分析化学滴定分析实验报告

分 析 化

学 实 验 报 告

学院： 班级： 学号： 姓名：

实验二：滴定管、容量瓶和移液管的使用与校正

摘要：

利用较高精准度的量器校准精准度较低的量器； 关键词：

使用 校正；

仪器：

酸式滴定管 碱式滴定管 200mL容量瓶 20.00mL移液管 50mL带塞锥形瓶 分析天平（METTLER AE 200)

实验步骤

1 酸式滴定管的校准 1.1

洗净酸式滴定管、带塞锥形瓶，将锥形瓶外部擦干，在分析天平上称出其质量，准确至小数点后两位，并记录。 1.2

在洗净的酸式滴定管中装满蒸馏水，排出气泡，调制0.00刻度，记录初读数。正确的操作，以每分钟不超过10mL的流速，放出10mL水于已称量的锥形瓶中，盖紧塞子。读出滴定管读数，并称量出瓶+水的质量，准确至小数点后两位，并记录。同样方法称量滴定管中10mL到20mL，20mL到30mL······等刻度间的水的质量，用实验温度时1mL水的质量来除以每

分析化学实验报告

实验一 电子分析天平的操作及称量练习

学院/专业/班级：______________________________ 姓名： 学号：________________ 实验日期______年__月__日 教师评定：______________

【实验目的】

①掌握电子分析天平的基本操作和粉末状样品的称量方法；

②开始培养准确、简明地记录原始数据的习惯，不得涂改数据，不得将测量数据记录在实验报告以外的任何地方。

【实验原理】

电子天平有顶部承载式（吊挂单盘）和底部承载式（上皿式）两种，根据电磁力补偿工作原理，使物体在重力场中实现力的平衡或通过电磁矩的调节，使物体在重力场中实现力矩平衡，整个过程均由微处理器进行计算和调控。秤盘加载后，即接通了补偿线圈的电流，计算器就开始计算冲击脉冲，达到平衡后，显示屏上即自动显示出天平所承载的质量值。

电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能，因此操作简便，称量快速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。

【仪器及试剂】

仪器：电子分析天平（型号：___________

第一节

1.滴定管的使用步骤是什么？ 1、使用时先检查是否漏液。

2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。

3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。

4、读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。 5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。 6、读数时，边观察实验变化，边控制用量。

7、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数； 实验一 葡萄糖干燥失重的测定

1、什么叫干燥失重？加热干燥适宜于哪些药物的测定？

解：干燥失重指系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示. 适应于对热较稳定的药品。

2、什么叫恒重？影响恒重的因素有哪些？恒重时，几次称量数据哪一次为实重？解：恒重应该就是指分析天平上所测物体显示的示数不再变化或者变化很小吧。影响恒重的因素比较多，比如空气中的水蒸气，流动的气流等等。一般来说把测量比较接近的三次数据的平均值作为实重，但要注意是接近的三次数据，如果有不接近的数据的话，很有可能是有什么因素影响，需要重新测量。

实验二 NaOH标准溶液的配制和标定

1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取NaOH试剂？为什么？

解：因为氢氧化钠溶液不稳定，

龙岩学院

分析化学实验指导书 The Guides to Experiments in Analysis Chemistry

化学与材料学院 分析化学教研组编

2007年10月

前言

本书按照普通高等学校化学类本科专业规范中《分析化学实验教学基本内容》要求，结合我校分析化学实验教学现状，并参考几种《分析化学实验》经典教材内容编写而成。

全书分为三章：第一章讲述分析化学实验基本知识，含分析化学实验的要求及分析化学实验的一般知识；第二章讲述化学分析实验的基本操作技术，重点阐述了分析天平的构造、原理和使用方法，滴定分析的仪器和基本操作，重量分析基本操作等；第三章讲述定量分析实验，共有19个实验，包括2个综合性、设计性实验。这些实验项目分有必做和选做两种类型，在实验教学过程中，可根据专业特点和实验课时进行选择。

由于编写时间仓促，加上编者水平有限，书中难免有疏漏和不妥之处，敬请使用者批评指正。

编者

2007年10月

目录

第一章 分析化学实验基本知识··················

实 验 报 告

姓名： 班级： 同组人： 项目 铵盐中氮含量的测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的

1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。

2、学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的方法。 3 4、了解酸碱滴定的实际应用。 二、实验原理

氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液一样，只能用间接法配配制，其浓度的确定也可以用基准物质来标定。常用的有草酸和邻苯二甲酸氢钾等。本实验采用邻苯二甲酸氢钾，它与氢氧化钠的反应为：

达到化学计量点时，溶液呈弱碱性，可用酚酞作指示剂。

铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种，用甲醛法测定时，应用的是酸碱滴定中的间接滴定方法。

甲醛与铵盐作用后，可生成等物质的量的酸，例如：

2（NH4）2SO4＋6HCH O＝（CH2）6 N4＋2H2SO4＋6H2O

反应生成的酸可用氢氧化钠标准溶液滴定，由于生成的另一种产物六次甲基四胺（CH2）6 N4是一个很弱的碱，化学计量点时PH约为8.8，因此用酚酞作指示剂。

w（N）＝ C（NaOH）×V（NaOH）×14.01

实 验 报 告

姓名： 班级： 同组人： 项目 钙片中钙含量的测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的

1、掌握标定EDTA方法。

2

2、掌握EDTA法测定水中Ca含量的原理和方法。 二、实验原理

EDTA（Na2H2Y）标准溶液可用直接法配制，也可先配制粗略浓度，再用金属Zn，ZnO，CaCO3或MgSO4·7H2O等基准物质来标定。当用CaCO3标定时，用铬黑T（H3In）做指示剂，在PH=12～13的缓冲溶液中进行，滴定到溶液呈蓝色而指示终点。

钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13，减少Mg2+干扰。以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当用EDTA注定终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。

若测定时室温过低,可将水样加热至30-40℃,滴定时要注意速度不可太快,并不断摇动,使充分反应。

三、仪器和药品

仪器：250mL锥形瓶3个,50mL酸式滴定管1支,25、50mL移液管1支, 10mL量筒1个,250ml,烧杯1个。研钵、250mL容量瓶2个、250mL细口

无机及分析化学实验

报告册

学号: 1

姓名: 1

班级: 1

二零一五年

宁波大学材料科学与化学工程学院

使用说明

本实验报告册为方便同学学习将学生预习、实验、报告三个阶段合并在一起。该使用说明提供了《无机及分析化学实验》课程的详细指导及学习要求，第一次使用时请认真阅读，并按照要求完成各项内容。

（1）首先阅读教学大纲和实验预备知识，做到充分了解课程的要求和内容；

（2）学生在本课程学习过程中使用，并在课程结束一周内上交，务必保持干净整洁完整；这是期末成绩评价的主要依据之一，丢失者本课程作零分处理。

（3）学生在进入实验室开始实验之前，详细了解相应的操作，然后按照要求完成实验预习要求的部分①，否则不允许进行本次实验；

（4）实验过程中要详细准确及时记录下获得的实验数据以及观察到的实验现象②，如遇到问题先自行思考解决，经过努力仍然不能解决的找指导教师帮忙；

（5）实验结束后，先将实验记录交给教师审阅并签字同意后，再按照规定处理相关的实验试剂，做好卫生，经指导教师同意后方可离开实验室；

（6）在实验结束一周内，完成本次实验报告中其余的内容。 注：

① . 预习过程需要完成除原始记录、结果处理和实验

一、选择题

1. 若络合滴定反应为: M + Y = MY,以下各式正确的是（B） A. [Y']=[Y]+[MY] B. [Y']=[Y]+∑[HiY] C. [Y']=∑[HiY] D. [Y']=c(Y)-∑[HiY] 2. M(L)=1表示（A）

A. M与L没有副反应 B. M与L的副反应相当严重 C. M的副反应较小 D. M的副反应较小

3. EDTA的pKa1-pKa6 分别为：0.9，1.6，2.0，2.67，6.16，10.26。今在pH=13 以EDTA滴定同浓度的Ca2+。以下叙述正确的是（B）

A. 滴定至50%时，pCa=pY B . 滴定至化学计量点时，pCa=pY C. 滴定至150%时，pCa=pY D. 以上说法都不正确

4. 当金属离子M和N共存时，欲以EDTA滴定其中的M，若CM=10CN，TE=0.1%， ?pM?0.2则要求?lgK的大小是多少？（A） A. 5 B. 6 C. 4 D. 7

分析化学习题解答

上册

华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学 北京师范大学

合编

第五章 滴定分析法

湛江师范学院化学科学与技术学院

杜建中

1.写出下列各酸的共轭碱：H2O，H2C2O4，H2PO4-，HCO3-，C6H5OH，C6H5NH3+，HS-， Fe(H2O)63+，R-NH+CH2COOH.

答： H2O的共轭碱为OH； H2C2O4的共轭碱为HC2O4；

H2PO4-的共轭碱为HPO42-； HCO3-的共轭碱为CO32-； C6H5OH的共轭碱为C6H5O-； C6H5NH3+的共轭碱为C6H5NH2； HS的共轭碱为S； Fe(H2O)6的共轭碱为Fe(H2O)5(OH)； R-NH2+CH2COOH的共轭碱为R-NHCH2COOH。

2. 写出下列各碱的共轭酸：H2O，NO3-，HSO4-，S2-，C6H5O-，Cu(H2O)2(OH)2，(CH2)6N4，

COO--

-

-2-3+2+

COO-R—NHCH2COO-，

。

答：H2O的共轭酸为H3O+； NO3-的共轭酸为HNO3；

-2-- HSO4的共轭酸为H2SO4； S的共

绪 论

一、分析化学实验基本要求

1.要求掌握分析化学实验中常见的分析操作方法，如：称样、配制溶液、稀释、移液、滴定等。 掌握移液管、容量瓶、电光天平等仪器的正确使用。

2.通过分析测定实验进一步掌握滴定分析中常用仪器的正确操作和使用。 3.掌握酸碱滴定法应用中的基本原理和操作，掌握配位滴定中的一般操作及应用，掌握高锰酸钾法和碘量法的应用原理及操作技术，以及重量分析法的操作技术。

4.要求课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。实验后能够正确分析和处理实验中的相关数据，合理表达和解释实验结果，并能给出合格的实验报告。

5认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置，保证人身安全和实验室安全。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。

6． 保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。

二、玻璃仪器洗涤和干燥

1.玻璃仪器的洗涤

化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的，否则会影响实验效果，甚至导致实验失败。洗涤时应根据