红外光谱鉴别法

3

64 JournalofChineseMedicinalMaterials　　第33卷第3期2010年3月

[2]石钺,石任兵,陆蕴如1我国药用金银花资源、化学成分

尽可能明确提取物中所含成分的归属,除去模糊无

效成分。本研究中所选的6个共有峰面积占总峰面积99%以上。本研究为金银花注射液原料提供质量控制方法,为金银花注射液安全性提供保证。

参

考

文

献

及药理研究进展[J]1中国药学杂志,1999,34(11):

72427251

[3]刘长河1金银花指纹图谱研究现状[J]1辽宁中医药大

学学报,2008,10(4):16821701

[4]周玉新,雷海明,徐永红,等1中药指纹图谱研究技术

[M]1北京:化学工业出版社,2002:1311

[1]国家药典委员会1中华人民共和国药典[S]1一部1北

京:化学工业出版社,2005:15221531

张延莹,张金巍,刘　岩

(天津天士力现代中药资源有限公司,天津300410)

　　摘要　目的:应用近红外光谱技术结合化学计量学方法鉴别三七及其伪品。方法:收集3个主产地三七及3种常见三七伪品共289批样品,采集近红外光谱图,采用判别分析法对其进行定性鉴别。结果:建立的模型鉴别准确率达到100%。结论:近红外光谱技术可快速、准确鉴别

习题

1、下列两个化合物，C＝O的伸缩振动吸收带出现在较高的波数区的是哪个？为什么？

答案: a（共轭效应）>b（空间位阻效应让共轭效应减小）。 2、下图为不同条件下，丁二烯（1，3）均聚物的红外光谱图， 试指出它们的键结构。

3、有一化合物C7H8O,它出现以下位置的吸收峰:3040；3380；2940；1460；690；740;不出现以下位置吸收峰：1736；2720；1380；1182.试推断其结构式？ 作 业

1、试述分子产生红外吸收的条件。

2、何谓基团频率？影响基团频率位移的因素有哪些？

3、仅考虑C＝O受到的电子效应，在酸、醛、酯、酰卤和酰胺类化合物中，出现C＝O伸缩振动频率的大小顺序应是怎样？

4、从以下红外特征数据鉴别特定的苯取代衍生物C8H10： ①化合物A：吸收带在约790和695cm－1处。 ②化合物B：吸收带在约795cm－1处。

③化合物C：吸收带在约740和690cm－1处。 ④化合物D：吸收带在约750cm－1处。

5、分别在95％乙醇和正已烷中测定2－戊酮的红外光谱，试预测C＝O的伸缩振动吸收峰在哪种溶剂中出现的较高？为什么？

8. 某化合物的化学式为C6H10O，红外光谱如下图所示，

试推断其结构式

红外光谱分析法及其应用简介

一：红外光谱简介和特点

材料研究方法有许多种，主要包括有成份谱分析法，衍射分析法，显微术分析法等

红外光谱分析，是成份谱分析法中的一种方法。它的通过将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，其中某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。

与其他成份谱分析法相比，红外光谱分析具有以下优点： 1 应用范围广。红外光谱分析能测得所有有机化合物，而且还可以用于研究某些无机物。因此在定性、定量及结构分析方面都有广泛的应用。

2 特征性强。每个官能团都有几种振动形式，产生的红外光谱比较复杂，特征性强。除了及个别情况外，有机化合物都有其独特的红外光谱，因此红外光谱具有极好的鉴别意义。 3 提供的信息多。红外光谱能提供较多的结构信息，如化合物含有的官能团、化合物的类别、化合物的立体结构、取代基的位置及数目等。

4 不受样品物态的限制。红外光谱分析可以测定气体、液体及固体，不受样品物态的限制，扩大了分析范围。

5 不破坏样品。红外光谱分析时样品不被破坏。

通常

习题

1、下列两个化合物，C＝O的伸缩振动吸收带出现在较高的波数区的是哪个？为什么？

答案: a（共轭效应）>b（空间位阻效应让共轭效应减小）。 2、下图为不同条件下，丁二烯（1，3）均聚物的红外光谱图， 试指出它们的键结构。

3、有一化合物C7H8O,它出现以下位置的吸收峰:3040；3380；2940；1460；690；740;不出现以下位置吸收峰：1736；2720；1380；1182.试推断其结构式？ 作 业

1、试述分子产生红外吸收的条件。

2、何谓基团频率？影响基团频率位移的因素有哪些？

3、仅考虑C＝O受到的电子效应，在酸、醛、酯、酰卤和酰胺类化合物中，出现C＝O伸缩振动频率的大小顺序应是怎样？

4、从以下红外特征数据鉴别特定的苯取代衍生物C8H10： ①化合物A：吸收带在约790和695cm－1处。 ②化合物B：吸收带在约795cm－1处。

③化合物C：吸收带在约740和690cm－1处。 ④化合物D：吸收带在约750cm－1处。

5、分别在95％乙醇和正已烷中测定2－戊酮的红外光谱，试预测C＝O的伸缩振动吸收峰在哪种溶剂中出现的较高？为什么？

8. 某化合物的化学式为C6H10O，红外光谱如下图所示，

试推断其结构式

红外光谱样品测试及图谱解析技巧

一、样品制取

1、固体粉末样品制备

（1）卤化物压片法：基质有氯化钠、溴化钾、氯化银、碘化铯，最常用的是溴化钾，压成直径13mm，厚度0.5mm的薄片，溴化钾与样品的比例为100：1（样品约1－2mg） 注意：溴化钾必须干燥 溴化钾研磨很细 控制溴化钾与样品的比例

适用：可以研细的样品，但对于不稳定的化合物，如发生分解、异构化、升华等变化的化合物不宜使用压片法。 注意样品的干燥，不能吸水.

（2）糊剂法: 取2mg样品与 1滴石蜡油研磨后，涂在溴化钾窗片上测量。

适用：对于吸水性很强、有可能与溴化钾发生反应的样品 注意：要扣除石蜡油的吸收峰

2、橡胶、油漆、聚合物的制样

一般采用薄膜法，膜的厚度为10-30μm,且厚薄均匀。

常用的成膜法有3种：

（1）熔融成膜 ：适用熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品

（2）热压成膜 ：适用热塑性聚合物，将样品放在膜具中加热至软化点以上压成薄膜

（3）溶液成膜 ：适用可溶性聚合物，将样品溶于适当的溶剂中，滴在玻璃板上使溶

1

剂挥发得到薄膜 3、液体样品的制备

（1）沸点较高，粘度较大的液体样品，取2mg或一滴样品直接涂在KBr窗片上进行测试 （2）沸

第3章

红外吸收光谱法

§ 3-1概述§ 3-2基本原理§ 3-3红外光谱仪§ 3-4试样的制备§ 3-5红外吸收光谱法的应用§ 3-6激光拉曼光谱基本原理

§ 3-1概述1.定义

红外光谱又称分子振动-转动光谱，属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，分子振动或转动引起偶极矩的净变化，使振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强减弱，记录百分透过率T%对波数或波长的曲线，即红外光谱。

Δ E分子=Δ E振动+Δ E转动= h (Δν振动+Δν转动 )= hc/ (λ振动+λ转动 )

E1

υ2υ1υ0E0分子振动吸收光谱

3 2 1 0 3 2 1 0 3 2 1 0 3 2 1 0

J J J

Δ E振动≈ 0.05~ 1ev,λ振动≈ 25~ 1.25μmΔ E转动≈ 0.005~ 0.05ev,λ转动≈ 250~ 25μm

J

分子转动吸收光谱

分子中基团的振动和转动能级跃迁产生的吸收光谱。红外光谱也称分子的振、转动光谱。作用：有机化合物的结构解析的重要工具，根据有机化合物红外特征吸收频率，确定化合物结构中基团；也可依据特征峰的强度变化进行

红外光谱样品测试及图谱解析技巧

一、样品制取

1、固体粉末样品制备

（1）卤化物压片法：基质有氯化钠、溴化钾、氯化银、碘化铯，最常用的是溴化钾，压成直径13mm，厚度0.5mm的薄片，溴化钾与样品的比例为100：1（样品约1－2mg） 注意：溴化钾必须干燥 溴化钾研磨很细 控制溴化钾与样品的比例

适用：可以研细的样品，但对于不稳定的化合物，如发生分解、异构化、升华等变化的化合物不宜使用压片法。 注意样品的干燥，不能吸水.

（2）糊剂法: 取2mg样品与 1滴石蜡油研磨后，涂在溴化钾窗片上测量。

适用：对于吸水性很强、有可能与溴化钾发生反应的样品 注意：要扣除石蜡油的吸收峰

2、橡胶、油漆、聚合物的制样

一般采用薄膜法，膜的厚度为10-30μm,且厚薄均匀。

常用的成膜法有3种：

（1）熔融成膜 ：适用熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品

（2）热压成膜 ：适用热塑性聚合物，将样品放在膜具中加热至软化点以上压成薄膜

（3）溶液成膜 ：适用可溶性聚合物，将样品溶于适当的溶剂中，滴在玻璃板上使溶

1

剂挥发得到薄膜 3、液体样品的制备

（1）沸点较高，粘度较大的液体样品，取2mg或一滴样品直接涂在KBr窗片上进行测试 （2）沸

第3章

红外吸收光谱法

§ 3-1概述§ 3-2基本原理§ 3-3红外光谱仪§ 3-4试样的制备§ 3-5红外吸收光谱法的应用§ 3-6激光拉曼光谱基本原理

§ 3-1概述1.定义

红外光谱又称分子振动-转动光谱，属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，分子振动或转动引起偶极矩的净变化，使振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强减弱，记录百分透过率T%对波数或波长的曲线，即红外光谱。

Δ E分子=Δ E振动+Δ E转动= h (Δν振动+Δν转动 )= hc/ (λ振动+λ转动 )

E1

υ2υ1υ0E0分子振动吸收光谱

3 2 1 0 3 2 1 0 3 2 1 0 3 2 1 0

J J J

Δ E振动≈ 0.05~ 1ev,λ振动≈ 25~ 1.25μmΔ E转动≈ 0.005~ 0.05ev,λ转动≈ 250~ 25μm

J

分子转动吸收光谱

分子中基团的振动和转动能级跃迁产生的吸收光谱。红外光谱也称分子的振、转动光谱。作用：有机化合物的结构解析的重要工具，根据有机化合物红外特征吸收频率，确定化合物结构中基团；也可依据特征峰的强度变化进行

创新助手报告——主题分析报告

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2014-06-25

报告目录

报告核心要素......................................................................................................... I

一、主题简介 (1)

二、主题相关科研产出总体分析 (1)

2.1 文献总体产出统计 (1)

2.2 学术关注趋势分析 (2)

三、主题相关科技论文产出分析 (2)

3.1 中文期刊论文 (2)

3.1.1 近十年中文期刊论文分布列表 (2)

3.1.2 中文期刊论文增长趋势 (3)

3.1.3 发文较多期刊 (4)

3.1.4 发文较多的机构 (4)

3.1.5 发文较多的人物 (7)

3.1.6 核心期刊分布数量对比 (7)

3.1.7最近相关中文期刊论文 (10)

3.1.8被引较多的相关期刊论文 (18)

3.2 学位论文 (26)

3.2.1 近十年学位论文年代分布列表 (26)

3.2.2 学位论文增长趋势 (27)

3.2.3 硕博学位论文数量对比 (28)

3.2.4 发文较多的机构 (28)

3.2.5 发文较多的人物 (31)

3.2.6 最近相

第十章

红外光谱法

Infrared Spectroscopy(IR)

一、红外光区的划分

二、红外光谱法原理

产生红外吸收的条件 双原子分子的振动 多原子分子的振动 实际分子的振动

1. 分子振动或转动时，必须有瞬间偶极距的变化

红外跃迁是偶极矩诱导的，即能量转移的机制是通 过振动过程所导致的偶极矩的变化和交变的电磁场(红 外线)相互作用发生的。 分子由于构成它的各原子的电负性的不同，也显示 不同的极性，称为偶极子。 通常用分子的偶极矩( )来描述分子极性的大小。 只有发生偶极矩变化(△ ≠0)的振动才能引起可观 测的红外吸收光谱，该分子称之为红外活性的； △ =0 的分子振动不能产生红外振动吸收，称为非红外活性的。

2. 分子的振动频率与红外辐射的频率相同时才能发生 红外辐射吸收。 分子振动能级的能量差为 △Ev = △ h 又光子能量为

EL=h L 于是可得产生红外吸收光谱的条件为： EL =△Ev即

L=△

分子振动类型

伸缩振动：原子沿键轴方向 伸缩，键长发生变化而键角 不变的振动； 变形振动：基团键角发生周 期变化而键长不变的振动。

分子中的原子以平衡点为中心，以非常小的 振幅(与原子核之间的距离相比)作周期性的 振动，可近似的