药物化学实验心得

重庆医科大学药学院教案

课程名称 授课教师 授课题目 教材名称、 主编 教 学 目 的 要 求 教 学 难 点 教 学 重 点 外语要求 教学方法无 药物化学实验 授课 年级 授课对象 药学类相关专业本科 授课方式 实验课 学时 8学时 职称 实验二 肉桂酸的制备 药物化学实验讲义 出版社 版次 本校 1．掌握肉桂酸制备的原理和方法 2．巩固回流、水蒸气蒸馏等基本操作 3. 学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。 1.水蒸气蒸馏 2.有机化合物提纯脱色操作 1.水蒸气蒸馏 1.ppt 2.板书 手段 3.示教 1. 具有何种结构的酯能进行 Perkin 反应？ 习题 2. 为什么不能用氢氧化钠溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？ 作业 3. 用水蒸气蒸馏除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？ 4. 水蒸气蒸馏时，馏出液中水的含量总是稍高于理论值，为什么？ 复习参考资料 课后教学小结 时间 教 学 进 程 分配 1.实验目的、原理 2.讲述实验操作方法、步骤 3.示教及学生实验 4.实验报告的书写要求、总结

磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine-Zn) 与磺胺嘧啶银（Sulfadiazine-Ag）的合成

一、目的要求：

了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。

二、实验原理

磺胺嘧啶银为应用烧伤创面的磺胺药，对绿脓杆菌有强的抑制作用，其特点是保持了磺胺嘧啶与硝酸银二者的抗菌作用。除用于治疗烧伤创面感染和控制感染外，还可使创面干燥，结痂，促进愈合。但磺胺嘧啶银成本较高，且易氧化变质，故制成磺胺嘧啶锌，以代替磺胺嘧啶银。其化学名分别为2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶银（SD-Ag）、2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶锌（SD-Zn），化学结构式分别为：

NH2SO2NAgNNNH2NH2SO2NZnSO2NNNNN

磺胺嘧啶银为白色或类白色结晶性粉末，遇光或遇热易变质。 在水、乙醇、氯仿或乙醚中均不溶。磺胺嘧啶锌为白色或类白色粉末，在水、乙醇、氯仿、或乙醚中均不溶。

合成路线如下：

NH2NSO2NNH+NH3.H2OAgNO3NH2SO2NNNNNNNNN+H2ONH4NH2SO2NAgNH2SO2NNNNH4ZnSO4NH2NH2SO2NZnSO2N

1

三、实验方法

（一）磺胺嘧啶银的制备

取磺胺嘧啶5 g，置50 mL烧杯中，加入10% 氨

《天然药物化学实验讲义》

实验须知

实验一 薄层板的制备、活度测定及应用 实验二 粉防已生物碱的提取、分离与鉴定

实验三 掌握掌叶防已碱的提取及硫酸延胡索乙素的制备 实验四 虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离 实验五 芦丁的提取、分离与鉴定

实验六 秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定 实验七 薯蓣皂苷元的提取和鉴别 实验八 中草药成分鉴别法

附录一 常用试剂及配制方法

附录二 常用有机溶媒的性质及回收方法

实验须知

天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和检定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力。养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。为此，提出下列实验须知：

1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即报告指导教师。

2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束。实验过程应养成及时记录的习惯。凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录，实验完毕后，认真总结，写好报告，提

《天然药物化学实验讲义》

实验须知

实验一 薄层板的制备、活度测定及应用 实验二 粉防已生物碱的提取、分离与鉴定

实验三 掌握掌叶防已碱的提取及硫酸延胡索乙素的制备 实验四 虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离 实验五 芦丁的提取、分离与鉴定

实验六 秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定 实验七 薯蓣皂苷元的提取和鉴别 实验八 中草药成分鉴别法 附录一 常用试剂及配制方法

附录二 常用有机溶媒的性质及回收方法

实验须知

天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和检定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力。养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。为此，提出下列实验须知：

1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即报告指导教师。

2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束。实验过程应养成及时记录的习惯。凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录，实验

药物化学实验内容计划

教学目的和对学生要求：

药物化学实验教学是药物化学课程的重要组成部分，是更好掌握药物合成的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力，使同学进一步理论联系实际，养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节，为此，提出如下实验须如：

1．遵守实验室制度，维护实验室安全。不违章操作、严防爆炸、着火、中毒、触电、漏电等事故的发生。若发生事故应立即报告指导教师。

2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束，实验过程应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果以及有关的重量、体积、温度或其它数据，应立即如实记录。实验完毕后认真总结，写好报告，将精制所得产物包好，贴上标签（写下日期、样品名称、重量）交给老师。

3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟，不迟到不随便离开，实验台面保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净后，存放实验柜内。废弃的固体和滤纸等丢人废物缸内，绝不能丢人水槽和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。

4．公用仪器及药品用完后立即归还原处，破损仪器应填写破损报告单、注明原因。节约用水、用电、节约试剂，严格药品用量。

5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理

1 实 验 一

苦参中氧化苦参碱和苦参碱的提取、分离、鉴定

一、目的要求

1、掌握用离子交换法提取生物碱的原理和方法。

2、掌握和熟练应用渗漉提取法及索式提取器连续回流提取操作。

3、掌握生物碱的常规定性检识方法。

二、概述

苦参系豆科植物苦参（Sophora fiavescens ）的根，具有清热利湿、祛风杀虫、解毒等功效。生物碱是苦参中的主要有效成分，主要有苦参碱、氧化苦参碱、羟基苦参碱、苦参醇碱、苦参烯碱、安那吉碱、巴普叶碱等。其中以氧化苦参碱含量最高，在苦参总碱中，氧化苦参碱的含量约占70%左右。 N N O

N

N O O

H

苦参碱 氧化苦参碱 苦参醇碱 苦参碱有四种形态，可溶于冷水、苯、乙醚或二硫化碳，难溶于石油醚，用H 2O 2处理可转变为氧化苦参碱。氧化苦参碱为无色柱状结晶，可溶于水、氯仿、乙醇，难溶于乙醚、石油醚，用SO 2处理可转变为苦参碱。

三、实验原理

苦参生物碱有一定碱性，可与酸结合成盐，因此用酸水提取后，总生物碱呈阳离子状态而被阳离子交换树脂所交换，再用氨水碱化后使生物碱游离，以有机溶剂回流提取。

四、实验内容

1、提取

苦参粗粉(100g)

以0.1%盐酸100ml 湿润半小时，装

天然药物化学实验讲义

重庆医科大学药学院

目 录

一、黄柏中生物碱的提取、分离和鉴别 二、槐米中芦丁、槲皮素的提取、分离与鉴别 三、穿心莲中穿心莲内酯的提取、分离与鉴别 四、八角茴香挥发油的提取及鉴别 五、大黄中蒽醌苷元的提取、分离与鉴别 六、苦参生物碱的提取、分离与鉴别

前 言

《天然药物化学实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。通过实验课的学习使学生能印证并加深理解课堂讲授的理论知识，掌握由天然药物中提取、分离、精制有效成分，并对其进行鉴别的基本方法和技能，提高学生独立动手、观察分析、解决问题的能力，培养学生严谨的科学态度和良好的科研作风。

实验一 黄柏中小檗碱的提取、分离和鉴别

【实验目的】

1.掌握从黄柏中提取小檗碱的原理和方法。 2.掌握小檗碱的理化性质和鉴别方法

3.熟TLC的基本操作以及在中药有效成分提取分离中的应用。

【实验原理】

OON+1.小檗碱(berberine)，含量为1.4%-4%(川黄柏含量较高) 性状：黄色结晶，有5.5个结晶水，mp145℃。

OMeOMe溶解性：能缓缓溶于冷水中（1:20），微溶于冷乙醇（1:100），易溶于热水和熱乙醇，微溶或不溶于苯、氯

青岛科技大学化工学院

天然药物化学实验讲义

第二版

生物秀-专心做生物

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药剂教研室编

二○○六年

1目 录

目录 (1)

天然药物化学实验须知 (2)

天然药物化学实验技术 (4)

实验一 大黄中蒽醌类成分的提取、分离和制剂鉴别 (26)

实验二 绞股蓝总皂苷的提取和制剂鉴别 (31)

实验三 汉防己生物碱的提取、分离和鉴别 (34)

实验四 芸香苷的提取、分离和鉴定 (404)

实验五 中药制剂薄层色谱鉴别的应用 (49)

附录 (55)

生物秀-专心做生物 c04d14a5dd3383c4bb4cd23e

生物秀论坛-学术交流、资源共享与互助社区 c04d14a5dd3383c4bb4cd23e 生物秀-专心做生物w w

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2天然药物化学实验须知

（一）实验要求

1．实验前应认真预习，做好预习笔记，明确实验目的，掌握实验原理，了解实验步骤，安排好当天实验计划。

2．实验时要遵守实验室制度，按照操作要求，认真操作，正确使用各种仪器，努力掌握

目录

天然药物化学实验须知 ................................................................................................................... 2

天然药物化学实验项目 ................................................................................................................... 7

实验一 黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定 ................................................................... 7

实验二 槐米中芸香苷的提取、分离与鉴定 ................................................................. 11

实验三 八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定 ......................................................... 1

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第二版

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药剂教研室编

二○○六年

1目 录

目录 (1)

天然药物化学实验须知 (2)

天然药物化学实验技术 (4)

实验一 大黄中蒽醌类成分的提取、分离和制剂鉴别 (26)

实验二 绞股蓝总皂苷的提取和制剂鉴别 (31)

实验三 汉防己生物碱的提取、分离和鉴别 (34)

实验四 芸香苷的提取、分离和鉴定 (404)

实验五 中药制剂薄层色谱鉴别的应用 (49)

附录 (55)

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2天然药物化学实验须知

（一）实验要求

1．实验前应认真预习，做好预习笔记，明确实验目的，掌握实验原理，了解实验步骤，安排好当天实验计划。

2．实验时要遵守实验室制度，按照操作要求，认真操作，正确使用各种仪器，努力掌握