热重分析技术原理

热分析技术发展简史

热分析方法是仪器分析方法之一，它与紫外分光光 度法、红外光谱分析法、原子吸收光谱法、核磁共振波 谱法、电子能谱分析法、扫描电子显微镜法、质谱分析 法和色谱分析法等相互并列和互为补充的一种仪器分析 方法。

热分析技术发展简史

1786 年英国人Edgwood 在 研究陶瓷粘土时首先观察到的，他注意到 加热陶瓷粘土到达暗红色时有明显的失重，而在其前后的失重都极小。

1887年法国的 Lechatelier使用了热电偶测量温度的方法对试样进行升 温或降温来研究粘土类矿物的热性能研究，获得了一系列粘土试样的加 热和冷却曲线，根据这些曲线去鉴定一些物质试样。 此外，他使用了纯度物质(如水、硫、硒、 金等)作为标准物质来标 定温度。 为了提高仪器的灵敏度，以便观察粘土在某一特定温度时的吸 热或放热现象，他采用了分别测试样温度与参比物温度之差的差示法读 得数据，第一次发表了最原始的差热曲线。为此，人们公认他为差热分 析技术的创始人。

热分析技术发展简史

另一种重要的热分析方法是差分热重分析法。 其使用 的仪器是热天平。在 1955 年以前，人们进行差热分析实验 时，都是把热电偶直接插到试样和参比物中测量温度和差 热信号的， 这样容易使热电偶被试样或

热重分析法研究材料组成

一、实验目的

1、了解热重分析仪的原理 2、通过实验，学会热重曲线的分析 二、实验原理

热重分析法（TG）是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。

从热重法可以派生出微商热重法，也称导数热重法，它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标，自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加。DTG曲线的特点是，它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG曲线能明显的区分开来。

热重法的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。 三、仪器和试剂

热失重分析仪TG209F1 德国NETZSCH公司 试样（

南昌大学实验报告

学生姓名： 学 号： 专业班级： 实验类型：■ 演示 □ 验证 □ 综合 □ 设计 □ 创新 实验日期： 实验成绩：

实验一 热重分析

一、实验目的

1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2. 测绘矿物的热重曲线，解释曲线变化的原因。

二、实验基本原理

物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。热重法(TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。

热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。热重法的实验结果与实验条件有关。但在相同的实验条件下，同种样品的热重数据是重现的。

1/万电子天平温度控制器管式电阻炉温控热电偶

图1 热重分析原理图 图2 TG曲线

三、主要仪器设备及耗材

主要设

南昌大学实验报告

学生姓名： 学 号： 专业班级： 实验类型：■ 演示 □ 验证 □ 综合 □ 设计 □ 创新 实验日期： 实验成绩：

实验一 热重分析

一、实验目的

1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2. 测绘矿物的热重曲线，解释曲线变化的原因。

二、实验基本原理

物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。热重法(TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。

热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。热重法的实验结果与实验条件有关。但在相同的实验条件下，同种样品的热重数据是重现的。

1/万电子天平温度控制器管式电阻炉温控热电偶

图1 热重分析原理图 图2 TG曲线

三、主要仪器设备及耗材

主要设

综合热分析法测定草酸钙

实验目的】

（1）掌握热重-差热分析原理和ZCT-A 型综合热分析仪的操作方法，了解其应用范围。

（2）对草酸钙进行热重及差热分析，测量化学分解反应过程中的分解温度。

（3）测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。

实验原理】

热分析是物理化学分析的基本方法之一。综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化，可以确定其变化的实质或鉴定矿物。热分析技术种类很多，比较常用的方法有（1）差热法（DTA）, （2）热重法（TG）［包括微分热重（DTG）］, （3）差示扫描量热法（DSC）。

（1）热重分析

热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。TG曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发，以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发。如图1、图2 CaC2O4 H2O的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4分解为CaCO3，第三个阶

热分析技术简介——DSC

摘要：差示扫描量热分析仪因其使用方便，精确度高等特点，多年来备受青睐。本文介绍了差示扫描量热法（DSC）的发展历史、现状及工作原理，并且简要地介绍了DSC在天然气水合物、食品高聚物测定和水分含量测定、油脂加工过程及产品、沥青性能研究及改性沥青的性能评定中的应用。 关键词：DSC 技术 发展 现状 应用 一、差示扫描量热法( DSC ) 简史

18世纪出现了温度计和温标。

19世纪，热力学原理阐明了温度与热量即热焓之间的区别后，热量可被测量。 1887年，Le Chatelier进行了被认为的首次真正的热分析实验：将一个热电偶放入黏土样品并在炉中升温，用镜式电流计在感光板上记录升温曲线。

1899年，Roberts Austen将两个不同的热电偶相反连接显著提高了这种测量的灵敏度，可测量样品与惰性参比物之间的温差。

1915年，Honda首次提出连续测量试样质量变化的热重分析。 1955年，Boersma设想在坩埚外放置热敏电阻，发明现今的DSC。 1964年，Watson等首次发表了功率补偿DSC的新技术。

差示扫描量热法是六十年代以后研制出的一种热分析方法。它被定义为：在温度程序控制下，测量试量相对于参比物的

差热与热重分析研究CuSO4?5H20的脱水过程与差示扫描量热法

一.实验目的

（1）掌握差热分析法和热重法的基本原理和分析方法，了解差热分析仪，热重分析仪，差热热重联用仪的基本结构，熟练掌握仪器操作。

（2）运用分析软件对测得数据进行分析，研究CuSO4?5H20的脱水过程。

（3）了解差示扫描量热法的基本原理和差示扫描量热仪的基本结构，熟练掌握仪器操作。

二.实验原理

1.差热分析法

物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往回发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着焓的改变，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物）之间有温度差。差热分析是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度（或时间）相互关系。在加热（或冷却）过程中，因物理-化学变化而产生吸热或者放热效应的物质，均可运用差热分析法进行鉴定。 2.热重法

物质受热时，发生化学反应，质量也随之改变，测定物质质量的变化就可研究其过程。热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。

热重法的主要特点是定量强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。 从热重法派生出微商热重法（DTG），即TG曲线对温度（或时间）的一阶

二、烃类热裂解原理

1. 烃类的热裂解反应

裂解过程中的主要中间产物及其变化可以用图5-1-01作一概括说明。按反应进行的先后顺序,可以将图5-1-01所示的反应划分为一次反应和二次反应,一次反应即由原料烃类热裂解生成乙烯和丙烯等低级烯烃的反应。二次反应主要是指由一次反应生成的低

图5-1-01 烃类裂解过程中一些主要产物变化示意图

级烯烃进一步反应生成多种产物,直至最后生成焦或碳的反应。二次反应不仅降低了低级烯烃的收率,而且还会因生成的焦或碳堵塞管路及设备,破坏裂解操

作的正常进行,因此二次反应在烃类热裂解中应设法加以控制。

现将烃类热裂解的一次反应分述如下。

(1)烷烃热裂解 烷烃热裂解的一次反应主要有: ①脱氢反应: R-CH２-CH３<==>R-CH=CH２+H２ ②断链反应: R-CH２-CH2-R’→R-CH=CH２

+R’H

不同烷烃脱氢和断链的难易,可以从分子结构中键能数值的大小来判断。一般规律是同碳原子数的烷烃,C-H键能大于C-C键能,故断链比脱氢容易;烷烃的相对稳定性随碳链的增长而降低。因此,分子量大的烷烃比分子量小的容易裂解,所需的裂解温度也就比较低;脱氢难易与烷烃的分子结构有关,叔氢最易脱去

2013~2014学年度第二学期期末复习

热工学原理

第一章：基本概念

一、名词解释

1、热力系统（P9~10）

（1）闭口系统（控制质量系统）：与外界无物质交换的系统。 （2）开口系统（控制容积系统）：与外界有物质交换的系统。 （3）绝热系统：与外界无热量交换的系统。

（4）孤立系统：与外界既无能量（功、热）交换又无物质交换的系统。 2、状态参数（P10~12）

（1）状态参数：用于描述工质所处状态的宏观物理量。 （2）压力：单位面积上所受到的垂直作用力（即压强），p?F。 A（3）温度：宏观上，温度是用来标志物体冷热程度的物理量；微观上，气体的温度是组成气体的大量分子平均移动动能的量度。t=T﹣273.15K。 （4）比体积：单位质量的工质所占有的体积，v?（5）密度：单位体积工质的质量，??V，单位：m3/kg。 mm，?v?1，单位：kg/m3。 V3、热力过程（P13）

系统由一个状态到达另一个状态的变化过程称为热力过程，简称过程。 4、可逆过程（P14）

如果系统完成了某一过程之后，再沿着原路径逆行而回到原来的状态，外界也随之回复到原来的状态而不留下任何变化，则这一过程称为可逆过程。 二、问答题 1、（1﹣2）表压力或真空度能否作

龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn

高层建筑施工技术重难点分析

作者：王冲

来源：《科学与财富》2019年第01期

摘 要： 目前我国建筑产业发展迅速，随着建设用地的不断减少和设计施工水平的不断提升，高层以及超高层建筑物在我国如雨后春笋般崛起。相比于普通多层框架结构，高层建筑施工质量要求也显著提升，因此必须采用合理、可行、高效的施工工艺来配合高层建筑的施工。本文针对高层建筑施工过程中技术重难点进行简要的阐述。 关键词： 建筑施工；高层建筑；技术重难点 中图分类号：TU712 文献标识码：A 1、高层建筑施工特点

高层建筑施工由于其自身原因，相对于多层建筑而言在项目建设周期中存在着众多独有的施工技术难点，主要存在有一下几点[1]：

（1）项目单体体量大。就目前定义而言，28米以上的住宅或24米以上的非住公共建筑即定义为高层建筑但是在实际工程运用尤其是大型城市建设过程中，常见普通住宅高度远远大于定义所述28米高度这一条件，因此垂直运输成为高层建筑施工中一个制约因素； （2）项目环境复杂。高层建筑的不断涌现，很大程