多酚的测定方法国标

原理

以没食子酸为主的多酚类化合物在碱性溶液中可将钨钼酸还原成蓝色化合物，该化合物在765nm处有最大吸收，且吸收值与多酚化合物含量成正比，以没食子酸为标准物质，标准曲线法定量。

试剂

（1） 钨酸钠——钼酸钠混合溶液：称取50.0g钨酸钠，12.5g钼酸钠，用350ml水溶解到

1000ml的回流瓶中，加入25ml磷酸及50ml盐酸，充分混匀，小火加热回流两小时，再加入75g硫酸锂、25ml蒸馏水、数滴溴水，然后继续沸腾15min（至溴水完全挥发为止），冷却后，转入500ml容量瓶定容，过滤，至棕色瓶中保存，使用时稀释一倍。

（2） 75g/L碳酸钠溶液：称取37.5g无水碳酸钠溶于250ml温水中，混匀，冷却，稀释至500ml，过滤到储液瓶中备用。

（3） 没食子酸标准储备液：准确称取0.1100g一水合没食子酸，溶解并定容至100ml，此溶液没食子酸质量浓度为1000mg/L,在冰箱中2——3度可保存五天。

（4） 没食子酸标准使用液：分别称取1000mg/L的没食子酸标准储备液0、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml和5.0ml至100ml容量瓶中，定容，溶液质量浓度为0、10.0mg/L、20.0mg/L、30.0mg/L、

多酚

精确称取没食子酸标准品25mg，用水溶解并定容至250ml，得对照品标准溶液。精密吸取对照品溶液0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5ml于25m比色瓶中，再加入1ml福林酚显色剂，摇匀后再加入2ml 10% Na2CO3溶液，定容至10ml，室温下反应20min后测定A760.取一定量的香椿加蒸馏水碾碎，测其上清液测定。（根据吸光值自己调整量）

称取剪碎的香椿0.5g（按需称取），加入5 mL 80%乙醇研磨过滤，将滤液放置20 min。取0.1 mL滤液，加入5 mL水及0.5 mL福林酚反应8 min，再加

1.5 mL 10%的碳酸钠溶液，于760 nm处测定吸光度值。根据标准曲线算出总酚含量。 黄酮

精确称取芦丁标准品10mg，加入几滴无水乙醇溶解，然后用60%乙醇定容至100ml，得对照品标准溶液。取芦丁标准液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80 和1.00 mL 分别放入1～6号25ml比色管中，然后分别加入5ml蒸馏水，加入0.2mL 5%NaNO2，摇匀,静置6min ;再分别加入0.2mL 10%Al(NO3)3，摇匀，静置6min，再分别加入1mL 4%NaOH，用60%乙醇定容至刻度10ml处

酒石酸亚铁法测定过岗龙中总多酚含量（方案设计） 1实验目的

使用酒石酸亚铁法测定过岗龙中总多酚的含量。 2实验原理

酒石酸亚铁法为物质总多酚含量测定的常用方法。酚类物质的羟基与酒石酸铁中的铁离子生成蓝色络合物，根据络合物溶液颜色深浅，在540nm处比色，可用分光光度法测定其含量。 3仪器材料

紫外分光光度计、电子分析天平、没食子酸对照品、酒石酸钾钠、硫酸亚铁、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、过岗龙药材提取液 4实验内容

4.1 标准溶液配制：精密称取25.0mg没食子酸标准品,置于100ml容量瓶中,纯化水溶解并定容至刻度,摇匀,即得0.25mg/ml的没食子酸标准溶液,低温保存备用。

4.2 酒石酸亚铁溶液配制：称取0.5g硫酸亚铁及2.5g酒石酸钾钠置于500ml容量瓶中,纯化水溶解并定容至刻度,摇匀,低温保存备用。 4.3 磷酸缓冲溶液配制：将0.0667mol/l磷酸氢二钠溶液与0.0667mol/l磷酸二氢钾溶液按84∶16的比例混合,调节pH至7.5,备用。 4.4 标准曲线的绘制：精密吸取没食子酸标准溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,分别置于25ml的容量瓶中,加蒸馏水至体积为5.0ml,再加入酒石酸亚铁溶液5.0ml,用

快速法与国标法测定铜精矿中铜含量的方法比较

2011-7-6 17:30:05 互联网 浏览 次 收藏 我来说两句

试样经硝酸和盐酸分解后，再用尿素消除硝酸根离子，此时试样溶液中，单质铜和氧化铜生成二价的铜离子，用乙酸铵调节溶液的酸度，使溶液的pH在3.0～40时二价的铜离子与碘起氧化还原反应而析出相应的碘，以淀粉作指示剂，然后用已知浓度的硫代硫酸钠滴定析出的碘。根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量，计算出铜的含量。

在工厂测定铜使用的快速法 试剂 1.碘化钾 AR

2.铜片 （≧99.99）：将铜片放入微沸的冰乙酸（p=1.05g/ml）中，微沸1min，取出用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。

3.氟化铵 AR 4.氯酸钾 AR 5.尿素 AR 6.盐酸 P＝1.19g/ml 7.硝酸 P＝1.42g/ml 8.硫酸 P=1.84g/ml 9.高氯酸 P=1.67g/ml 10.冰乙酸P=1.05g/ml 11.硝酸 (1+1)

12.氟化氢铵饱和溶液 贮存在乙烯瓶中

13.淀粉溶液 1% ：称取1可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的蒸馏水稀释至10

试样经索氏萃取器提取,浓缩定容后,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC／MSD)进行测定,通过比较试样与标样的保留时问及特征离子进行定性,外标法定量,并通过对检测限、回收率和精密度的分析,证明该方法适用于测定纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的含量。

维普资讯

摘要：

试样经索氏萃取器提取，浓缩定容后，用配有质量选择检测器的气相色谱仪 (/ GCMS D)进行测定，通过比较试样与标样的保留时问及特征离子进行定性，外标法定量，并通

过对检测限、回收率和精密度的分析，证明该方法适用于测定纺织品中烷基酚 ( P和烷基 A )酚聚氧乙烯醚 ( P O)的含量。 AE

关键词：烷基酚 ( P A )和烷基酚聚氧乙烯醚 ( P O);配有质量选择检测器的气相色谱仪 ( CMS AE G/ D)

纺织品中烷基酚 ( P A)和烷基酚聚氧乙烯醚 ( PO A E )的测定文，孙伟郭敏陈武炯

烷基酚聚氧乙烯醚是一类重要的非离子型表面活性剂 .广泛应用于纺织行业。在自然界中烷基酚聚氧乙烯醚会逐步降解成烷基酚，由于这些烷基酚的

乙烯醚检测方法。

1试验部分11原理 .

结构与雌性激素的结构类似，并且会干扰到雌性激素的正常作用，故这些物质被称为内分泌干扰物质或

COD的测定方法

COD（Chemical Oxygen Demand）（化学需氧量）是水中有机物消耗氧的含量，是反应废水污染程度的重要指标之一，是水质监测的重中之重，与我们的生活息息相关。

化学需氧量COD是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。

化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。

高锰酸钾（KMnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，

一、脲酶测定(比色法)

1、试剂配制：

（1） pH6.7柠檬酸盐溶液：取368g柠檬酸溶于600mL蒸馏水中，另取295g氢氧化

钾溶于水，再将两种溶液合并，用1N氢氧化钠将pH调至6.7，并用水稀释至2L。

（2） 苯酚钠溶液：称取62.5g苯酚溶于少量乙醇中，加2mL甲醇和18.5mL丙酮，后

用乙醇稀释至100mL（A液），保存再冰箱中。称取27g氢氧化钠溶于100mL水中（B液），保存于冰箱中。使用前，取A、B两液各20mL混和，并用蒸馏水稀释至100mL备用。

（3） 次氯酸钠溶液：用水稀释制剂至活性氯的浓度为0.9％，溶液稳定。 （4） 10％尿素溶液：10g尿素溶于100mL水中。

（5） N的标准溶液：精确称取0.4717g硫酸铵溶于水稀释至1L，则得1mL含0.1mgN

的标液，再将此液稀释10倍制成氮工作液（0.01mg/mL）。

2、操作步骤

称取5ｇ土置于50mL容量瓶中,加1mL甲苯处理,加塞塞紧轻摇15ｍｉｎ;往瓶中加入5mL10%尿素液和10mL的柠檬酸盐缓冲液(ｐＨ6.7),仔细混匀。在37℃恒温箱中培养24ｈ。然后用热至38℃的蒸馏水稀释至刻度(甲苯应浮在刻度以上),摇荡,将悬液过滤。取滤液1mL置于50mL容量

VFA的测定方法

一、药品： 1、10%NaOH溶液

2、NaOH标准溶液，0.1000mol/l 3、10%磷酸溶液（或15%硫酸） 4、酚酞指示剂 二、步骤：

1、于蒸馏瓶中放入100ml废水水样（其VFA不超过1800mg/l），加入几滴酚酞。 2、加入10%NaOH溶液使水样呈碱性，并使NaOH微过量。 开始蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50-60ml为止。

3、冷却，加蒸馏水至蒸馏瓶中液体100ml左右。用10ml10%磷酸溶液酸化，在接收瓶中（或烧杯）放入10-20ml蒸馏水，并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶液面以下，蒸馏至瓶中液体为15-20ml为止，待蒸馏瓶冷却后加入50ml蒸馏水再次蒸馏至15-20ml为止（这次蒸馏结果差别不大时可以不做）。

4、用NaOH标准溶液滴定馏出液至淡粉色不消失为止。 三、计算： VFA（mg/l）=

式中：VNaOH—滴定时消耗的NaOH标准溶液（ml） C?—NaOH标准溶液的浓度（mol/l） Vs—废水水样的体积（ml）

挥发性脂肪酸（VFA）的测定

挥发性脂肪酸（VFA）是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO2和H2生

六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法

Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method 1 适用范围

1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。 1.2 测定范围

试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰

含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2 原理

在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 3 试剂

测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸

3.2.1 1+1硫酸溶液。

将硫酸(H2SO4，ρ=1

NF C 17－102：1995 2

前言

此标准提供有关如何应用提前放电避雷导体来有效地保护建筑物（大楼，固定设施等等）与开阔地（仓库，娱乐与体育场所等等）免受闪电电击的先进设计的资料，同时也提供如何达到这类保护的方法的指导。 就像任何与自然因素有关的事物一样, 按此标准设计与安装的闪电保护系统并不能保证向建筑物,人员或其他目标物的绝对保护；然而，应用此标准会大大地减少被保护的建筑物受闪电损害的危险。 要向建筑物提供闪电保护系统的决定依赖于以下各因素：闪电电击发生的可能性，严重性以及可接受的后果。作出什么选择是基于“危害评估指导”（本标准的附录B）文件中的参数。该文件也提出了适当的保护级别。

需要具备闪电保护系统的建筑物举例如下： ----公共大楼

----塔楼以及一般来说高建筑物（标塔，水塔，灯塔等）

----储存危险材料的建筑与仓库。这些材料包括爆炸物．可燃物，有毒材料等。

-----储存易受伤害的或价值高的设备或文件（例如通讯设施，电脑，档案，博物品，历史纪念物等）的建筑物。

从建筑物设计阶段开始以及在安装过程中必须特别注意：

通过向与此建筑物有关的人员：设计师，建筑师，安装人员以及使用人员等请求咨询来考虑所有能满足此标准