鸡蛋壳中碳酸钙含量的测定实验方案设计

蛋壳中碳酸钙含量的测定

一、实验目的 1、 2、 3、

二、实验仪器及药品

乙二胺四乙酸的二钠盐、NaOH溶液、纯锌、铬黑T、NH3·H2O-NH4CL缓冲溶液（PH=10）、1：1HCl、1:1NH3H2O、鸡蛋壳、钙指示剂、6mol/LNaOH、蒸馏水、酸式滴定管、250ml烧杯、100ml烧杯、表面皿、250ml酸式试剂瓶、250ml容量瓶、250ml锥形瓶、25ml移液管、滴管、250ml洗瓶、分析天平、研钵、玻璃棒、铁架台、标准筛

三、实验原理

鸡蛋壳中含有大量的CaCO3，其次是MgCO3、蛋白质、色素，以及少量的Fe与AL。

用乙二胺四乙酸的二钠盐来配置一定浓度的EDTA溶液。用NaOH溶液调节EDTA溶液的PH=5，并用Zn做基准物，用铬黑T溶液做指示剂标定EDTA溶液的浓度。将蛋壳溶解在HCL中，用NaOH调节溶液的PH=12，使Mg2+生成难溶的

Mg（OH）2沉淀。加入钙指示剂与Ca2+配位成红色。 Ca + In（蓝色）===CaIn(酒红色)

学习并掌握鸡蛋壳中碳酸钙含量测定的原理与方法 熟练掌握称量，配位滴定等基础操作 培养队员之间合作、配合能力

滴定时，EDTA溶液先与游离的Ca2+配位 Ca + Y===C

鸡蛋壳中钙含量的测定

一、 实验目的：

1.了解从鸡弹壳中得到Ca2+ 的方法。

2. 运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计。

3.掌握EDTA溶液的标定方法和操作条件及其滴定Ca2+的原理及方法。

4. 根据试样的情况，选择合适的分析方法、相应的试剂，配制适当浓度的溶液。

5.熟悉滴定操作。 二、实验原理：

鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中钙( CaCO3) 含量高达95%。测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法〔4〕、原子吸收法〔5〕等。本方案为配位滴定分析法测定蛋壳中的CaCO3，以EDTA为滴定剂，铬黑-T为指示剂，终点颜色为蓝色。其反应式为：

Y4- + Ca2+ = Y—Ca

式中表示EDTA阴离子，Ca2+表示金属钙离子。

三、实验仪器及试剂：

小烧杯、玻璃棒、碱式滴定管、滴管、250ml容量瓶二个、250ml锥形瓶6个、25ml容量瓶6个、原子吸收分光光度计、钙

空心阴极灯、10ml量筒一个、100ml量筒一个、洗瓶、25ml移液管、10ml吸量管、洗耳球、pH试纸、表面皿、400、2

4.1 石灰中碳酸钙含量的测定

4.1.1 方法提要

在pH大于12的介质中，用三乙醇胺掩蔽少量的Al 3+ 、Fe 3+ 、Mn 2+ 等离子，以钙指示剂为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 盐酸溶液：1+1；

4.1.2.2 氢氧化钢溶液：100g/L；

4.1.2.3 三乙醇胺溶液：1+3；

4.1.2.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）约为0.02mol/L；

4.1.2.5 钙试剂羧酸钠盐指示剂：

称取10g于（105±5）℃下烘干2h的氯化钠，置于研钵内研细，加入0.1g钙试剂羧酸钠盐，研细、混匀；置于称量瓶中，于干燥器中保存。

4.1.3 分析步骤

称取 0.6g预先在（105±5）℃下干燥至恒重的试样，精确至0.0002g，置于250mL 烧杯中，加少许水润湿，盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试料全部溶解，用中速滤纸过滤，滤液和洗 液一并收集于 250ml容量瓶中，用水称释至刻度，摇匀。移液管移取25ml试验溶液，置于锥形瓶中，加入5ml三乙醇胺溶液、25ml水和少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，用氢氧化钠溶液调成酒红色，并过量0.5ml，用乙二胺四酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色

酸碱滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量

一、实验目的

1. 学习用酸碱滴定法测定CaO的原理及指示剂的选择； 2. 巩固滴定分析的基本操作；

3. 巩固盐酸和氢氧化钠浓度的标定方法。

二、实验原理

蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应：

CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2十H2O

过量的酸可用标准NaOH回滴,根据实际与CaCO3反应标准HCl体积求得蛋壳中CaO含量,以CaO质量分数表示。实验结果按滴定分析记录格式作表格，并记录数据，按下式计算 （质量分数）。

56.08（cHClVHCl-cNaOHVNaOH）?2000?100%?G样品

?CaO

三、实验用品

固体药品：邻苯二甲酸氢钾，蛋壳粉。

液体试剂：待测盐酸、待测氢氧化钠、甲基橙、酚酞。 仪器： 烧杯（500ml）、锥形瓶（250ml,3个）、分析天平、酸式滴定管、

碱式滴定管、移液管、电热套、表面皿、玻璃棒

四、实验步骤

4.1 蛋壳的预处理:

先将蛋壳处理，加水煮沸5-10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火烤干，研成粉末。 4.2 0.1mol/L NaOH溶液的配制与标定

称取4.0g的NaOH固体于

4.1 石灰中碳酸钙含量的测定

4.1.1 方法提要

在pH大于12的介质中，用三乙醇胺掩蔽少量的Al 3+ 、Fe 3+ 、Mn 2+ 等离子，以钙指示剂为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 盐酸溶液：1+1；

4.1.2.2 氢氧化钢溶液：100g/L；

4.1.2.3 三乙醇胺溶液：1+3；

4.1.2.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）约为0.02mol/L；

4.1.2.5 钙试剂羧酸钠盐指示剂：

称取10g于（105±5）℃下烘干2h的氯化钠，置于研钵内研细，加入0.1g钙试剂羧酸钠盐，研细、混匀；置于称量瓶中，于干燥器中保存。

4.1.3 分析步骤

称取 0.6g预先在（105±5）℃下干燥至恒重的试样，精确至0.0002g，置于250mL 烧杯中，加少许水润湿，盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试料全部溶解，用中速滤纸过滤，滤液和洗 液一并收集于 250ml容量瓶中，用水称释至刻度，摇匀。移液管移取25ml试验溶液，置于锥形瓶中，加入5ml三乙醇胺溶液、25ml水和少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，用氢氧化钠溶液调成酒红色，并过量0.5ml，用乙二胺四酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色

不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测

定的影响

1 前言

人们已发现鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中钙( CaCO3) 含量高达93%和95%。测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。虽然原子吸收光谱法测定精度高，准确性好，用时短，但操作性强，技术要求高，故不在考虑范围。而在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等。 2.2 样品处理

干式灰化法湿式消化法直接酸溶法取生鸡蛋破碎，取蛋壳碎片去除内膜备用 干式灰化法：取鸡蛋壳粉0.3g左右，放在马弗内以硝酸钾为助剂，在500℃分解，余烬研磨后用少量浓盐酸浸取后制成试剂，转移到250ml容入瓶备用，（由于实验室没找到马弗炉，实验时将鸡蛋壳粉与硝酸钾混合放在蒸发皿中密闭加热代替）。

湿式消化法：取蛋壳粉0.3g左右放入体积比为3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混酸中，加热，当冒出白烟后，回流直至溶液透明为止，将溶液转移到250ml容

采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量

实 验 报 告

采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量

【实验目的】

⑴掌握多种测定钙的方法。

⑵学会合理的计算实验所用各种溶液的浓度。 ⑶掌握基本配制溶液和标定溶液的方法。 ⑷进一步熟悉分析化学中的滴定反应。

⑸熟练的使用酸式滴定管，碱式滴定管，移液管等仪器。 【实验原理】

通常测定钙含量的方法有多种。通常包括仪器分析法（微量）和化学分析法（常量）。仪器分析法中的原子吸收光谱法、电化学法、光度分析法、发射光谱法等都可以测定钙的含量。本实验主要用化学分析法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量。其中用到的方法有：EDTA络合滴定法、酸碱滴定法、氧化还原法和高温煅烧法。

EDTA滴定法的原理是：样品用酸溶解后配成溶液，在一定条件下，用EDTA标准溶液滴定钙离子的含量。

在配位滴定法中，随着滴定剂的加入，金属离子浓度降低，到化学计量点附近，溶液中金属离子的浓度发生突变，也形成了滴定突跃。配位滴定可以分为直接滴定法、饭滴定法、置换滴定法、间接滴定法。配位滴定中溶液的酸碱度控制很重要。

2+

本实验测定Ca，采用EDTA的直接滴定法，选用CaCO3作为基准物质，使用钙指示剂，所以反应应该控制PH在12左右。最后溶液由酒红色变

班级：应101-3 组别：6

成员：刘金全 201055501324 周延玲201055501325 李梦楠 201055501326

综述：贝壳中钙的几种测定方法

【摘要】贝壳中的主要成分是碳酸钙和蛋白质。钙含量测定的常用方法有络合（EDTA）滴定法，火焰原子吸收光谱法，酸碱滴定发，氧化还原滴定法等，国家标准方法为EDTA滴定法，原子吸收光谱法为仲裁方法。EDTA滴定法应用较广方案较成熟，但用时较长，原子吸收光谱法测定精度高，准确性好，用时短，但操作性强，技术要求高。

【关键词】络合滴定、酸碱滴定、EDTA、邻苯二甲酸氢钾、碳酸钙

【前言】人们已发现贝壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 钙主要以碳酸钙形式存在。测定贝壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法进行了比较,其中（KMnO4）氧化-还原滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于操作，而络合滴定法简便易行，原理简单。因此各实验方法都各有优点和缺点，而在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前，常用的预处理方法有干式灰化

一．实验目的

1．学习固体试样的酸溶方法；

2．掌握络合滴定法测定蛋壳中钙、镁含量的方法原理； 3．了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二．实验原理

鸡蛋壳的主要成分为CaCO3，其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量Fe和Al。由于试样中含酸不溶物较少，可用盐酸将其溶解制成试液，采用络合滴定法测定钙、镁含量，特点是快速简便。

试样经溶解后，Ca2+、Mg2+共存于溶液中。Fe3+、A13+等干扰离子，可用三乙醇胺或酒石酸钾钠掩蔽。调节溶液的酸度至pH≥12，使Mg2+生成氢氧化物沉淀，以钙试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，对单独测定钙的含量。另取一份试样，调节其酸度至pH＝10，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。由总量减去钙量即得镁量。 三．仪器与药品 1. 仪器：

分析天平（0.1mg），小型台式破碎机，标准筛（80目）；酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250 mL），移液管（25mL），容量瓶（250mL），烧杯（250mL），表面皿，广口瓶（125mL）或称量瓶（4025）。 2. 药品：

EDTA标准溶液（0.02 mol?L

），HCl (6 mol?L

)，NaOH (10

班级：应101-3 组别：6

成员：刘金全 201055501324 周延玲201055501325 李梦楠 201055501326

综述：贝壳中钙的几种测定方法

【摘要】贝壳中的主要成分是碳酸钙和蛋白质。钙含量测定的常用方法有络合（EDTA）滴定法，火焰原子吸收光谱法，酸碱滴定发，氧化还原滴定法等，国家标准方法为EDTA滴定法，原子吸收光谱法为仲裁方法。EDTA滴定法应用较广方案较成熟，但用时较长，原子吸收光谱法测定精度高，准确性好，用时短，但操作性强，技术要求高。

【关键词】络合滴定、酸碱滴定、EDTA、邻苯二甲酸氢钾、碳酸钙

【前言】人们已发现贝壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 钙主要以碳酸钙形式存在。测定贝壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法进行了比较,其中（KMnO4）氧化-还原滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于操作，而络合滴定法简便易行，原理简单。因此各实验方法都各有优点和缺点，而在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前，常用的预处理方法有干式灰化