苯甲苯溶液气相色谱

气相色谱法分离苯和甲苯

姓名：曲连发 学号：2011302110074 院系：动科动医学院

一．实验内容

1.熟悉气相色谱仪的构造；

2.了解HP-6890N型气相色谱仪的使用方法；

3.进行苯和甲苯的气相色谱分析，并通过保留时间对组分定性。

二．实验目的

1.通过实验熟悉气相色谱仪的主要构造，掌握基本使用方法，了解氢火焰例子化监测器的工作原理和应用范围，掌握利用保留时间对物质定性的方法； 2.掌握归一化法的原理以及定量分析方法；

3.掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱定量分析中的应用。

三．实验原理

? 气相色谱仪的一般流程： 1. 气路系统

由载气源、载气压力盒流速控制装置、载气压力盒流速显示三部分组成。 ? 黑色外表的高压钢瓶内装氮气，作为载气； ? 绿色外表的高压钢瓶内装氢气、氧气，作为燃气。

? 转子流量计显示的是柱前流速，不能反映色谱柱内真实的流速。 2. 进样系统

? 进样器：分为手动进样针和自动进样器。

? 气化室：“20℃法”即其内温度要高于样品沸点的20℃。 3. 分离系统

? 分为填充柱和毛细管柱，现在多用弹性石英的毛细管柱，其渗透性大，速度

快，柱效高。

4. 检测系统

? 热导池检测器：通用型、浓度

实验七 苯和甲苯气相色谱条件的考察

一、实验目的

1. 掌握已知物对照法定性的原理和方法 2. 掌握色谱系统条件的改变对实验数据的影响

二、实验原理

色谱过程可以分为两步，先是混合物的分离，然后是各别组份的逐一测定。色谱中有两相。一相是固定相，对气液色谱来说，它是由高沸点的有机溶剂(称为固定液)涂渍在惰性固体(称为担体)的表面所构成，固定相填充在色谱柱内。另一相是流动相，一般采用不与被测组份发生化学反应的氢，氮等气体，称为载气。当载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时，各组份在气液两相间进行反复分配。由于各组份的分配系数不同，使其先后流出色谱柱，从而得到分离。然后，根据组份的化学性质、热导率、电性能、光学等性质，用相应的检测器，通过电子线路，将信号记录下来，得到随时间变化的曲线，称色谱的流出曲线，也称色谱图。对于各组份完全分离的色谱图，色辨峰出现的时间与该组份的性质有关，可用来进行定性分析。峰的高度或峰面积的大小与组份的含量有关，可用来进行定量分析。

三、仪器与试剂

仪器： SHIMADZU GC--14C 气相色谱仪；5ul微量注射器 ； 试剂：

苯对照液：准确量取10ul 苯溶液，置于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，密封，待用

实验七 苯和甲苯气相色谱条件的考察

一、实验目的

1. 掌握已知物对照法定性的原理和方法 2. 掌握色谱系统条件的改变对实验数据的影响

二、实验原理

色谱过程可以分为两步，先是混合物的分离，然后是各别组份的逐一测定。色谱中有两相。一相是固定相，对气液色谱来说，它是由高沸点的有机溶剂(称为固定液)涂渍在惰性固体(称为担体)的表面所构成，固定相填充在色谱柱内。另一相是流动相，一般采用不与被测组份发生化学反应的氢，氮等气体，称为载气。当载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时，各组份在气液两相间进行反复分配。由于各组份的分配系数不同，使其先后流出色谱柱，从而得到分离。然后，根据组份的化学性质、热导率、电性能、光学等性质，用相应的检测器，通过电子线路，将信号记录下来，得到随时间变化的曲线，称色谱的流出曲线，也称色谱图。对于各组份完全分离的色谱图，色辨峰出现的时间与该组份的性质有关，可用来进行定性分析。峰的高度或峰面积的大小与组份的含量有关，可用来进行定量分析。

三、仪器与试剂

仪器： SHIMADZU GC--14C 气相色谱仪；5ul微量注射器 ； 试剂：

苯对照液：准确量取10ul 苯溶液，置于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，密封，待用

第11章 气相色谱法

第1节 概述

以惰性气体为流动相的色谱法称为气相色谱法（gas chromatography；GC）。 一、气相色谱法的分类

气相色谱法属于柱色谱法（column chromatography）。按色谱柱的粗细，分为填充柱（packed column）色谱法及毛细管柱（capillary column）色谱法两种。填充柱是将固定相填充在金属或玻璃管中（常用内径2~4 mm）。毛细管柱（0.1~0.8 mm）可分为开管毛细管柱、填充毛细管柱等。按使用温度下的固定相的状态不同，又可分为气-固色谱法（GSC）和气-液色谱法（GLC）两类。按分离机制，可分为吸附及分配色谱法两类。在气-固色谱法中，固定相为吸附剂，属于吸附色谱法，其分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物。气-液色谱法属于分配色谱法，固定相是高沸点的有机物（称为固定液），由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。

本章主要介绍气-液色谱法。 二、气相色谱法的一般流程

图11-1 气相色谱流程图

1. 高压载气瓶；2. 压力调节器（a. 瓶压，b. 输出压）；3. 净化器；4. 气流调节阀

5. 气化室；6. 检测器；7. 柱温箱与色谱柱；8.

气相色谱分析法习题

一、简答题

1．简要说明气相色谱分析的基本原理

2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 3．当下列参数改变时：

(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少 是否会引起分配系数的改变?为什么? 4．当下列参数改变时：

(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大 是否会引起分配比的变化?为什么?

5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.

6．试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?

7．当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2) 流动相速度增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么?

8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?

9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?

10．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义? 11．对担体和固定液的要求分别是什么?

12．试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 13．试述热导池检测器的工作原理。有

设计题目名称：苯---甲苯溶液连续筛板精馏塔设计 设计条件：1．处理量：100000t/年；

2．料液组成（质量分数）：35%；

3．塔顶产品组成（质量分数）不低于：96.0%； 4．塔底苯含量不大于：1.0%；

5．年工作生产时间：300天，每天三班8小时连续生产； 6．建厂地区：大气压强760mmHg、自来水年平均温度20

摄氏度滨州市 设计内容：

１．设计方案的确定：（1）常压精馏；（2）进料状态：冷进料；

（3）加热方式：塔底间接加热，塔顶全凝；（4）热能的利用。 ２．工艺计算：（1）物料衡算；（2）热量衡算；（3）回流比的确

定；（4）理论塔板数的确定。

３． 塔板及其塔的主要尺寸的设计：（1）塔板间距的确定；（2）塔径的确定；（3）塔板的布置及其板上流流程的确定。 ４． 流体力学的计算及其有关水力性质的校核。 ５．板式精馏塔辅助设备的选型。

６．绘制带控制的点工艺流程图及精馏塔设备的条件图。 编写设计说明书 厂址：滨州市 设计任务

完成精馏塔的工艺设计，有关附属设备的设计和选型，绘制精馏

- 1 -

塔系统带控制点的工艺流程图及其精馏塔设备的工艺条件图，编写设计说明书。 设计时间安排

2010.11.20----2010.12.5 附：

气相色谱法

(总分137, 考试时间90分钟) 一、单项选择题

1.

在气-液色谱中，色谱柱使用的下限温度( )。

A 应该不低于试样中沸点最低组分的沸点 B 应该不低于试样中各组分沸点的平均值 C 应该超过固定液的熔点 D 不应该超过固定液的熔点 答案:C 2.

有机物在氢火焰中燃烧生成的离子，在电场作用下，能产生电讯号的器件是 ( )。

A 热导检测器

B 火焰离子化检测器 C 火焰光度检测器 D 电子捕获检测器 答案:B 3.

毛细管气相色谱分析时常采用“分流进样”操作，其主要原因是( )。

A 保证取样准确度 B 防止污染检测器 C 与色谱柱容量相适应 D 保证样品完全气化 答案:C 4.

电子捕获检测器是( )检测器。

A 通用型

B 对具有电负性的物质有响应的选择性 C 对放射性物质有响应的选择性

D 对含硫、磷化合物有高选择性和灵敏度 答案:B 5.

关于范第姆特方程式，下列说法正确的是( )。

A 载气最佳流速这一点，柱塔板高度最大 B 载气最佳流速这一点，柱塔板高度最小 C 塔板高度最小时，载气流速最小 D 塔板高度最小时，载气流速最大 答案:B 6.

气-液色谱中色谱柱的分离效

安捷伦气相色谱柱的分类：

Agilent GC色谱柱

·非极性柱(HP-1,DB-1MS,DB-5MS,DB-XLB,HP-1MS,HP-5,HP-5MS)

·中等极性柱(HP-35,HP-35MS,DB-35,DB-35MS,DB-17,DB-17MS,HP-50+) ·极性柱PEG(HP-Wax,HP-INNOWax,DB-Wax,HP-FFAP)

·PLOT(MoleSieve,PLOTQ,GS-GasPro,HP-PLOT AI2O3,HP-PLOT MoleSieve) ·专用分析柱(DB-VRX,DB-Dioxin,DB-ALCl与ALC2)

DB5就是5％的苯基甲基硅烷，

CBP-20的色谱柱不错，尤其适合做低级醇等沸点比较低的高极性成分。固定液是聚乙二醇20M，另外还有DB-Wax，HP-Wax等都是类似的色谱柱。但是注意还有HP INNOWax柱比较适合做高沸点的成分，对甲醇、乙醇等分离不如前者。这一类的色谱柱最高使用温度在220度左右，寿命不长，长期不用最好充氮保存。如果是分析低级脂肪酸，有酸改性的聚乙二醇色谱柱（FFAP），寿命长一些。

另外做溶残的还有氰丙基－甲基硅氧烷的色谱柱，一般称为624系列。 HP-624:6%

气相色谱分析试题

一填空

1、 2、 3、 4、 5、 6、

气相色谱谱图中，与组分含量成正比的是峰面积。 正确开启气象色谱仪的程序是先送气后送电。 用色谱法分析时，（外标法）要求进样量特别准确。 色谱法中归一法的优点是（不需要准确进样）。 色谱法的定量参数有（峰高、峰面积）。

色谱定性的依据是：在一定的固定相和一定的操作条件下，任

何一种物质都有一确定的（保留值）。 7、 8、

色谱柱主要有两类：（填充柱和毛细管柱）

气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定

程度称为（噪音） 9、

分配系数只随（柱温）（柱压）变化，与柱中两相（体积）无关。

10、 气相色谱分析用归一化法定量的条件是（样品中的所有组分）都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能（产生信号）。 11、 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温（5-10）度，并低于（固定液）的最高使用温度，老化时，色谱柱要与（检测器）断开。

12、 气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的（内标物），并要与其他组分（完全分离）。

13、 气相色谱分析时一种分离分析方法，它的特点是适用于多组分

混合物的（定性）和（定量）分析。

14、 气相色谱定性法，是利用同一种物质在相同条件下，在一根色谱柱上

2010年7月气相色谱培训考试题

单位： 姓名： 成绩： 考试时间：180min，满分100分 一、选择题（每题1分，共30分）：

1. 实验室常用气相色谱仪的基本组成是（ ）。(1)光源；(2)气路系统；(3)单色器系

统；(4)进样系统；(5)分离系统；(6)吸收系统；(7)电导池；(8)检测系统；(9)记录系统。

(A)1-3-6-8-9 (B)2-4-5-8-9 (C)2-4-5-7-9 (D)2-4-6-7-9 2. 气相色谱法中，在采用低固定液含量柱，高载气线速进行快速色谱分析时，采用（ ）

作载气可以改善气相传质阻力。

(A)H2 (B)N2 (C)He (D)Ne

3. 在分析苯、甲苯、乙苯的混合物时，气化室的温度宜选为（ ）。已知苯、甲苯、乙

苯的沸点分别为80.1℃、110.6℃和136.1℃

(A)80℃ (B)120℃ (C)160℃