血清尿素氮含量测定实验报告

···科技20109

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牛奶尿素氮含量不同测定方法比较研究

王东卫1,2，曹志军1，王之盛2，黄文明1，李胜利1，王瑜3，温万3，邵怀峰3

（1．中国农业大学动物科学技术学院，北京

100193；2.四川农业大学动物营养研究所，雅安

3.宁夏回族自治区畜牧工作站，银川750004）

文献标识码：A

文章编号：1004－4264（2010）09－0055－03

625014；

中图分类号：TS252.1

摘要：本研究的目的是比较不同测定方法对牛奶尿素氮含量的影响。分别采用红外法（Foss4000）、二乙酰-肟法及不同去蛋白处理的尿素氮试剂盒法测定奶样中尿素氮含量（n=50）。结果表明，红外法、二乙酰-肟法、尿素氮试剂盒水溶法的测定结果之间差异不显著（P>0.05）。试剂盒法中，三氯乙酸水溶液测定的牛奶尿素氮值显著高于乙醚溶解法的测定结果值（P<0.01）。因此，实验室中可以采用二乙酰-肟法和尿素氮试剂盒水溶法测定牛奶尿素氮含量。关键词：牛奶尿素氮；红外法；二乙酰-肟法；尿素氮试剂盒法

牛奶尿素氮（MUN）不仅可以监测奶牛日粮能氮平衡、蛋白需要量和氮利用率，还可以作为提高奶牛繁殖性能的指标，加快奶牛育

···科技20109

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牛奶尿素氮含量不同测定方法比较研究

王东卫1,2，曹志军1，王之盛2，黄文明1，李胜利1，王瑜3，温万3，邵怀峰3

（1．中国农业大学动物科学技术学院，北京

100193；2.四川农业大学动物营养研究所，雅安

3.宁夏回族自治区畜牧工作站，银川750004）

文献标识码：A

文章编号：1004－4264（2010）09－0055－03

625014；

中图分类号：TS252.1

摘要：本研究的目的是比较不同测定方法对牛奶尿素氮含量的影响。分别采用红外法（Foss4000）、二乙酰-肟法及不同去蛋白处理的尿素氮试剂盒法测定奶样中尿素氮含量（n=50）。结果表明，红外法、二乙酰-肟法、尿素氮试剂盒水溶法的测定结果之间差异不显著（P>0.05）。试剂盒法中，三氯乙酸水溶液测定的牛奶尿素氮值显著高于乙醚溶解法的测定结果值（P<0.01）。因此，实验室中可以采用二乙酰-肟法和尿素氮试剂盒水溶法测定牛奶尿素氮含量。关键词：牛奶尿素氮；红外法；二乙酰-肟法；尿素氮试剂盒法

牛奶尿素氮（MUN）不仅可以监测奶牛日粮能氮平衡、蛋白需要量和氮利用率，还可以作为提高奶牛繁殖性能的指标，加快奶牛育

实验八：尿素中氮的测定

一.实验目的

1.学会用甲醛法测定氮含量，掌握间接滴定的原理。 2.学会NH4+的强化，掌握试样消化操作。 3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。 4.进一步熟悉分析天平的使用。 二.实验原理：

1. 尿素是有机碱，不能被强酸直接滴定，需要先消化。

尿素的消化 尿素CO(NH2)2是有机弱碱，Kb=1.3×10-14，不能满足cKb≥10-8 弱碱直接被准确滴定的条件，可用浓硫酸将其转化为(NH4)2SO4 ：

CO(NH2)2 + 2H2SO4 = (NH4)2SO4 + CO2↑ + SO3↑ CO(NH2)2+ H2SO4 + H2O = (NH4)2SO4 + CO2↑

尿素CO(NH2)2经浓硫酸消化后转化为(NH4)2SO4，过量的H2SO4以甲基红作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。 2. NH4+是弱酸，不能被强碱直接滴定，要把弱酸强化

弱酸的强化 NH4+是一个弱酸，Ka=5.6×10-10，也不满足cKa≥10-8弱酸直接被准确滴定的条件，可用甲醛将其转化。4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O

由于生成的(CH2)6N4H+(K

实 验 报 告

姓名： 班级： 同组人： 项目 铵盐中氮含量的测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的

1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。

2、学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的方法。 3 4、了解酸碱滴定的实际应用。 二、实验原理

氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液一样，只能用间接法配配制，其浓度的确定也可以用基准物质来标定。常用的有草酸和邻苯二甲酸氢钾等。本实验采用邻苯二甲酸氢钾，它与氢氧化钠的反应为：

达到化学计量点时，溶液呈弱碱性，可用酚酞作指示剂。

铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种，用甲醛法测定时，应用的是酸碱滴定中的间接滴定方法。

甲醛与铵盐作用后，可生成等物质的量的酸，例如：

2（NH4）2SO4＋6HCH O＝（CH2）6 N4＋2H2SO4＋6H2O

反应生成的酸可用氢氧化钠标准溶液滴定，由于生成的另一种产物六次甲基四胺（CH2）6 N4是一个很弱的碱，化学计量点时PH约为8.8，因此用酚酞作指示剂。

w（N）＝ C（NaOH）×V（NaOH）×14.01

甲醛含量测定实验报告

一、 实验目的

掌握一类化学试剂含量的测定方法，熟悉一些试剂的正确配置和操作流程。 二、 实验原理

甲醛与过量的中性亚硫酸钠反应，生成氢氧化钠，以百里酚酞作指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定。

HCHO + Na2SO3 + H2O = H2C(OH)SO3Na + NaOH

2NaOH + H2SO4 = Na2SO4 + 2H2O

三、 试剂与溶液

亚硫酸钠、碳酸钠、硫酸标准溶液、甲基红指示剂、百里酚酞指示剂。 四、 实验步骤 1、

硫酸标准溶液的配制：取15ml浓硫酸，缓慢沿壁倒入装有

500ml蒸馏水的烧杯中。 2、

硫酸标准溶液的标定：称取1．6g左右碳酸钠于250ml的

锥形瓶中加80ml蒸馏水溶解，滴入３滴甲基红指示剂，用硫酸标准溶液滴定至溶液由微黄色变为酒红色为终点。（做两次平行试验取平均值） 3、

甲醛含量测定：称取６．３ｇ左右亚硫酸钠于250ml锥形

瓶中加入50ml蒸馏水溶解并滴加３滴百里酚酞指示剂，用硫酸标准滴定溶液中和至蓝色刚刚消失。用减量法称取１．３～

１．５ｇ试样，放入上述锥形瓶中，用硫酸标准溶液滴定至蓝色刚刚消失为终点。（做两次平行试验取平均值） 五、 实验结果 1、

化工与制药专业实验报告!

安乃近的含量测定

一、实验目的

1，掌握碘量法测定安乃近片得操作技能及有关计算。 2，熟悉安乃近的含量测定原理。

3，了解片剂分析的基本操作。

二，实验内容及步骤

取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近0.3g），加乙醇与0.01mol/L盐酸溶液各10ml使安乃近溶解后，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定（控制滴定的速度为每分钟3~5mml），至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪。每1ml的碘滴定液（0.1mol/L)相当于17.57mg的

三，实验原理 H3COSO

NCH3OH

ONa

H3+I2 +H2O+ HI +NaHSO4

本品分子中4位上的N-甲基具有还原性，可被碘氧化生成硫酸盐。反应式如下：

化工与制药专业实验报告!

H3COSO,H2O

ONa

H3

四，实验提示

1,本品含安乃近（）应为标示量的95.0%~105.0%。

2，具有挥发性，去后应立即盖好瓶塞。

3，注意节约碘液，淌洗滴定管或未滴完的碘液应倒入回收瓶中。 4，结果计算：

将所得实验数据代入公式

标示量% (V V0) T F 10 W 100%=86% m S 3

V=14.8ml

V0=0.1ml

T=17.57mg/ml

式中，v为供试品消耗

实 验 报 告

单 位 XXXXX环境监测站

分析人员

日 期 年 月 日

题目：纳氏试剂分光光度法 方法测定 水 样品中氨氮的含量 实 验 报 告 样品名称： 样品编号： 样品来源： 监测目的： 监测日期： 报告日期： 一、实验原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长420nm测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。 二、实验试剂和仪器 1.试剂 （1）纳氏试剂：称取碘化钾5g，溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50

实 验 报 告

姓名： 班级： 同组人： 项目 钙片中钙含量的测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的

1、掌握标定EDTA方法。

2

2、掌握EDTA法测定水中Ca含量的原理和方法。 二、实验原理

EDTA（Na2H2Y）标准溶液可用直接法配制，也可先配制粗略浓度，再用金属Zn，ZnO，CaCO3或MgSO4·7H2O等基准物质来标定。当用CaCO3标定时，用铬黑T（H3In）做指示剂，在PH=12～13的缓冲溶液中进行，滴定到溶液呈蓝色而指示终点。

钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13，减少Mg2+干扰。以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当用EDTA注定终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。

若测定时室温过低,可将水样加热至30-40℃,滴定时要注意速度不可太快,并不断摇动,使充分反应。

三、仪器和药品

仪器：250mL锥形瓶3个,50mL酸式滴定管1支,25、50mL移液管1支, 10mL量筒1个,250ml,烧杯1个。研钵、250mL容量瓶2个、250mL细口

实 验 报 告

单 位 XXXXX环境监测站

分析人员

日 期 年 月 日

题目：纳氏试剂分光光度法 方法测定 水 样品中氨氮的含量 实 验 报 告 样品名称： 样品编号： 样品来源： 监测目的： 监测日期： 报告日期： 一、实验原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长420nm测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。 二、实验试剂和仪器 1.试剂 （1）纳氏试剂：称取碘化钾5g，溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50

土壤碱解氮含量的测定

实训九 土壤碱解氮含量的测定

一、目的要求

土壤碱解氮包括无机态氮和部分有机质中医分解的、比较简单的有机态氮，它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质的总和。它能反映出土壤近期内氮素供应情况，所以又称为土壤有效氮。测定土壤碱解氮的含量对了解土壤的供氮能力，指导合理施肥具有一定意义。

通过实验，了解其测定原理，掌握其测定方法和基本操作技能，并能比较准确地测定出土壤碱解氮的含量。

二、方法原理

扩散皿中，用1.2mol/LNaOH（水田）或1.8mol/LNaOH（旱土）处理土壤，使易水解态氮（潜在有效氮）碱解转化为NH3，NH3扩散后为H2BO3所吸收，再用标准酸溶液滴定，计算出土壤中碱解氮的含量。

水田土壤中硝态氮极少，不需加硫酸亚铁粉，用1.2mol/LNaOH碱解即可。但测定旱地土壤中碱解氮含量时，必须加硫酸亚铁，使硝态氮还原为铵态氮。同时，由于硫酸亚铁本身能中和部分NaOH，因此不需用1.8mol/LNaOH。

三、主要仪器

扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、2ml吸管、分析天平（0.001g）。

四、试剂配制

1. 2%硼酸溶液 称取20g硼酸，用约60℃的热蒸馏水溶解，冷却后稀释至1000ml，最后用稀盐酸或氢