(COD)与水体污染的关系有所了 解。

（3）掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法。 注意事项 （1）水样采集后,应加入H2SO4使pH<2，抑制微生物繁殖。试样尽快分析，必要时在0～5℃保存，应在48h内测定。取水样的量由外观可初步判断：洁净透明的水样取100mL,污染严重、浑浊的水取样10～30mL，补加蒸馏水至100mL。

（2）若有需要，可移取等量蒸馏水代替水样，同时操作，求得空白值计算化学耗氧量时将空白值减去。 注意事项 （1）水样采集后,应加入H2SO4使pH<2，抑制微生物繁殖。试样尽快分析，必要时在0～5℃保存，应在48h内测定。取水样的量由外观可初步判断：洁净透明的水样取100mL,污染严重、浑浊的水取样10～30mL，补加蒸馏水至100mL。

（2）若有需要，可移取等量蒸馏水代替水样，同时操作，求得空白值计算化学耗氧量时将空白值减去。 问题讨论

（１）测定水中COD的意义何在？有哪些方法测定COD？

答：COD是在规定条件下水中各种还原剂需要氧量的总和，它反映水体受污染的程度。常用的测定方法有高锰酸钾法和重铬酸钾法。

（２）KMnO4标准溶液可采用何种方法配制？配制时应注意什么问题？

答：高锰酸钾试剂难以得到纯净物，通常采用间接法配制，标定常用的基准物质有草酸、草酸钠、三氧化二砷等。配制时一是要加热煮沸1h，放置2～3d，确保其中的还原性物质氧化完全；二是过滤除去沉淀；三是贮存与棕色瓶子避光保存。 （３）水样的采集及保存应当注意哪些事项？

答：水样的采

实验49 水体中化学耗氧量(COD) 的测定——KMnO4法 实验目的

（1）初步了解环境分析的重要性以及水样的采集和保存 方法。

（2）对水中化学耗氧量(COD)与水体污染的关系有所了 解。

（3）掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法。 注意事项 （1）水样采集后,应加入H2SO4使pH<2，抑制微生物繁殖。试样尽快分析，必要时在0～5℃保存，应在48h内测定。取水样的量由外观可初步判断：洁净透明的水样取100mL,污染严重、浑浊的水取样10～30mL，补加蒸馏水至100mL。

（2）若有需要，可移取等量蒸馏水代替水样，同时操作，求得空白值计算化学耗氧量时将空白值减去。 注意事项 （1）水样采集后,应加入H2SO4使pH<2，抑制微生物繁殖。试样尽快分析，必要时在0～5℃保存，应在48h内测定。取水样的量由外观可初步判断：洁净透明的水样取100mL,污染严重、浑浊的水取样10～30mL，补加蒸馏水至100mL。

（2）若有需要，可移取等量蒸馏水代替水样，同时操作，求得空白值计算化学耗氧量时将空白值减去。 问题讨论

（１）测定水中COD的意义何在？有哪些方法测定COD？

答：COD是在规定条件下水中各种还原剂需要氧量的总和，它反映水体受污染的程度。常用的测定方法有高锰酸钾法和重铬酸钾法。

（２）KMnO4标准溶液可采用何种方法配制？配制时应注意什么问题？

答：高锰酸钾试剂难以得到纯净物，通常采用间接法配制，标定常用的基准物质有草酸、草酸钠、三氧化二砷等。配制时一是要加热煮沸1h，放置2～3d，确保其中的还原性物质氧化完全；二是过滤除去沉淀；三是贮存与棕色瓶子避光保存。 （３）水样的采集及保存应当注意哪些事项？

答：水样的采

公会第14届第3次临时理监事联席会议

生化需氧量(BOD5)的测定 （五日培养法）

一．实验目的

1．了解生化需氧量（BOD5）的含义。

2．掌握五日培养法测定生化需氧量的基本原理。

3．熟练掌握碘量法测定DO的操作技术。

4．明确化学需氧量和生化需氧量的相关性。

二．实验原理

五日培养法也称标准稀释法或稀释接种法。其测定原理是：水样经稀释后，在20℃±1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。

如果水样五日生化需氧量未超过7 mg/L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。溶解氧测定方法一般用碘量法。

三．实验仪器、设备

1．20℃±1℃恒温培养箱。

2．5～20L细口玻璃瓶。

3．250mL溶解氧瓶：带有磨口玻璃塞，并具有供水封用的钟形口。

4．1000mL量筒。

5．玻璃搅拌棒：棒长应比所用量筒高度长20cm，棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并有几个小孔的硬橡胶板。

6．虹吸管：供分取水样和添加稀释水用。

四．实验试剂

1．磷酸盐缓冲溶液：将0.85g磷酸二氢钾（KH2PO4）、2.175g磷酸氢二钾（K2HPO4）、3.34g磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）和0.17g氯化铵（

实 验 报 告

姓名： 班级： 同组人： 项目 铵盐中氮含量的测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的

1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。

2、学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的方法。 3 4、了解酸碱滴定的实际应用。 二、实验原理

氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液一样，只能用间接法配配制，其浓度的确定也可以用基准物质来标定。常用的有草酸和邻苯二甲酸氢钾等。本实验采用邻苯二甲酸氢钾，它与氢氧化钠的反应为：

达到化学计量点时，溶液呈弱碱性，可用酚酞作指示剂。

铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种，用甲醛法测定时，应用的是酸碱滴定中的间接滴定方法。

甲醛与铵盐作用后，可生成等物质的量的酸，例如：

2（NH4）2SO4＋6HCH O＝（CH2）6 N4＋2H2SO4＋6H2O

反应生成的酸可用氢氧化钠标准溶液滴定，由于生成的另一种产物六次甲基四胺（CH2）6 N4是一个很弱的碱，化学计量点时PH约为8.8，因此用酚酞作指示剂。

w（N）＝ C（NaOH）×V（NaOH）×14.01

化学需氧量的测定——重铬酸钾法

一、 目的和要求

1.1 了解测定COD的意义和方法。

1.2 掌握重铬酸钾法测定COD的原理和方法。

二、 原理

在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银做催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使之成为络合物以消除干扰，氯离子含量高于2000mg/L的样品应先做定量稀释，使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。

用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾可测定5~50mg/L的COD值，但准确度较差。

三、 仪器与试剂 3.1 回流装置。带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。 3.2 加热装置。电热板或变阻电炉。

3.3 50mL酸式滴定管

补充实验：水样中磷的测定

在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液、腐殖质粒子或水生生物中。

天然水中磷酸盐含量较少。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量的磷。磷是生物生长必需的元素之一，但水体中磷含量过高（如超过0.2 mg/L)，可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。

水中总磷是指存在于水溶液中的可溶性正磷酸盐、含磷有机物，以及颗粒物中以各种形态存在的磷，称总磷。

水中磷的测定，通常按其存在的形式，分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗分光光度法分光光度法、氯化亚锡还原钼蓝法和离子色谱法。

总磷的测定方法则有钼锑抗分光光度法、钼酸铵分光光度法等。

测定水中的总磷，水样（包括悬浮物）要加强氧化剂处理，氧化分解水样中有机物及还原性物质，把各种形态的磷转化为正磷酸盐，利于测定。水样预处理方法有过硫酸钾消解法、硝酸－硫酸消解法、硝酸－高氯消解法等。根据水样被污染情况，选择不同的预处理方法，若水样严重污染，必须用硝酸－高氯酸分解

《固体密度的测定》示范报告

一、实验目的：

1. 掌握测定规则物体和不规则物体密度的方法； 2. 掌握游表卡尺、螺旋测微器、物理天平的使用方法； 3. 学习不确定度的计算方法，正确地表示测量结果； 二、实验仪器：

1. 游表卡尺：（0-150mm, 0.02mm） 2. 螺旋测微器：（0-25mm, 0.01mm） 3. 物理天平：（TW-02B型，200g, 0.05g） 三.实验原理：

内容一：测量细铜棒的密度

根据

m4m

2

V （1-1） 可得 dh （1-2）

只要测出圆柱体的质量m、外径d和高度h，就可算出其密度。 内容二：用流体静力称衡法测不规则物体的密度 1、待测物体的密度大于液体的密度

如果不计空气的浮力，物体在空气中的重量W = mg与它浸没在液体中的视重W1 = m1g之差即为它在液体中所受的浮力：

F W W1 (m m1)g (1-3)

根据阿基米德原理：

F 0Vg （1-4）

0是液体

实 验 报 告

姓名： 班级： 同组人： 项目 钙片中钙含量的测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的

1、掌握标定EDTA方法。

2

2、掌握EDTA法测定水中Ca含量的原理和方法。 二、实验原理

EDTA（Na2H2Y）标准溶液可用直接法配制，也可先配制粗略浓度，再用金属Zn，ZnO，CaCO3或MgSO4·7H2O等基准物质来标定。当用CaCO3标定时，用铬黑T（H3In）做指示剂，在PH=12～13的缓冲溶液中进行，滴定到溶液呈蓝色而指示终点。

钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13，减少Mg2+干扰。以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当用EDTA注定终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。

若测定时室温过低,可将水样加热至30-40℃,滴定时要注意速度不可太快,并不断摇动,使充分反应。

三、仪器和药品

仪器：250mL锥形瓶3个,50mL酸式滴定管1支,25、50mL移液管1支, 10mL量筒1个,250ml,烧杯1个。研钵、250mL容量瓶2个、250mL细口

实验序号：28 试验时间：2011·11·8 班级：

实验题目：声速测定 实验室： 姓名： 学号： 成绩： 指导教师 【实验目的】

1．了解压电换能器的功能，加深对驻波及振动合成等理论知识的理解。 2．学习用共振干涉法、相位比较法和时差法测定超声波的传播速度。

3．通过用时差法对多种介质的测量，了解声纳技术的原理及其重要的实用意义。

【实验原理】

在波动过程中波速V、波长?和频率f之间存在着下列关系：V?f??，实验中可通过测定声波的波长?和频率f来求得声速V。常用的方法有共振干涉法与相位比较法。

声波传播的距离L与传播的时间t存在下列关系：L?V?t ，只要测出L和t就可测出声波传播的速度V，这就是时差法测量声速的原理。 1．共振干涉法（驻波法）测量声速的原理：

当二束幅度相同，方向相反的声波相交时，产生干涉现象，出现驻波。对于波束1：时，叠加后的波形成波束3：F3?2A?cos?2??X/???cos? t，这里?为声波的角频率，t为经过的时间，X为经过的距离。由此可见，叠加后的声波幅度，随距离按

F1?A?cos(? t?2??X/?)、波束2：F2?A?cos?? t?2??X/??，当它们相交会

cos?2??X/??变化。如图28

化工与制药专业实验报告!

安乃近的含量测定

一、实验目的

1，掌握碘量法测定安乃近片得操作技能及有关计算。 2，熟悉安乃近的含量测定原理。

3，了解片剂分析的基本操作。

二，实验内容及步骤

取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近0.3g），加乙醇与0.01mol/L盐酸溶液各10ml使安乃近溶解后，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定（控制滴定的速度为每分钟3~5mml），至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪。每1ml的碘滴定液（0.1mol/L)相当于17.57mg的

三，实验原理 H3COSO

NCH3OH

ONa

H3+I2 +H2O+ HI +NaHSO4

本品分子中4位上的N-甲基具有还原性，可被碘氧化生成硫酸盐。反应式如下：

化工与制药专业实验报告!

H3COSO,H2O

ONa

H3

四，实验提示

1,本品含安乃近（）应为标示量的95.0%~105.0%。

2，具有挥发性，去后应立即盖好瓶塞。

3，注意节约碘液，淌洗滴定管或未滴完的碘液应倒入回收瓶中。 4，结果计算：

将所得实验数据代入公式

标示量% (V V0) T F 10 W 100%=86% m S 3

V=14.8ml

V0=0.1ml

T=17.57mg/ml

式中，v为供试品消耗