西南大学1175仪器分析答案

西 南 大 学 课 程 考 核 命 题 单

专 业 密 年 级 班 封 姓 名 线 学 号 西南大学 化学化工 学院

《 仪器分析 》课程试题（B）卷

2006～2007学 年 第 2 学 期 考试时间 120分钟 期末考试 年级 九 2005 十 总分 考试方式 闭卷 学生类别 普通本科 人数 适用专业或科类 化学、环境科学、应用化学、材料科学 题号 一 二 三 四 五 六 七 八 得分 签名 一、填空题（每题0.5分，共10分）

1. 吸光度用符号 表示，透光率用符号 表示，吸光度与透光率的数学关系是 。

2. 吸收光谱又称吸收曲线，是以 为横坐标，以 为纵坐标所描绘的曲线。

3. 色谱分析中，从进样开始到柱后某组分出现浓度最大值所需的时间称为 ，用 表示。

4. 各个色谱峰的半峰宽反应了各组分在色谱柱中的

思考题和习题

第二章 样品采集和预处理

1、采样的基本原则是什么

答：必须使所取样品的组成与分析对象整体的平均组成一致。 2、何为“四分法”？

答：“四分法”是指将样品于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥形，每铲物料自圆锥顶端落下，使均匀地沿锥尖散落，不可使圆锥中心错位。反复转堆，至少三周，使其充分混合。然后将圆锥顶端轻轻压平， 摊开物料后，用十字板自上压下，分成四等份，取两个对角的等份，重复操作数次，直至样品的质量减至供分析用的数量为止。 3、样品预处理的总则是什么？

答：（1）完整保留待测组分，即样品预处理过程中，被测组分的损失要小至可以忽略不计；（2）消除干扰因素，将干扰组分减少至不干扰待测组分的测定；（3）防止污染，避免所用试剂和容器引入干扰物；（4）选用合适的浓缩和稀释方法，使待测组分的浓度落在分析方法的最佳浓度范围内；（5）所选的预处理方法应尽可能的环保、简便、省时。 4、测定样品中的无机成分时，常用的样品预处理方法有哪些？

答：常用的方法有稀释法、浸取法、强酸消化法、碱熔法、干灰化法、微波消解法等。稀释法是用稀释剂按一定的稀释比对样品进行稀释后直接测定。浸取法是使用浸取剂直接提取样品中的某一或某些元素，或元素的某种形态。强酸消化法

思考题和习题

第二章 样品采集和预处理

1、采样的基本原则是什么

答：必须使所取样品的组成与分析对象整体的平均组成一致。 2、何为“四分法”？

答：“四分法”是指将样品于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥形，每铲物料自圆锥顶端落下，使均匀地沿锥尖散落，不可使圆锥中心错位。反复转堆，至少三周，使其充分混合。然后将圆锥顶端轻轻压平， 摊开物料后，用十字板自上压下，分成四等份，取两个对角的等份，重复操作数次，直至样品的质量减至供分析用的数量为止。 3、样品预处理的总则是什么？

答：（1）完整保留待测组分，即样品预处理过程中，被测组分的损失要小至可以忽略不计；（2）消除干扰因素，将干扰组分减少至不干扰待测组分的测定；（3）防止污染，避免所用试剂和容器引入干扰物；（4）选用合适的浓缩和稀释方法，使待测组分的浓度落在分析方法的最佳浓度范围内；（5）所选的预处理方法应尽可能的环保、简便、省时。 4、测定样品中的无机成分时，常用的样品预处理方法有哪些？

答：常用的方法有稀释法、浸取法、强酸消化法、碱熔法、干灰化法、微波消解法等。稀释法是用稀释剂按一定的稀释比对样品进行稀释后直接测定。浸取法是使用浸取剂直接提取样品中的某一或某些元素，或元素的某种形态。强酸消化法

第一章 绪论

1、解释下列名词：

(1) 仪器分析和化学分析； (2) 标准曲线与线性范围 (3) 灵敏度、精密度、准确度和检出限

答：(1) 化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法，这类方法一般需要使用比较复杂的仪器。

(2) 标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度或含量的范围称为该方法的线性范围。

(3) 灵敏度：物质单位浓度或单位含量的变化引起响应信号值变化的程度； 精密度：指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所的测定结果的一致程度。 准确度：试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度。 检出限：某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法的对该物质的检出限。

2、对试样中某一成份进行五次测定，所得测定结果（单位ug /L)分别微0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。

（1）计算测定结果的相对标准偏差；

（2）如果试样中该成份的真实含量是0.38μg /mL,试计算测定结果的相对误差。 解：（1）依题意可得：

思考题和习题

第二章 样品采集和预处理

1、采样的基本原则是什么

答：必须使所取样品的组成与分析对象整体的平均组成一致。 2、何为“四分法”？

答：“四分法”是指将样品于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥形，每铲物料自圆锥顶端落下，使均匀地沿锥尖散落，不可使圆锥中心错位。反复转堆，至少三周，使其充分混合。然后将圆锥顶端轻轻压平， 摊开物料后，用十字板自上压下，分成四等份，取两个对角的等份，重复操作数次，直至样品的质量减至供分析用的数量为止。 3、样品预处理的总则是什么？

答：（1）完整保留待测组分，即样品预处理过程中，被测组分的损失要小至可以忽略不计；（2）消除干扰因素，将干扰组分减少至不干扰待测组分的测定；（3）防止污染，避免所用试剂和容器引入干扰物；（4）选用合适的浓缩和稀释方法，使待测组分的浓度落在分析方法的最佳浓度范围内；（5）所选的预处理方法应尽可能的环保、简便、省时。 4、测定样品中的无机成分时，常用的样品预处理方法有哪些？

答：常用的方法有稀释法、浸取法、强酸消化法、碱熔法、干灰化法、微波消解法等。稀释法是用稀释剂按一定的稀释比对样品进行稀释后直接测定。浸取法是使用浸取剂直接提取样品中的某一或某些元素，或元素的某种形态。强酸消化法

2016西南大学【1128】《化学分析（一）》

61、 绝对误差：

答案：

指测量值与真值(真实值)之差

62、 精密度：

答案：

表示分析结果与真实值接近的程度

63、 H2SO4 (c1)+HCOOH(c2)水溶液的质子平衡式 。

答案：

[H+] = [OH-]+[HCOO-]+2c1

64、 用Fe3+滴定Sn2+，若浓度均增大10倍，则滴定突跃 (指增加、减少几个单位或不变)。

答案：

不改变

65、 用淀粉作指示剂，直接碘量法可在滴定前加入，以蓝色 为滴定终点；间接碘量法在近终点时加入，以蓝色 为滴定终点。

答案：

出现；消失

66、 缓冲溶液的作用是 答案： 调节溶液的酸度

67、 测定一物质中某组分的含量，测定结果为（%）：59.82，60.06，59.86，

60.24。则 相对平均偏差为 ；相对标准偏差为 。

答案：

0.26% ；0.33%

68、准确度高低用 衡量，它表

示

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目录

目录 (01)

第二章习题答案 (02)

第三章习题答案 (04)

第四章习题答案 (07)

第五章习题答案 (12)

第六章习题答案 (16)

第七章习题答案 (19)

第八章习题答案 (26)

第九章习题答案 (29)

第十章习题答案 (31)

第十一章习题答案 (32)

第十二章习题答案 (34)

第十三章习题答案 (37)

第十四章习题答案 (41)

第十五章习题答案 (43)

第十六章习题答案 (46)

第十七章习题答案 (48)

第十八章习题答案 (51)

1

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2

1.P23 电极电位的能斯特方程为：O R a a zF RT ln -

=Θ?? 注：P23指教材页码，下同。

若电池的反应式为：aA + bB ? cC+dD 则在298.15K 时，该电池的电动势为 E = ()()()()b B a A d

D c C a a a a Z

E lg 0592.0-Θ 2.P14 条件电位校准了离子强度、配位效应、水解以及pH 的影响。

3.P17 0类金属电极不是。

4.P22 Cottrell 方程的数学表达式为：i=zFAD o c o /Dot

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目录....................................................................................................................................................................... 01 第二章习题答案................................................................................................................................................... 02 第三章习题答案..............................................................................................................................................

第二章 习题解答

1.简要说明气相色谱分析的基本原理

借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?

气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统． 气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的气路系统．

进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中．

3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?

答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.

所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变 （2）固定相改变会引起分配系数改变 （3）流动相流速增加不会引起分配系数改变 （4）相比减少不会引起分配系数改变

4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么

第七章 原子吸收光谱法

基本要求：掌握以下基本概念：共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、

积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限， 掌握原子吸收的测量、AAS的定量关系及定量方法， 了解AAS中的干扰及火焰法的条件选择， 通过和火焰法比较，了解石墨炉法的特点。

重点：有关方法和仪器的基本术语。

难点：AAS的定量原理，火焰法的条件选择。 参考学时：4学时

部分习题解答

10、用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度。各试液在加入镉标准溶液后，用水稀释至50mL，测得其吸光度如下表所示。求镉的浓度。

序号 1 2 3 4 试液的 体积/mL 20 20 20 20 加入镉标准溶液 （10μg·mL1）的体积/mL -吸光度 0.042 0.080 0.116 0.190 0 1 2 4

解：设镉的浓度为cx μg/ml

加入镉标的浓度c0分别为：c0 = 0, Ax = 0.042 c1?

c2?1?10502?10504?1050?0.2μg/ml A1 = 0.0