材料分析方法总结

一、电子光学基础

1、 分辨率：成像物体上能分辨出来的两个物点之间的最小距离 Δr0=1/2λ

2、 光学显微镜的局限性：极限分辨率200nm 调高分辨率既要波长短又要聚焦成像 3、 为什么要研究电子显微镜？

性能 结构（晶体结构和显微组织形态）

4、 电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定。 提高的方法：（1）若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角α越大，透镜的分辨率越高。（2）确定电磁透镜的最佳孔径半角α0，使得衍射效应埃利斑和球差散焦斑尺寸大小相等，使两者对透镜的分辨率影响效果一样。 5、 色差：稳定加速电压的方法可以有效地减小色差

像差 球差：减小球差可以通过减小Cs值和缩小孔径角来实现

几何像差

像散：加入消像散器可以调节 色差是由于入射电子波长的非单一性所造成的（波长或能量发生一定幅度的改变）。 几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。 球差即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折合能力不符合预定的规律而造成的。小孔径成像可使球差明显减小。 像散是由于透镜磁场的非

1、晶带定律：凡是属于[uvw]晶带的晶面，它的晶面指数（hkl）都必须符合

hu+kv+lw=O，通常把这种关系式称为晶带定律。

2、暗场像：用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光阑参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。

3、中心暗场像：用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过

光阑参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。如果物镜光阑处于光轴位置，所得图象为中心暗场像。

4、衍射衬度：入射电子束和薄晶体样品之间相互作用后，样品内不同部位组织的成像电子束在像平面上存在强度差别的反映。

衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。

5、背散射电子：入射电子被样品原子散射回来的部分；它包括弹性散射和非弹性散射部分；背散射电子的作用深度大，产额大小取决于样品原子种类和样品形状。

6、吸收电子：入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够

厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收。吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样

也可以用来进行定性的微区成分分析。

7、特征X射线：原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具

有特征能量和波长的一种电磁波辐

1球差、像散和色差是怎样造成的？如何减小这些像差？哪些是可消除的像差？ 答：1.球差即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力能力不符合预定规律而造成的。一个物点散射的电子束经过具有球差的电磁透镜后并不聚在一点，所以像平面上得到一个弥散圆斑，在某一位置可获得最小的弥散圆斑，成为弥散圆。还原到物平面上，则半径为rs=1/4 Cs α3rs 为半径，Cs为

透镜的球差系数，α为透镜的孔径半角。所以见效透镜的孔径半角可减少球差（决定分辨率的像差因素）。2，色差是由于入射电子的波长（能量）的非单一性所造成的。一个物点散射的具有不同波长的电子，进入透镜磁场后将沿各自的轨道运动，结果不能聚焦在一个像点上，而分别交在一定的轴向范围内，形成最小色差弥散圆斑，半径为 rc=Cc α|△E/E|,Cc为透镜色差系数，α为透镜孔径半角，△E/E为成像电子束能量变化率。所以减小△E/E(稳定加速电压)、α 可减小色差。

3,像散是由于透镜磁场的非旋转对称而引起的 (极靴内孔不圆、上下极靴不同轴、材质磁性不均及污染)。消像散器。

3什么是分辨率，影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些？

答：分辨率：两个物点通过透镜成像，在像平面上形成两个爱里斑，如果两

1.X射线产生的基本条件包括：产生自由电子的电子源、设置自由电子撞击靶、用以电子加速、的高压、高真空环境。

2..当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生光电子和俄歇电子。

3.结构因子表征了晶胞内原子的种类,原子的个数、原子的位置对衍射强度的影响 。 4.X射线在晶体中产生衍射的充分必要条件是：满足布拉格方程和结构因子FHKL≠0. 5.德拜法衍射花样的测量主要是测量衍射线条的相对位置和相对强度，然后在计算出?角和晶面间距。

6.银的X射线光电子能谱的存在Ag 4s峰、Ag 3p峰、Ag 3s峰、Ag 3d峰四个特征峰，其中强度最大的峰是Ag 3d峰

7.原子力显微镜中利用斥力与吸引力的方式发展出三种接触模式、非接触模式和轻敲模式操作模式。

8.XPS光电子能谱图中通常会出现X射线卫星峰、能量损失峰、自旋轨道分裂峰、俄歇电子峰和振离和振激峰等5种伴峰。

9.俄歇电子能谱谱线KL1L2,K表示空穴所在壳层L1表示填充空穴电子所在壳层L2_表示俄歇电子所在壳层

10.X射线衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成，现代X射线

随着科学技术的发展进步，分析材料的方法越来越多，我们不在局限于观察宏观的物质或者结构，而电子显微镜的发明足以让我们观察到更细致的微观世界。在研究材料领域中，电子显微镜起着举足轻重的作用，电子显微镜分为透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜（SEM）。扫描电镜主要运用材料科学的表面结构研究，共混物的分相，各种复合材料的应力缺陷，物质晶体结构及其应力变化等。因此扫描电镜在材料性能研究与应用中扮演着的非常重要的角色。

关键词：电子显微镜；扫描电镜；材料；学科；应用

自从1965年第一台商品扫描电镜问世以来，经过40多年的不断改进，扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的0.01nm，而且大多数扫描电镜都能通X射线波谱仪、X射线能谱仪等组合，成为一种对表面微观世界能过经行全面分析的多功能电子显微仪器。近年来,随着现代科学技术的不断发展,相继开发了环境扫描电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜等其它一些新的电子显微技术。这些技术的出现，显示了电子显微技术近年来自身得到了巨大的发展,尤其是大大扩展了电子显微技术的使用范围和应用领域。在材料科学中的应用使材料科学研究得到了快速发展,取得了许多新的研究成果。

扫描电镜已成为各种科学领域和工业部门广泛应用的

§3-1 引言

X射线衍射分析的实质就是分析衍射线条的位置和衍射线条的强度。布拉格方程或厄瓦尔德图解，只能解决X射线的衍射方向，即衍射线条的位置。在利用X射线进行晶体结构测定时，不仅要看衍射线存在与否，而且还要看衍射线强度的变化情况，由此可以推算出晶体中原子或其它质点在晶胞中的排列位置，从而最后确定出晶体结构。此外，在进行物相定性分析、定量分析、固溶体有序度测定、内应力以及织构测定时，都要涉及衍射强度的准确测定。因此，X射线衍射强度的测定、计算，在X射线衍射分析中具有很重要的意义。

X射线衍射强度，在衍射仪上反映的是衍射峰的高低(或积分强度——衍射峰轮廓所包围的面积)，在照相底片上则反映为黑度。严格地说X射线衍射强度就是单位时间内通过与衍射方向相垂直的单位面积上的X射线光量子数目，它的绝对值的测量既困难又无实际意义，所以，衍射强度往往用同一衍射图中各衍射线强度(积分强度或峰高)的相对比值即相对强度来表示。

§3-2 粉末法的衍射线积分强度公式

多晶体（粉末）试样在被照射体积V上所产生的衍射线积分强度公式

（3-1）

式中I0为入射X射线强度；

λ为入射X射线波长； R为与试样的观测距离；

1

V为单位晶胞体积； P为多重性因子；

|FHK

材料物理专业2013级《材料分析测试方法A》作业

第一章 电磁辐射与材料结构

一、教材习题

1-1 计算下列电磁辐射的有关参数：

（1）波数为3030cm-1的芳烃红外吸收峰的波长（?m）； （2）5m波长射频辐射的频率（MHz）； （3）588.995nm钠线相应的光子能量（eV）。

1-3 某原子的一个光谱项为45FJ，试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 1-5 下列原子核中，哪些核没有自旋角动量？

12

C6、19F9、31P15、16O8、1H1、14N7。

1-8 分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明（001）、（002）和（003）面，并据此回答：

干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布？为什么？ 1-9 已知某点阵?a?=3?，?b?=2?，? = 60?，c∥a×b，试用图解法求r*110与r*210。 1-10 下列哪些晶面属于[111]晶带？

(111),(231),(231),(211),(101),(101),(133)。

二、补充习题

1、试求加速电压为1、10、100kV时，电子的波长各是多少？考虑相对论修正后又各是多

少？

第二章 电磁辐射与材料的相互作用

一、教材习题

2-2 下列各光子能量（eV）各在

1 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器

2 扫描电子显微镜常用的信号是 背散射电子（BE）和 二次电子（SE） 3投射电子显微镜中可以消除的象差是 像散

4当x射线将某物质原子的k层电子打出去后，L层电子回迂k层，多余的能量将另一个L层电子打出核外，这个过程将产生荧光X射线、俄歇电子

5有一体心立方晶体的晶格常数是0.286nm，用铁靶 K α（ λ k α=0.194nm）照射该晶体

能产生 4 条衍射线 6可以提高TEM衬度的光栏是物镜光阑

7 如果单晶体衍射花样是正六边形，那么晶体结构是六方或三方或立方。

8 当x射线管电压低于临界电压仅可以产生 连续X射线 ；当x射线管电压超过临界电压就可以产生 特征X射线

9 扫描隧道显微镜可以获得实空间的原子级分辨图像，采取两种方式扫描为恒电流模式 和 恒高度模式

10 投射电镜薄膜样品的最终减薄方式有两种即 双喷减薄 和离子减薄 名词解释

1 光电效应:：物质在光子作用下放出电子的物理过程。

2 景深：成像时，像平面不动

《材料科学研究方法》考试试卷（第一套）

课程号

适用专业年级（方向）： 考试方式及要求：

题 号 得 分 阅卷人 一 二 三 四 6706606030 材料学、高分子 闭卷、笔试

考试时间 120 分钟

总分

一．名词解释（每题2分，选做5题，共10分，多答不加分） 1. 基态

2. 俄歇电子

3. 物相分析 4. 色散

5. 振动耦合

6. 热重分析

二．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分）

1. 对于X射线管而言，在各种管电压下的连续X射线谱都存在着一个最短的波长长值?0，

称为 ，当管电压增大时，此值 。

2. 由点阵常数测量精确度与?角的关系可知，在相同条件下，?角越大，测量的精确

度 。

3. 对称取代的S=S、C≡N、C=S等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸

收带），而在 光谱中往往产生很强的吸收带。

4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分

为： 、 、 。

5.

材料现代分析方法试题

一、基本概念题（共 10题，每题 5分）

1．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？

2．当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的 波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？

3．测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成 30角，则计数管 与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关 系？

4．宏观应力对 X射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观应力的方法 有哪些？

5．薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄 各适用于制备什么样品?

6．图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。 7．说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。 8．何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与 晶带轴之间的关系。

9．含苯环的红外谱图中，吸收峰可能出现在哪4个波数范围? 10．陶瓷纳米/微米颗粒的红外光谱的分析样品该如何制，为什么？ 二、综合及分析题（共 5题，每题 10分）

1．请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？

2．对于晶