仪器分析的分类

仪器分析分类与进展

第一章 绪 论introduction

概述 仪器分析分类与进展 主要内容与学习方法

16:47:30

仪器分析分类与进展

一、概 述generalization分析化学是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一；

分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及其相关理论的科学； 分析化学是化学中的信息科学； 分析化学的发展促进了分析科学的建立; 分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解 释世界的过程； 20世纪40年代前：分析化学=化学分析； 越来越多的问题化学分析不能解决： 快速、实时检测方法？ 痕量分析方法？结构确定？16:47:30

仪器分析分类与进展

二、仪器分析发展和作用role and development of instrument analysis20世纪40年代后：

仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位；原因： (1)物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展； (2)社会发展的迫切需要(发展动力，连续化大生产的迫 切需要);

分析化学 = 化学分析+仪器分析；仪器分析：通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息

16:47:30

仪器分析分类与进展

分析化学(仪器分析)三要素理论 技术

对象 (问题)

生产 科学 技术

仪器分析分类与进展

第一章 绪 论introduction

概述 仪器分析分类与进展 主要内容与学习方法

16:47:30

仪器分析分类与进展

一、概 述generalization分析化学是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一；

分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及其相关理论的科学； 分析化学是化学中的信息科学； 分析化学的发展促进了分析科学的建立; 分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解 释世界的过程； 20世纪40年代前：分析化学=化学分析； 越来越多的问题化学分析不能解决： 快速、实时检测方法？ 痕量分析方法？结构确定？16:47:30

仪器分析分类与进展

二、仪器分析发展和作用role and development of instrument analysis20世纪40年代后：

仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位；原因： (1)物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展； (2)社会发展的迫切需要(发展动力，连续化大生产的迫 切需要);

分析化学 = 化学分析+仪器分析；仪器分析：通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息

16:47:30

仪器分析分类与进展

分析化学(仪器分析)三要素理论 技术

对象 (问题)

生产 科学 技术

《仪器分析》分类复习题

气相色谱分析

一、选择题

1．分配比是指在一定温度、压力下，组分在气-液两相达到分配平衡时 （ ）

A 分配在液相中的质量与分配在气相中的质量比 B 组分在液相中与组分在流动相中的浓度比 C 气相所占据的体积与液相所占据的体积

D 组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间比

2．当下述哪些参数改变时，会引起分配系数的变化 （ ）

A 固定相改变 B 柱长增加 C 流动相流速减小 D 相比减小

3．载体填充的均匀程度主要影响 （ ）

A 涡流扩散相 B 分子扩散 C 气相传质阻力 D 液相传质阻力

4．当下述哪些参数改变时，会引起分配比的增加 （ ）

A 固定相量增加 B 柱长增加 C 流动相流速减小 D 相比

江苏理工学院 化学与环境工程学院

《仪器分析》试卷（编号：01－A）

装 ： 号学订： 名姓线 ： 级班一、选择题（每小题1.5分，共24分）

1．气相色谱中，可以用来定性的色谱参数是：（C）

A．峰面积B．峰高C．保留值D．半峰宽 2．衡量色谱柱柱效的指标是：（A）

A．理论塔板数B．容量因子C．相对保留值D．分配系数

3．为提高两组分的分离度，可采用增加柱长的方法。若分离度增加一倍，柱长应为原来的：（B）

A．两倍B．四倍C．六倍D．八倍

4．用离子选择性电极标准加入法进行定量分析，对加入标准溶液的要求为（A）A．浓度高，体积小B．浓度低，体积小 C．体积大，浓度高D．体积大，浓度低，

5．在极谱分析中，消除迁移电流的方法通常是加入：（B）。

A．离子强度缓冲剂B．支持电解质C．除氧剂D．极大抑制剂 6．测定pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了：（D） A．避免产生酸差B．避免产生碱差

C．消除温度的影响D．消除不对称电位和液接电位

7．电位法测定F-含量时，加入总离子强度调节缓冲溶液，其中NaCl的作用是：（B）

A．控制溶液pH在一定范围内B．使溶液离子强度保持一定值 C．掩蔽Fe3+干扰离子D．加快响应时间 8．严重限制经典极谱

（2.0分） 1. 单选题：

1.原子发射光谱的光源中，火花光源的蒸发温度（Ta）比直流电弧的蒸发温度（Tb）

A. Ta= T b B. Ta＜ T b C. Ta＞ T b D. 无法确定

参考答案： B

（2.0分） 2. 单选题：

2.光电直读光谱仪中，使用的传感器是

A. 感光板 B. 光电倍增管 C. 硒光电池 D. 三者均可

参考答案： B

（2.0分） 3. 单选题：

3.光电直读光谱仪中，若光源为ICP，测定时的试样是

A. 固体 B. 粉末 C. 溶液 D. 三者均可

参考答案： C

（2.0分） 4. 单选题：

4.用摄谱法进行元素定性分析时,测量感光板上的光谱采用

A. 光度计 B. 测微光度计 C. 映谱仪 D. 光电倍增管

参考答案： C

（2.0分） 5. 单选题：

5.在摄谱仪中，使用的传感器是

A. 光电倍增管 B. 感光板 C. 光度计 D. 三者均可

参考答案： B

（2.0分） 6. 单选题：

6.用摄谱法进行元素定量分析时，测量感光板上的光谱采用

A. 光度计 B. 映谱仪 C. 测微光度计 D. 光电倍增管 解答：

C

参考答案： C

（2.0分）

电化学

一、是非题

×2. 离子选择性电极分类中的原电极是膜电极，而敏化电极不是膜电极。 √3. 为使待测离子迅速到达电极表面，通常可采用搅拌溶液的方法。 √4. 氟离子选择性电极的晶体膜是由高纯LaF3晶体制作的。

√5. 待测离子的电荷数越少，测定的灵敏度就越高，所产生的误差也就越小，故电位法多用于低价离子的测定。

×6. 为了使待测离子的响应速度快些，电极膜做的越薄越好。

√7. 复合玻璃电极在使用前一定要用蒸馏水预先浸泡，否则将不能使用。

×8.为使待测离子迅速到达电极表面，通常可采用加热溶液的方法来实现。 √9. 玻璃膜电极使用前必须浸泡24小时，以使玻璃膜表面形成能进行H离子交换的水化膜，因此，所有的膜电极使用前均必须浸泡较长的时间。

×10. 用总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)保持溶液的离子强度相对稳定，故在所有电位测定方法中都必须加入TISAB。

11. 极谱分析中金属离子的分解电压及半波电位都与被还原离子的浓度有关。 12、极谱分析不适于较低浓度试液的分析。

13、极谱分析过程中使用的两支电极性质不同，一支为极化电极，而另一支为去极化电极。 14、极谱分析过程中应尽量使

例1： 色谱柱长为2m，固定相为5%的阿皮松，分离柱温为1000C，记录纸速度为2.0cm/min的色谱条件下，测定苯的保留时间为1.5min，半峰宽为0.20cm，求理论塔板数。

t1.5L2000n?5.54(R)?5.54()2?1.2?103 H?＝?1.7mmW10.202.0n1.2?103 2例2：已知物质A和B在一根30.0cm长的柱上的保留时间分别为 16.40min和17.63min，不被保留组分通过该柱的时间为1.30min， 峰底宽为1.11 min和1.21 min，试计算 （1）柱的分离度

（2）柱的平均塔板数 （3）塔板高度

（4）达1.5分离所需柱长

(5)在较长柱上把物质B洗脱所需要的时间. 2(tR2?tR1)2(17.63?16.40)1）R???1.06 （W?W1.11?1.2112tR2?n?16()Wn1?n2(3493?3397)??344522L300（3）H???8.7?10?3mmn3445 （2）n? 16.402?n1?16()?34931.1117.632n2?16()?33971.21 ?R?n?R?L

仪器分析课程的教学思考

【摘要】仪器分析是中职院校工业分析与检验专业和环境保护专业必须开设的核心技能课程，为改变目前的教育现状，提高学生的学习兴趣，培养学生的实际动手能力，着重从教学内容、教学方法及对学生的考核评价等几个方面探讨了仪器分析课程的教学改革。

【关键词】仪器分析；教学改革；教学内容；教学方式；评价体系

仪器分析是化学学科中的一个重要分支，是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。仪器分析不是一门独立的学科，其内容涉及近代物理学、电子技术、计算机技术、精密仪器制造等许多知识，具有理论性较强、多学科交叉的特点[1]。仪器分析同时也是一门实用性很强的学科，在中职院校工业分析与检验专业和环境保护专业教学中有着非常重要的地位，是专业核心课程之一。近年来，随着微电子技术和计算机技术的迅猛发展，仪器分析充分吸收了相关学科的新理论、新技术，从而得以迅速发展[2]。而且在中职教学过程中，教材与讲授的内容越来越多，教师很难面面俱到，学生在学习时也很难全部接受，因此仪器分析课程的教学内容、教学方法及对学生的考核评价需要加以改变，从而能够培养出适应社会、适合企业用人单位的全面发展高素质人才[3]。

1、根据职教特点及用人单位的需求，精选

思考题和习题

第二章 样品采集和预处理

1、采样的基本原则是什么

答：必须使所取样品的组成与分析对象整体的平均组成一致。 2、何为“四分法”？

答：“四分法”是指将样品于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥形，每铲物料自圆锥顶端落下，使均匀地沿锥尖散落，不可使圆锥中心错位。反复转堆，至少三周，使其充分混合。然后将圆锥顶端轻轻压平， 摊开物料后，用十字板自上压下，分成四等份，取两个对角的等份，重复操作数次，直至样品的质量减至供分析用的数量为止。 3、样品预处理的总则是什么？

答：（1）完整保留待测组分，即样品预处理过程中，被测组分的损失要小至可以忽略不计；（2）消除干扰因素，将干扰组分减少至不干扰待测组分的测定；（3）防止污染，避免所用试剂和容器引入干扰物；（4）选用合适的浓缩和稀释方法，使待测组分的浓度落在分析方法的最佳浓度范围内；（5）所选的预处理方法应尽可能的环保、简便、省时。 4、测定样品中的无机成分时，常用的样品预处理方法有哪些？

答：常用的方法有稀释法、浸取法、强酸消化法、碱熔法、干灰化法、微波消解法等。稀释法是用稀释剂按一定的稀释比对样品进行稀释后直接测定。浸取法是使用浸取剂直接提取样品中的某一或某些元素，或元素的某种形态。强酸消化法

实验3 邻菲啰啉分光光度法测定水中微量铁

一、实验目的

1.1 学习和掌握邻菲啰啉光度法测定Fe(Ⅱ)的原理和方法。 1.2 熟悉DU650紫外-可见分光光度计的基本构造及使用方法。 二、实验原理 2.1原理：

邻菲啰啉（1,10-邻二氮菲）是光度法测定铁的一种有机络合剂，在PH=2-9范围内（一般PH=5-6），它与二价铁离子形成稳定的红色络离子。其反应如下：

C12H8N2.H2O + Fe2+=[Fe(C12H8N2)3]2+

生成的邻菲啰啉亚铁络离子，在510nm附近有一吸收峰，摩尔吸光系数ε510=1.1*104 L. moL-1. cm-1，其LgK=21.3。反应能迅速完成，且显色稳定，灵敏度高，适合于微量铁的测定。在含铁0.1-8.0mg/L范围内,该被测物质的吸光度与浓度成正比A=KCL，符合朗伯-比尔定律。因此，用紫外-可见分光光度法测定水中微量铁。

2.2标准曲线法

配制已知一系列标准溶液，在相同条件下，由低浓度到高浓度依次测定其吸光度值，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。在同样条件下测定样品溶液的吸光度，从标准曲线上查出待测样品的浓度值，即可计算出样品的质量浓度。

2.3注意事项：

（1）被测溶液