气相色谱检测农药残留用什么检测器

《农药的分析与检测》

课程论文

气相色谱在检测果蔬农药残留中的运用

（安徽农业大学茶与食品科技学院安徽合肥 230000）

摘要：瓜果、蔬菜是人们每天生活的必需品，随着我国科学与经济的飞速发展。人们越来越关注环境保护和身体健康，农产品的安全日益受到社会关注，它不仅与消费者健康息息相关，而且关系到国内农产品贸易发展与繁荣。特别是近些年来，由于农药大量长期不合理使用，导致农药残留过量，因农药引起的食物中毒渐多，果蔬中农药残留问题目益引起人们的重视。因此，加强对农产品质量的检测已成为当务之急，气象色谱是一种简便、快速、高灵敏度的农残检测方法。

关键词：蔬菜、农药、气象色谱、高灵敏度

气相色谱（GC）是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由

于载气

农药残留快速检测卡

农药残留快速检测卡选用对有机磷和氨基酸脂类农药广谱性高度敏感的胆碱酯酶，产品性能指标符合国家标准GB/T5009.199-2003《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》要求，完全能满足蔬菜、水果等农产品中有机磷和氨基酸脂类农药残留快速检测的要求。 有机磷农药

有机磷农药，是用于防治植物病、虫、害的含有机磷农药的有机化合物。这一类农药品种多、药效高，用途广，易分解，在人、畜体内一般不积累，在农药中是极为重要的一类化合物。但有不少品种对人、畜的急性毒性很强，在使用时特别要注意安全，近年来，高效低毒的品种发展很快，逐步取代了一些高毒种类，使有机磷农药的使用更安全有效。

有机磷农药种类很多,根据其毒性强弱分为高毒、中毒、低毒三类,中国时下常用有机磷农药的大数口服半数致死量（mg/kg）分别如下：对硫磷（1605）为3.5～15mg；内吸磷（1059）为4～10mg；甲拌磷（3911）为2.1～3.7mg；乙拌磷为4mg；硫特普为5mg；磷胺为7.5mg（以上属高毒类）。敌敌畏为50～110mg；甲基对硫磷（甲基1065）为14～42mg；甲基内吸磷（甲基1059，4044）为80～130mg（以上属中毒类）,敌

气相色谱法检测操作规程1简述

气相色谱法是以气相色谱法原理为基础而设计的色谱方法。仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统组成。

2仪器及性能要求

2.1仪器应按国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”的要求作定期检定。

2.2气路系统

2.2.1气源载气有氮，氦，氢等，常用氦或氮作载气。氮气纯度最好使用99.99%的高纯氮。但在填充柱以氢火焰离子化检测器也可以采用99.9%纯氮。实

际工作中药在气源与仪器之间连接气体净化装置。气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气，一般采用装有分子筛（如5A 分子筛或13X 分子筛）的过滤器以吸附有机杂质，采用变色硅胶除去水蒸气。要定期更换净化装置中的填料，分子筛可以重新活化后再使用。活化方法是将分子筛从过滤装置中取出，置于坩埚中，置于马福炉内加热到400-600 C,活化4-6h。硅胶变红时也要进行活化，方法是在烘箱中140C左右加热2h即可。大部分气相色谱仪器本身带有气体净化器，也要注意定期更换填料。即使注意的仪器，也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。

目前氮气和氢气气源主要有高压钢瓶和其他发生器两种，高压钢瓶的气体纯度高，质量好，但是更换不方便。气体发生器使用方便，但是气体纯度

综合设计性实验报告

题 目：

学生姓名： 学 号： 班 级：

指导教师：

学 期： 2010——2011第2学期

1

目录

一 基本知识点 .................................................................................. 1 二 实验器件 ...................................................................................... 1 三 设计思路 ...................................................................................... 1 四 设计过程 ...................................................................................... 2 （一）三位二进制减法计数器（无效状态000,001） （二）5

五 引脚

第４９卷第２期

２０１０年２月

Ｈｕｂｅｉ

湖北农业科学

Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ

Ｓｃｉｅｎｃｅｓ

Ｖ０１．４９

Ｎｏ．２

Ｆｅｂ．，２０ｌＯ

茶叶中农药多残留检测方法概述

张荷丽．舒友琴

（郑州牧业工程高等专科学校，郑州４５００１１）

摘要：从国内茶叶农残检测标准现状、茶叶中农药多残留检测时的样品前处理技术和检测技术等方面对

目前茶叶农药残留检测的研究状况进行了较为系统的综述。

关健词：茶叶；农药残留；检测技术中图分类号：￥５７１．１；０６５

文献标识码：Ａ

文章编号：０４３９—８１１４｛２０１０）０２—０４７６—０３

ＳｕｍｍａｒｙｏｆＤｅｔｅｃｔｉｏｎＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓｆｏｒＰｅｓｔｉｃｉｄｅＭｕｌｔｉ——ＲｅｓｉｄｕｅｓｉｎＴｅａ

ＺＨＡＮＧＨｅ－Ｈ，ＳＨＵＹｏｕ－ｑｉｎ

（ＺｈｅｎｇｚｈｏｕＣｏｌｌｅｇｅｏｆ

Ａｎｉｍａｌ

ＨｕｓｂａｎｄｒｙＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ４５００１ｉ，Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｌａｔｅｓｔｄｅｔｅｃｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓｕａｔｉｏｎ

ｏｆｎａｔｉｖｅ

ｔｅａ

ｏｆｐｅｓｔｉｃｉｄｅｍｕｌｔｉ－ｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎ

ｔｅａｗｅｒｅ

ｗｅｒｅ

ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ

ｉｎｔｈｉｓ

ｐａｐｅｒ．Ｔｈｅ

ｐｒｅｓｅｎｔｓｉｔ—

二极管阵列检测器在农药液相色谱分析中的应用

王 骏 胡 梅 祝建华

（山东省产品质量监督检验研究院 济南 250100）

摘要：二极管阵列检测器是一种基于光电二极管阵列技术的新型检测器。使用二极管阵列检测器，可以对色谱峰进行光谱扫描、峰纯度鉴定等定性分析，在方法研究中可以快速选择最佳检测波长，在多组分混合物分析中可以编辑波长程序。由于具有这些明显优势，二极管阵列检测器在农药分析中有着极佳的应用前景。

关键词：二极管阵列检测器，液相色谱，应用

The Application of Photodiode Array Detector in Pesticides

HPLC Analysis

Wang Jun Hu Mei Zhu Jian-hua

(Shandong Provincial Institute of Product Quality Supervision & Inspection Jinan 250100 China )

Abstract： The Photodiode Array Detector is a new kind of detector that based on Photodio

导语：民以食为天，食品安全问题是关系到国计民生的问题。近来接连发生的恶性食品安全事故暴露了我国食品安全领域存在的诸多隐患,人们愈来愈认识到食品安全问题对人类生存的影响。在整个食品安全监控过程中,食品安全检测至关重要。

在众多的食品安全检测方法中，气相色谱技术扮演着非常重要的角色。气相色谱技术由于技术成熟较早，易于掌握，运行成本低，以及它特别适合挥发性（或可转为挥发性）物质检测的特点和优势，而被广泛的应用。 规格 主要配置 GC1120-1 毛细管进样系统（含隔膜吹扫、背压阀分流）+尾吹调节+FID GC1120-2 双填充柱进样系统+TCD GC1120-3 双填充柱进样系统+双FID GC1120-4 单填充柱进样系统+独立毛细管进样系统（含隔膜吹扫、背压阀分流）+尾吹调节+双FID 双填充柱进样系统+独立毛细管进样系统（含隔膜吹扫、背压阀分流）+尾吹调节+双FID 双独立毛细管进样器系统（含载气控制、隔膜吹扫、背压阀分流、可GC1120-6 独立控温）+双尾吹调节+双FID+填充柱进样附件（毛细管进样器上改装） 注：以上为常用配置，用户可根据特殊需要进行任意配置组合，请在定货时说明。 气相色谱法是以惰性气体(N2或He)为载体将

十一、液相色谱仪检测器最小检测浓度测量结果的不确定度评定 （一）、测量过程简述

1、测量依据：JJG705-2002 液相色谱仪检定规程

2、测量环境条件：温度 （15-30）℃ 检定过程中室温变化不超过 3℃，（ 对示差折光率检测器室温变化不超过 2℃） 相对湿度（20-85）%

3、测量标准： 标准物质

萘—甲醇 硫酸奎宁—高氯酸 丙三醇/水

4、被测对象：液相色谱仪

5、测量方法：液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱（柱温箱）、检测器和数据记录处理装置等部分组成的分析仪器。用微量注射器注入一定体积的标准物质，由于各组分在色谱柱内固定相和流动相间分配或吸附特性的差异，由流动相将试样带入色谱柱中进行分离，经检测器检测，依据组分的保留时间和响应值（峰面积或峰高）进行定性和定量分析。

6、评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果。 （二）、数学模型：

y?????1

式 中： y——仪器最小检测浓度理论值，

?——实测仪器最小检测浓度，

??1 ——标准物质对测量结果的影响 （三）、各输入量的标准不确定度分量的评定

农药残留速测仪是根酶抑制法—农药残留速测仪

1.1原理：

据国标GB/T5009.199-2003，采用酶抑制原理和光电比色法原理研制而成。在一定条件下，有机磷和氨基甲酸类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计测定412nm下吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。可以实现有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的现场快速检测。

1.2 试剂：

PH=8.0缓冲液：常温保存

11.9 mg 无水磷酸氢二钾 1 包 缓冲剂 3.2 mg 磷酸二氢钾 或者

1000 mL 蒸馏水 500 mL 蒸馏水

底物 ：4℃保存，时间不超过一周

25.0 mg 硫代乙酰胆酯 或者 1瓶 底物 8.0 mL 蒸馏水

文章简单综述了农药残留分析检测的基本过程,介绍了农药残留分析和检测的主要方法以及样品前处理和检测的新技术、新方法,同时对农药残留分析检测技术的前景进行了展望。

农玛霍， 1} f翟堰

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浅谈拳篱残霹分椎捻技术蜷 糍状冯建国(山东农业大学农用化学制品研究所，山东泰安 2 1 1 ) 7 0 8App i a i t ton o a ytc lTe hn og orPe tc d sdue De e mi ato lc ton Siua i fAn l i a c ol y f si i e Re i t r n i n

F n . n u ( goh m cl ee rh o m o h n o g A r utr U i ri, T ia e g K g o A rc e ia a R sac R o f S a dn gi l e nv sy c u e t a’n 2 1 1,C ia 7 0 8 hn )Absr c t a t:The g n r lp o e r fp si ie r sd nay i