盐酸滴定液的配制与标定注意事项

学习情境一 药物检测前准备

工作任务4 盐酸滴定液（0.1 mol/L）的配制与标定

一、任务下达

1．子任务

子任务一：查阅药品质量标准，并根据要求准备好仪器、试药。

子任务二：根据质量标准和标准操作规程，进行盐酸滴定液（0.1 mol/L）的配制与标定操作。

子任务三：正确完成检验原始记录及检验报告。 3．任务目标

通过本任务的教学和实施，预期达到以下目标。

（1）技能目标：能根据《中国药典》的要求配置滴定液；能正确标定滴定液。

（2）知识目标：掌握滴定液的配置与标定方法。

二、任务准备

1．查找质量标准

盐酸滴定液的配制与标定标准收载于《中国药典》2010年版二部附录181页。

【配制】盐酸滴定液（0.1 mol/L） 取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀。

盐酸滴定液（0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L）照上法配制，但盐酸的使用量分别为45ml、18ml或9.0ml.

【标定】盐酸滴定液（1 mol/L） 取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变成紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定

盐酸溶液的配制与标定

实验步骤 0.1mol·L-1 HCl标准溶液的配制。

在通风橱内量取计算量的浓盐酸，倒入盛有适量纯水的白色试剂瓶中加水稀释至800mL，摇匀。 思考题

1. 思思考题 ：浓盐酸与纯水用何种量器取，配制盐酸溶液时，用容量瓶还是试剂瓶配溶液 ： ⑴由于溶液的浓度是一个大约的值，不必用容量瓶，可在试剂瓶中配制。注意：由于稀释浓盐酸的热效应很小，可直接在试剂瓶中进行，但浓硫酸不可以。

⑵由于配制的盐酸溶液浓度是粗略的，因此浓盐酸用量筒量取；纯水也用量筒量取（实验室提供250mL大量筒），或借助烧杯上的刻度用烧杯量取。浓盐 2.酸与纯水用何种量器取，配制盐酸溶液时，用容量瓶还是试剂瓶配溶液？ 2.思考题 ：配制盐酸溶液的操作为什么要在通风橱中进行，为什么要先在试剂瓶中加入一定体积的纯水？

⑴浓盐酸有挥发性，酸雾污染环境，腐蚀人的牙齿，故使用浓盐酸的操作应在通风橱中进行。 ⑵为避免酸雾逸出，应先在试剂瓶中加入纯水，再加浓盐酸。 配制盐酸溶液的操作为什么要在通风橱中进行，为什么要先在试剂瓶中加入一定体积的？ 3. 思考题 ：瓶口是否要用纯水冲洗，溶液为何要摇匀？

盐酸标准溶液浓度的标定。

⑴差减法称取0.1

滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程

文件名称 滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程 一、目 的：建立滴定液（标准液）管理制度，以规范其配制、标定、使用分发和贮存管理。

二、适用范围：适用于质检中心所有滴定液、标准液。 三、责 任 者：质检中心全体人员。 四、内 容： 1、术语

1.1 滴定液：指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单位应根据药典或GB标准规定。

1.2 F值：滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。

1.3 标定：系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程。

2、滴定液配制仪器与用具：

2.1 分析天平 其分度值应为0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。 2.2 10、25和50ml滴定管 应附有该滴定管的校正值。

2.3 10、15、20和25ml移液管 其真实容量应经校准，并附有校正值。 2.4 250ml、500ml、1000ml量瓶 应符合国家A级标准，或附有校正值。 3、滴定液配制所需试药与试液

3.1 使用中

目录

6.1乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L） 6.2乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L或0.1mol/L） 6.3四苯硼钠滴定液（0.02mol/L） 6.4甲醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 6.5甲醇钠滴定液（0.1mol/L） 6.6甲醇锂滴定液（0.1mol/L） 6.7亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L） 6.8 草酸滴定液（0.05mol/L）

6.9氢氧化四丁基胺滴定液（0.1 mol/L）

6.10氢氧化钠滴定液（1mol/L，0.5mol/L或0.1mol/L) 6.11重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L) 6.12 烃铵盐滴定液（0.01mol/L）

6.13盐酸滴定液（1mol/L，0.5 mol/L，0.2 mol/L或0.1mol/L） 6.14高氯酸滴定液（0.1 mol/L） 6.15高氯酸钡滴定液（0.05mol/L） 6.16高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）

6.17硝酸汞滴定液（0.02mol/L或0.05mol/L） 6.18硝酸银滴定液(0.1mol/L)

6.19 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L） 6.20硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L) 6

硫代硫酸钠滴定液的配制与标定

一、实验目的

1、掌握Na2S2O3滴定液的配制方法；

2、掌握应用置换碘量法标定Na2S2O3的滴定液方法；

3、学会碘量瓶的使用和以淀粉作指示剂确定滴定终点的的方法。

二、实验原理

标定Na2S2O3采用氧化还原滴定法，即置换滴定法。常用基准物质是K2Cr2O7，反应如下：

K2Cr2O7 +6KI + 7H2SO4→Cr2（SO4+ 4K2SO4+3I2 +7H2O

I2 + 2Na2S2O3 →Na2S4O6+2NaI

由以上反应可知，1molK2Cr2O7 生成3molI2 ，1molI2 与2molNa2S2O3 完全反应，所以1molK2Cr2O7相当于6mol Na2S2O3。

三、实验仪器与试剂

自己写出

四、实验内容

1、0.1mol/L Na2S2O3滴定液的配制

称取NaCO3固体0.1g搅拌溶解

烧杯加200ml纯化水，

搅拌溶解→加

Na2S2O3﹒5H2O

0.5g

纯化水稀释至400ml，贴上标签备用。

2、Na2S2O3滴定液（0.1mol/L）的标定（1）K2Cr2O7基准溶液的配制

精密称取K2Cr2O71.2g（精确到小数点后四位，需称量3份）→小烧杯溶解→ 转至250ml容量瓶定容至刻度，摇匀

→ 25ml移液

配制溶液时的注意事项

(1)分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗三次以上.

(2)溶液要用带塞的试剂瓶盛装.

(3)配制好的试剂应及时盛入试剂瓶,试剂瓶上必须有标明名称、浓度和配制人,配制日期,有效期限. (4)溶液储存时应注意不要使溶液变质

(5)配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，应把酸倒入水中. (6)用有机溶剂配制溶液时（如制指示剂溶液），可以在热水浴中温热溶解，不可直接加热。

(7)应熟悉一些常用溶液的配制方法及常用试剂的性质. (8)不能用手直接接触腐蚀性及有剧毒的溶液,剧毒废液应作解毒处理,?不可直接倒入下水道.

1

对等物质的量规则的认识

在分析化学中,废除了以当量为基础的当量定律后,有些学者提出了等物质的量规则的理论,并在新编分析化学教材中得到了应用,但是,对等物质量规则尚持有不同的看法。本文首先剖析了等物质的量规则,并提出了一种表述等物质的量规则的方法,然后阐述了等物质的量规则的优越性以及使用等物质的量规则时应注意的几个环节。

目前,以SI为基础的“中华人民共和国法定计量单位”正在全国实施。在分析化学中,废除了当量以后,以当量为基础的当量定律被等物质的量规则取而代之。什么是等物质的量规则,等物质

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起 草： 日期： 批 准： 日期： 拷贝号： 变更记载： 修订号 00 01 02 批准日期 2001年5月2日 审 核： 日期： 生效日期： 签字： 制定（变更）原因及目的： 生效日期 2001年5月10日 公司更名。 生产技术部 [ ]份 质量部QA [ ]份 质量部QC [ ]份 一 车 间 [ ]份 二 车 间 [ ]份 三 车 间 [ ]份 分发部门 设备动力科 [ ]份 物 控 部 [ ]份 总 经 办 [ ]份 综 合 部 [ ]份 滴定液与标准液配制SOP

1. 适用范围：滴定液、标准液配制 2. 职责

检验员：严格按SOP进行操作。 3. 滴定液与标准液配制通则

3.1.仪器与用具：十万分之一电子分析天平、恒温干燥箱、滴定管（经校正）、移液管（经校正）、容量瓶（经校正）。

3.2.基本要求：室温为10～30℃，称量与计算时有效数保留5位，但最终保留4位有效数， 滴定时滴定液消

岛津液相色谱仪注意事项

1.流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。

2.流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应该恢复到室温后使用。 3.不能用纯乙腈作为流动相，这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。 4.使用缓冲溶液时，做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时，然 后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上，以充分洗去离子。对于柱塞杆 外部，做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。 5.长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相(如甲醇等)，因为纯水易长霉。 6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。 7.C18柱绝对不能进蛋白样品，血样、生物样品。

8.堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查 并清洗。清洗方法；①以异丙醇作溶剂冲洗：②放在异丙醇中间用超声波清 洗；③用10％稀硝酸清洗。

9.气泡会致使压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。

10.如果进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前要进行流动相 的清洗。

11.要注意柱子的PH值范围，不得注射强酸强碱的样品，

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起 草： 日期： 批 准： 日期： 拷贝号： 变更记载： 修订号 00 01 02 批准日期 2001年5月2日 审 核： 日期： 生效日期： 签字： 制定（变更）原因及目的： 生效日期 2001年5月10日 公司更名。 生产技术部 [ ]份 质量部QA [ ]份 质量部QC [ ]份 一 车 间 [ ]份 二 车 间 [ ]份 三 车 间 [ ]份 分发部门 设备动力科 [ ]份 物 控 部 [ ]份 总 经 办 [ ]份 综 合 部 [ ]份 滴定液与标准液配制SOP

1. 适用范围：滴定液、标准液配制 2. 职责

检验员：严格按SOP进行操作。 3. 滴定液与标准液配制通则

3.1.仪器与用具：十万分之一电子分析天平、恒温干燥箱、滴定管（经校正）、移液管（经校正）、容量瓶（经校正）。

3.2.基本要求：室温为10～30℃，称量与计算时有效数保留5位，但最终保留4位有效数， 滴定时滴定液消

缓冲盐使用不当对色谱柱的影响及解决办法! 2015-07-09实验与分析实验与分析在色谱分析过程中常常需要使用缓冲盐来调节流动相的pH 值，缓冲盐的不当使用对色谱柱可能造成柱压升高、柱效下降以及使化合物的保留时间发生变化等影响：

1)柱压升高; 原因：缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙，阻碍流动相传质，引起柱压升高;2)相同化合物的保留时间发生变化; 原因：如果没有冲洗干净就进行进样，色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化;3)柱效下降; 原因：i)有些缓冲盐会渗入到键合相的深处，损害硅胶基体，导致色谱柱键合相流失，柱床变松，柱效下降;ii)凝结在键合相表面，使C18碳链难以舒展，对物质的保留能力下降，导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗，水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。流动相中缓冲盐的正确使用方法1. 使用前的处理: 在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱，直至基线平稳。 原则上，用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多)，不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。 理由：缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和