气相色谱柱的制备实验报告

气相填充色谱柱的制备

一、

目的要求

1. 学习固定液的涂渍技术。

2. 掌握气-液填充色谱柱的制备方法。 3、了解和掌握色谱柱的老化技术。 二、方法原理

色谱柱是气相色谱分析仪的核心部分。填充色谱柱因其制备容易、性能稳定、柱容量大及使用方便等而广泛应用。一根高分离效能的色谱柱，不仅要选择合适的固定液和载体，而且还要使固定液在载体上薄而均匀地涂渍，均匀而紧密地填充到色谱柱中。所以，色谱柱的制备是色谱分析法应掌握的重要技术之一。气-液填充色谱柱制备步骤：

① 色谱柱的选择，可选用内径均匀、长度适当的玻璃管、不锈钢管或塑料管，一般填充柱内径 2 ～ 4mm，长 0.5 ～ 3 m，形状可为 U 型或螺旋型，螺旋型柱圈径应比内径大15 倍，才能获得较好的柱效；

② 固定相的制备包括载体和固定液的选择、用量计算及涂渍过程，即根据分析的要求，选择合适的载体种类和粒度、合适的固定液种类及与载体的质量比（ 即液担比），并选择适当的方法将固定液均匀地涂渍在载体表面；

③ 固定相的填装是将制备好的固定相均匀而紧密地填充于色谱柱中，且避免载体破碎；

④ 色谱柱的老化是在色谱柱使用之前必须进行的处理过程，一则可除去色谱柱内剩余的溶剂、固定液的短链聚合物及其他较易挥

安捷伦气相色谱柱的分类：

Agilent GC色谱柱

·非极性柱(HP-1,DB-1MS,DB-5MS,DB-XLB,HP-1MS,HP-5,HP-5MS)

·中等极性柱(HP-35,HP-35MS,DB-35,DB-35MS,DB-17,DB-17MS,HP-50+) ·极性柱PEG(HP-Wax,HP-INNOWax,DB-Wax,HP-FFAP)

·PLOT(MoleSieve,PLOTQ,GS-GasPro,HP-PLOT AI2O3,HP-PLOT MoleSieve) ·专用分析柱(DB-VRX,DB-Dioxin,DB-ALCl与ALC2)

DB5就是5％的苯基甲基硅烷，

CBP-20的色谱柱不错，尤其适合做低级醇等沸点比较低的高极性成分。固定液是聚乙二醇20M，另外还有DB-Wax，HP-Wax等都是类似的色谱柱。但是注意还有HP INNOWax柱比较适合做高沸点的成分，对甲醇、乙醇等分离不如前者。这一类的色谱柱最高使用温度在220度左右，寿命不长，长期不用最好充氮保存。如果是分析低级脂肪酸，有酸改性的聚乙二醇色谱柱（FFAP），寿命长一些。

另外做溶残的还有氰丙基－甲基硅氧烷的色谱柱，一般称为624系列。 HP-624:6%

柱色谱分离实验报告 篇二：色谱实验报告 色 谱 实 验 报 告 项目一：气相色谱流出曲线的研究 一：实验目的 1、 2、 3、 掌握气相色谱仪的基本结构及工作原理 理解色谱流出曲线中各参数的表示方法 掌握气

相色谱中定性、定量分析方法

如何能选择到理想的色谱柱, 如何知道应该选用什么色谱柱

一些分析工作只能选定一种特定的色谱柱而不能自由的选择色谱柱.有的分析方法虽然可以选用相同的色谱柱也可以工 作, 但是对这些样品却并非是最佳的选择. 所使用柱子选择是否正确 所选择的柱子是否是经过性能调查 取得最佳结果 所使用的柱子是否是色谱仪方法调试时刚巧装上以后便直接使用, 色谱柱的选择对分析方法是否成功是一个很苛刻的问题. Restek 有900 多种不同的毛细管柱.如果不知道如何准确的选择色谱柱, 其结果将会影响分析结果. 我们介绍的的色谱柱 材料,参数,诸如固定相极性,内径,膜厚和柱长等将有助于分析时选择合适的色谱柱.另外也可以帮助 你审定一下你已经 采用的色谱柱是否是最佳选择.可以从中选择最恰当的色谱柱以帮助提高分辨率,分析速度以及定量的结 果. 色谱柱材料:石英柱管及MXT柱管

石英和MXT不锈钢两种柱管材料都具有钝化和柔性的优越性.在很多的应用场合都使用这两种材料.由 于MXT柱管 材料的优越性,现在很多毛细管GC 都越来越多的使用这种材料.MXT柱管材料抗磨损,耐刮擦,当GC 在任何温度下工作 时,产生自然断裂的机会很少.它可以卷成很小的螺旋直径以适应类似手提便携

气相色谱色谱柱的选

择及分类

精品资料

气相色谱色谱柱的选择及分类

1.1 固定相的选择

当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择

薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大

化工专业实验报告

一 实验目的

实验六 乙醇气固催化脱水制乙烯

姓 名： XXX 学 号： XXXXXX 班 级： 同 组 人：

1、掌握乙醇脱水实验的反应过程、实验流程和操作。

2、掌握乙醇气相脱水操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件的方法。

3、了解固定床反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器的正常操作和安装。 4、学习气相色谱在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。

5、学习微量泵的使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。

二、实验原理

乙醇脱水属于平行反应，即可进行分子内脱水生成乙烯，又可进行分子间脱水生成乙醚。一般而言，较低的温度有利于生成乙醚，因此该复合反应条件改变，脱水机理也有不同。采用浓硫酸、氧化铝和分子筛催化剂可以有下列反应过程产生：

浓硫酸： 2C2H5－OH

C2H5OH

氧化铝： C2H5OH 分子筛： C2H5OH

C2H5OC2H5＋H

华南师范大学实验报告

学生姓名：杨秀琼 学号： 20082401129 专业： 化 学 年级班级：08化二 课程名称：仪器分析实验 实验项目：液相色谱分析混合样品中的苯和甲苯 实验类型：综 合 实验时间：2010/416 实验指导老师 曹立娟老师 实验评分：

一、[实验目的:]

1、掌握高效液相色谱定性和定量分析的原理及方法 2、了解高效液相色谱的构造、原理及操作技术 二、[实验原理:]

高效液相色谱法：以液体作为流动相的色谱法。它是在经典液相色谱实验基础上，引入气相色谱的理论，在技术上采用高压输液泵，高效固定相和高灵敏的检测器，而发展起来的快速分离分析技术。具有分离效能高，检出限低，操作自动化和应用范围广的特点。

其基本原理：利用欲分配的诸组分在固定相和流动相间的分配有差异（即由不同的分配系数），当两相做相对运动时，这些组分在此两相中分配反复进行，从几千次到百万次，即使组分的分配系数只有微小差

美国药典GC色谱柱对照表,做药物分析的应该收藏

美国药典USP气相色谱柱对照表

L62 C30硅胶键合于完全多孔球状硅胶，粒径3~15μm。

G48 Highly polar, partially cross-linked cyanopolysiloxane.

Rt-2560

G46 14% 氰丙基苯基- 86% 甲基聚硅氧烷

CB-1701OV-1701

MXT®-1701CBX-1701

Rtx®-1701DB-1701

VF-1701msDB-1701P

G43 6% 氰丙基苯基- 94% 二甲基聚硅氧烷

MXT®-624

DB-624

MXT®-Volatiles

CBX-1301

MXT®-1301OV-1301

CB-624

Rtx®-1301

VF-624ms/VF-1301ms

Rtx®-624CB-1301CBX-624

G42 35% 苯基- 65% 二甲基乙烯聚硅氧烷

DB-35HP-35

Rtx®-35DB-35MS

MXT®-35

CBX-35

G38 固定相G1 加减尾剂

MXT-1

Rtx®-1MS

Rtx®-1

G36 1% 乙烯基- 5% 苯基甲基聚硅氧烷

气 相 色 谱 仪

检定报告

仪器名称： 出厂编号： 内部编号： 检定周期：

____________气相色谱仪 ________________年检定报告

1 环境条件

天气： 室温： ℃ 大气压： kPa 相对湿度： %

2 运行检查记录 2.1 外观和标志

2.2 气源供给

2.3 电源供给

2.4 调节旋钮、开关、指示灯等

2.5 检测器名称

2.6 检查条件 色谱柱 柱温 进样量 分流比 纸速 2.7 基线噪声

2.8 基线漂移

载气流量 汽化室温度 检测室温度 积分仪型号 标准物质名称 1

2.9 灵敏度（S）/检测限（D）

2.10 定量重复性（RSD）

2.11 对应色谱图编号 3 结论

实验七 苯和甲苯气相色谱条件的考察

一、实验目的

1. 掌握已知物对照法定性的原理和方法 2. 掌握色谱系统条件的改变对实验数据的影响

二、实验原理

色谱过程可以分为两步，先是混合物的分离，然后是各别组份的逐一测定。色谱中有两相。一相是固定相，对气液色谱来说，它是由高沸点的有机溶剂(称为固定液)涂渍在惰性固体(称为担体)的表面所构成，固定相填充在色谱柱内。另一相是流动相，一般采用不与被测组份发生化学反应的氢，氮等气体，称为载气。当载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时，各组份在气液两相间进行反复分配。由于各组份的分配系数不同，使其先后流出色谱柱，从而得到分离。然后，根据组份的化学性质、热导率、电性能、光学等性质，用相应的检测器，通过电子线路，将信号记录下来，得到随时间变化的曲线，称色谱的流出曲线，也称色谱图。对于各组份完全分离的色谱图，色辨峰出现的时间与该组份的性质有关，可用来进行定性分析。峰的高度或峰面积的大小与组份的含量有关，可用来进行定量分析。

三、仪器与试剂

仪器： SHIMADZU GC--14C 气相色谱仪；5ul微量注射器 ； 试剂：

苯对照液：准确量取10ul 苯溶液，置于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，密封，待用