石墨炉原子吸收光谱法

石墨炉原子吸收光谱法分析步骤

内容摘要：压力消解罐消解法称取1.00～2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg，鲜样少于2. 0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。

(1)试样预处理在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。

(2)样品消解可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解。

①压力消解罐消解法称取1.00～2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg，鲜样少于2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅

摘要:采用石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅含量,并优化了试验条件?确定了测定铅的最佳基体改进剂为磷酸二氢铵,灰化温度为700℃?原子化温度为1 450℃?该方法的测定范围为0~50 μg/L,最低检出限为0.003 mg/kg,相对标准偏差为2.52%~5.31%,样品加标回收率为95.5%~104.2%,具有良好的线性关系?精密度和准确度,适用于茶叶中铅的检测分析?

关键词:石墨炉原子吸收光谱;基体改进剂;铅;茶叶

Determination of Pb in Tea by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy

Abstract: The content of Pb in tea was determined after optimizing the pretreatment and instrumental conditions. The optimal modifier was (NH4)H2PO4, ashing and atomization temperature were 700℃ and 1 450℃ re

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅

摘要:采用石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅含量,并优化了试验条件?确定了测定铅的最佳基体改进剂为磷酸二氢铵,灰化温度为700℃?原子化温度为1 450℃?该方法的测定范围为0~50 μg/L,最低检出限为0.003 mg/kg,相对标准偏差为2.52%~5.31%,样品加标回收率为95.5%~104.2%,具有良好的线性关系?精密度和准确度,适用于茶叶中铅的检测分析?

关键词:石墨炉原子吸收光谱;基体改进剂;铅;茶叶

Determination of Pb in Tea by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy

Abstract: The content of Pb in tea was determined after optimizing the pretreatment and instrumental conditions. The optimal modifier was (NH4)H2PO4, ashing and atomization temperature were 700℃ and 1 450℃ re

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用石墨炉原子吸收光谱法测定血中微量元素铅李英

摘要：用石墨炉原子吸收光谱法测定血液中的 P b,选用 0 . 5。 柠檬酸+ 0 . 5 mg ml钯= l+ l( V+ V)为血铅测定的基体改进剂，其方法简便、快速，回收率为 9 o~1 0 5%。

关键词： 血液 P b

测定方法

一

引言

铅及其化合物都是对人体有害的物质，为世人公认 .在环境质量评价中属于基本的、 必测的项目。在G B5 7 4 9 -8 5《生活饮用水卫生标准》中把它们归入“毒理学指标”,GB 7 3 5 5—

8 7规定“居住区大气中铅及其无机化合物 (换算成铅 )的日平均最高允许浓度为

O . 0 0 1 5 m g/ m”。1 9 7 8年 6月 .世界卫生组织 ( WHO)和联合国环境规划署 ( U NE P )把生物监测列入全球环境监测计划，血铅的监测在此列。可见监测环境中铅的重要性和必要性。 本文讨论了舰艇舱室空气中铅气溶胶的浓度与人体内血液中浓度的关系，藉以了解舰艇舱室空气中气溶胶的浓度与人体影响的剂量一时间一人体效应关系，为制定舰艇舱室大气质量卫生标准和大气环境的综合治理提供依据。

二 1仪器与试剂

实验部分

9

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( 1 )仪器

原子吸收分光光度计：P E一

第十章第一节

紫外-可见 分光光度法

光学分析概论

光学分析法是基于能量作用于物质后产生电磁辐射信号或电 磁辐射与物质相互作用后产生辐射信号的变化而建立起来的 一类分析方法。

一、电磁辐射和电磁波谱 二、光学分析法的分类 三、光谱法仪器——分光光度计

一、电磁辐射和电磁波谱1.电磁辐射(电磁波，光) :以巨大速度通过空间、 不需要任何物质作为传播媒介的一种能量2.电磁辐射的性质：具有波、粒二向性 波动性：

c

,

1

粒子性：光可以被看作具有一定能量的粒子流 , 这种粒子 称为光子或光量子

E h h

c

λ 越大,波动性越明显; E越大, 粒子性越明显

续前

3.电磁波谱：电磁辐射按波长顺序排列，称~。γ射线→ X 射线→紫外光→可见光→红外光→微波→无线电波10-4 ~0.001 10nm 400nm 780nm 0.1cm 10cm 104cm

波长 高能辐射区 γ射线 能量最高，来源于核能级跃迁 χ射线 来自原子或分子内层电子能级的跃迁 光学光谱区 紫外光 来自原子或分子外层电子能级的跃迁 可见光 红外光 来自分子振动和转动能级的跃迁 波谱区 微波 来自分子转动能级及电子自旋能级跃迁 无线电波 来自原子核自旋能级的跃迁 长

二、光学分

原子吸收光谱法原理及注意事项

1.原子吸收光谱的理论基础

原子吸收光谱分析（又称原子吸收分光光度分析）是基于从光源辐射出待测元素的特征光波，通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由辐射光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。

1 原子吸收光谱的理论基础

1.1 原子吸收光谱的产生

在原子中，电子按一定的轨道绕原子核旋转，各个电子的运动状态是由4个量子数来描述。不同量子数的电子，具有不同的能量，原子的能量为其所含电子能量的总和。原子处于完全游离状态时，具有最低的能量，称为基态（E0）。在热能、电能或光能的作用下，基态原子吸收了能量，最外层的电子产生跃迁，从低能态跃迁到较高能态，它就成为激发态原子。激发态原子（Eq）很不稳定，当它回到基态时，这些能量以热或光的形式辐射出来，成为发射光谱。其辐射能量大小，用下列公式示示：

式中 h??普朗克常数，其数值为6.626x10-34J·s；

c??光速（3xl05km／s）；

ν、λ－一分别为发射光的频率和波长；

E0、Eq?一分别代表基态和激发态原子的能量，它们与原子的结构有关。

由于不同元素的原子结构不同，所以一种元素的原子只能发射由其E0与Eq决定

本文评述了原子吸收光谱分析中石墨炉原子化效率的研究进展,叙述了基础理论、各种原子化效率公式以及βm,βiexp,βical间的关系,讨论了原子化效率研究中需要进一步改善的问题。

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第2卷， l 2第期2 002年 2月

S cr c p n 光c r I ay析光 e谱 so y a d S e ta分 lss p to学与 p谱 An i

. .o1 p3— 8 2 N .. 151 2 p 3F b a y. o 2 er r 2 0 u

原子吸收光谱分析中石墨炉的原子化效率衷明华，郝衍生江西师范大学化学与生物科学学院，江西南昌 30 2 307

摘

要本文评述了原子吸收光谱分析中石墨炉原子化数率的研究进展，叙述了基础理论、种原子化效率各

公式以及 P .ep . c【问的关系， m, (x )卢(a)讨论丁原子化散率研究中需要进一步改善的问胚。 主题词原子化散率：石墨炉；原子吸收系数；原子停留时间文献标识码： A文章编号：000 9 02 0一1 50 10—5 3 20 ) 1 3—4 c O E.是低能态的能量， k是 B[ m ot m常数，是管长度和 M是 ma￡分析原子质量。 C a r at等报道了在等温条件下原子化

原子吸收光谱仪的安装、验收和维护

第一节 仪器的安装和调整

一、 安装场地的要求

1． 环境

实验时应设置在无强磁场和热辐射的地方，不宜建在会产生剧烈振动的设备和车间附近。实验室内应保持清洁。温度应保持在10?30?C，空气相对湿度应小于80％。仪器应避免日光直射、烟尘、污浊气流及水蒸气的影响，防止腐蚀气体的干扰 2． 实验台

应坚固稳定，台面平整。为便于操作与维修，实验台四周应留出足够的空间。 3． 排气罩

原子吸收分光光度计的上方必须准备一个通风罩，使燃烧器产生的燃烧气体能顺利排。 4． 电源

各个品牌的原子吸收分光光度计以及其各种附件容许的电压范围和功率都有所不同，使用前务必按照说明书的要求进行配置。一般要求为：采用三相供电系统。一相供主机、计算机和打印机。电压为220V?10%,最要接到一个大于1kVA的稳压电源。另一相为石墨炉电源，电流一般为150?300A，不必通过稳压电源，可直接供电。第三相用于空气压缩机、空调和排风设备。为保证仪器具有良好的稳定性和操作安全。，仪器的地线最好接到一块直接埋入地下1m深处的金属板上。 5． 冷却水

最好配备水循环设备,用水质较硬的自来水容易在石墨炉腔体内结水垢。 6． 供气

供气钢瓶不应放在仪器房



1. 原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的？比较两种分析方法的特点。 2. 解释下列名词： ⑴ 谱线轮廓； ⑵ 积分吸收； ⑶ 峰值吸收； ⑷ 锐线光源； ⑸ 光谱通带。

3. 表征谱线轮廓的物理量是哪些？引起谱线变宽的主要因素有哪些？

4. 原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么？原子吸收的测量为什么要用锐线光源？

5. 原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么？其结构、工作原理及最主要的工作条件是什么？

6. 空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料？其作用是什么？灯内充有的低压惰性气体的作用是什么？

7. 试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点，并分析石墨炉原子化法的检测限比原子化法高的原因。

8. 火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？试举例说明。 9. 原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？有几种调制的方式？

10. 分析下列元素时，应选用何种类型的火焰？并说明其理由： ⑴ 人发中的硒； ⑵ 矿

石中的锆； ⑶ 油漆中的铅。

11. 原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些？如何消除这些干扰？ 12. 原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的？如何加以校正？ 1

第三章 原子吸收光谱法 作业答案

一、选择题(每题只有1个正确答案) （2分?10=20分）

1. 由温度引起的原子吸收线变宽称为（ ）。 [ B ]

A. 自然宽度 B. 多普勒变宽 C. 压力变宽 D. 场致变宽

2. 最早对原子吸收现象给予科学解释的是（ ）。 [ B ] A. 英国化学物理学家 渥拉斯通(W.H.Wollaston) B. 德国光谱物理学家 基尔霍夫(G.Kirchhoff) C. 澳大利亚物理学家 沃尔什(A.Walsh) D. 瑞典物理学家 西格(K.M.Siegbahn)

3. 空心阴极灯外壳一般根据其工作波长范围选用不同材料制作，若工作波长在350nm以上，应选用的材

料为（ ）。 [ A ] A. 玻璃 B. 石英