HPLC法测定

维普资料,参考文献

1 52

齐鲁药事 Q l P am c ta A fi 0 0V 12, . i hr a ui l fa s 1 o 9 No3 u e c r2 .水~乙腈一三乙胺做为流动相进行分离效果比较，多结果众表明甲醇一水一乙腈~三乙胺 (2:2 6 6:1 2:0 2效果最 .)好。因此，用甲醇一水一乙腈一三乙胺 ( 2:2选 6 6:1 2: 0 2为 HP C法测定盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸托 .) L烷司琼含量的流动相。

品溶液。精密量取上述两种溶液各 2“ O L注入色谱仪，外按标法，算盐酸托烷司琼的含量，定结果见表 3计测。表3 样品含量测定结果

结果显示，酸托烷司琼氯化钠注射液连续生产三批样盐

3 3试验结果表明，方法操作简单、敏度高、确度好， .该灵准 辅料不干扰测定，用于盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸可托烷司琼的含量测定。参考文献

品的含量分别为 9 . 5、0 . 3、 0. 1,方法操作 9 3 10 7 i 0 0该简单、敏度高、确度好，用于盐酸托烷司琼氯化钠注射灵准可液中盐酸托烷司琼的含量测定。3讨论

[3 1刘宇，陆军，陈宁， .止吐药盐酸托烷司琼的合成 .华西药学杂等志，0 4 1 ( ) 4 3 3

HPLC法测定果蔬中维生素C

摘要通过高效液相色谱法和国标法2种方法测定了果蔬中的维生素C，通过精密度、准确度、回收率等方法对比结果表明：液相色谱法是一种高效、快速、准确、高灵敏度的分离分析方法。

AbstractIn this paper，high performance liquid chromatography and national standard method were used to determine VC in fruits and vegetables. Through the precision， accuracy，recovery methods，etc.，such as comparative results showed that liquid chromatography was an efficient，fast，accurate and high sensitivity separation analysis method.

Key wordsHPLC method；fruits and vegetables；vitamin C；determination

维生素C是人类营养中最重要的维生素之一，它能

目的：建立以高效液相色谱法测定头孢特仑酯片中主药含量的方法。方法：色谱柱为C18,流动相为乙腈-水(40：60),流速为1.2mL·min^-1,柱温为40℃,检测波长为235nm,进样量为10μL。结果：头孢特仑酯检测浓度的线性范围为25-125μg·mL^-1(r=0.9999,n=7);平均回收率为104.98%,RSD=0.86%。结论：本方法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。

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药品检验 △

HP C法测定头孢特仑酯片中主药的含量 L邓陈小煌，学智，朝霞，雪深龙岗心医剂深林曾花(圳市中院药科，圳市 58 6 1 1) 1中图分类号 R 2 .; 7 . 9 7 2 R9 8 1文献标识码 A

文章编号 10 - 4 8 2 0}4 09— 3 0 1 00 (0 80— 2 2 0

摘

要目的：立以高效液相色谱法测定头孢特仑酯片中主药含量的方法。建方法：色谱柱为 C。流动相为乙腈一， 4: 0,, g( 0 6 )流

速为 12mL‘ i,柱温为 4 . a rn 0℃,检测波长为 2 5n 3 m,进样量为 1 L结果：头孢特仑酯检测浓度的线性范围为 2~ 1 5 0。 5 2 g (= 09 99=7;均回收率为 1 4

现代药物与临床 Drugs & Clinic 第28卷第2期 2013年3月

? 182 ?

HPLC法测定塞来昔布胶囊中有关物质

高洁1，曹光2，张晓东2，任晓文2*

1. 天津中医药大学研究生院，天津 300193

2. 天津药物研究院，天津 300193

摘 要：目的建立一种有效测定塞来昔布胶囊中有关物质的高效液相色谱法，并进行质量方法学研究。方法采用Phenyl-2 Hypersil柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为甲醇–0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液（pH 3.0）（45∶55）；柱温为40 ℃；检测波长为215 nm；体积流量为1.3 mL/min；进样量为80 μL。结果 4-[5-(2-甲基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基]苯磺酰胺的质量浓度在1.0～3.0 μg/mL具有良好的线性关系（r=0.999 6）；检测限（S/N=3）为0.4 ng。结论本方法简便准确、重现性好，精密度高，可有效地检测塞来昔布胶囊中有关物质，并为塞来昔布的检查和方法学研究提供了依据。

关键词：塞来昔布胶囊；4-[5-(2-甲基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基]苯磺酰胺；有关物质；高效液相色

HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量

HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量

汪寒林

(安徽省黄山市药品检验所,安徽屯溪　245000)

摘要:目的　采用HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的

含量。方法　十八烷基硅烷键合硅胶为填空剂柱;0.033mol

L-1

磷酸二氢钾2乙腈(60∶40)为流动相;检测波长为424nm。结果　盐酸小檗碱含量在1～5mg L-1线性范围为内,r=0.9999,平均加样回收率为99.67%,RSD=0.76%(n=5)。结论　实验表明,该方法方便快捷,准确,灵敏度高,重现性好。

关键词:盐酸小檗碱含量测定;黄连上清片;高效液相色谱　　黄连上清片是由黄连、黄柏等17味中药组成的复方制剂,具有清热通便、散风止痛功效。临床多用于头晕目眩,暴发火眼,牙齿疼痛,口舌生疮,咽喉肿痛,耳痛耳鸣,大便秘结,小便短赤等症。处方中黄柏、黄连中盐酸小檗碱是其主要有效成分。现行的质量标准[1]中没有盐酸小檗碱含量测定方法,故探索以高效液相法(HPLC)[2]测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量并做系统的方法学研究论证。研究发现:该法的系统误差小、测定快捷、准确、可靠,能更好地控制黄连上清片的质量。1　实验仪器与材料

仪器:高效液相色谱仪:Ag

RP-HPLC法测定路路通胶囊中原儿茶醛的含量

发表时间：2012-07-12T16:05:53.947Z 来源：《中外健康文摘》2012年第10期供稿作者：赵慧[导读] 本法专属性强，准确度高，重现性好，可作为该产品质量控制方法。

赵慧（长沙市第四人民医院湖南长沙 418000）【摘要】目的建立路路通胶囊中原儿茶醛的含量测定方法。方法用HPLC法测定路路通胶囊中原儿茶醛的含量。结果色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱（250mm×4.6mm，5m），以甲醇－1%醋酸（12:88）为流动相，流速为1.0mL?min-1，柱温：35℃，检测波长：279nm。Diamonsil C18柱进样量在0.01349～0.1349μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r＝1.0000），平均加样回收率为99.02%（RSD=0.83%，n=9）。结论本法专属性强，准确度高，重现性好，可作为该产品质量控制方法。【关键词】高效液相色谱法路路通胶囊原儿茶醛路路通胶囊是由水蛭、三七、枳实、皂角刺、桃仁、莪术、柴胡、赤芍、当归、红花、路路通、丹参、鸡血藤、香附、王不留行等十五味中药组方而制成的复方制剂，具有祛风活络，利水通经的作用。关节痹痛，麻

RP-HPLC法测定路路通胶囊中原儿茶醛的含量

发表时间：2012-07-12T16:05:53.947Z 来源：《中外健康文摘》2012年第10期供稿作者：赵慧[导读] 本法专属性强，准确度高，重现性好，可作为该产品质量控制方法。

赵慧（长沙市第四人民医院湖南长沙 418000）【摘要】目的建立路路通胶囊中原儿茶醛的含量测定方法。方法用HPLC法测定路路通胶囊中原儿茶醛的含量。结果色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱（250mm×4.6mm，5m），以甲醇－1%醋酸（12:88）为流动相，流速为1.0mL?min-1，柱温：35℃，检测波长：279nm。Diamonsil C18柱进样量在0.01349～0.1349μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r＝1.0000），平均加样回收率为99.02%（RSD=0.83%，n=9）。结论本法专属性强，准确度高，重现性好，可作为该产品质量控制方法。【关键词】高效液相色谱法路路通胶囊原儿茶醛路路通胶囊是由水蛭、三七、枳实、皂角刺、桃仁、莪术、柴胡、赤芍、当归、红花、路路通、丹参、鸡血藤、香附、王不留行等十五味中药组方而制成的复方制剂，具有祛风活络，利水通经的作用。关节痹痛，麻

HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量

HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量

汪寒林

(安徽省黄山市药品检验所,安徽屯溪　245000)

摘要:目的　采用HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的

含量。方法　十八烷基硅烷键合硅胶为填空剂柱;0.033mol

L-1

磷酸二氢钾2乙腈(60∶40)为流动相;检测波长为424nm。结果　盐酸小檗碱含量在1～5mg L-1线性范围为内,r=0.9999,平均加样回收率为99.67%,RSD=0.76%(n=5)。结论　实验表明,该方法方便快捷,准确,灵敏度高,重现性好。

关键词:盐酸小檗碱含量测定;黄连上清片;高效液相色谱　　黄连上清片是由黄连、黄柏等17味中药组成的复方制剂,具有清热通便、散风止痛功效。临床多用于头晕目眩,暴发火眼,牙齿疼痛,口舌生疮,咽喉肿痛,耳痛耳鸣,大便秘结,小便短赤等症。处方中黄柏、黄连中盐酸小檗碱是其主要有效成分。现行的质量标准[1]中没有盐酸小檗碱含量测定方法,故探索以高效液相法(HPLC)[2]测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量并做系统的方法学研究论证。研究发现:该法的系统误差小、测定快捷、准确、可靠,能更好地控制黄连上清片的质量。1　实验仪器与材料

仪器:高效液相色谱仪:Ag

实验七 高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯

一. 实验目的

1、学习高效液相色谱仪的基本操作方法。 2、了解高效液相色谱仪原理和条件设定方法。 3、了解高效液相色谱法在日常分析中的应用。 二. 实验原理

高效液相色谱法是以液体作为流动相，借助于高压输液泵获得相对较高流速的液流以提高分离速度、并采用颗粒极细的高效固定相制成的色谱柱进行分离和分析的一种色谱方法。

在高效液相色谱中，若采用非极性固定相，如十八烷基键合相，极性流动相，即构成反相色谱分离系统。反之，则称为正相色谱分离系统。反相色谱系统所使用的流动相成本较低，应用也更为广泛。

定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度（R）的计算公式为：

R＝ 2[t(R2)-t(R1)] /1.7*(W1＋W2)

式中 t(R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间； t(R1)为相邻两峰中前一峰的保留时间； W1及W2为此相邻两峰的半峰宽。 除另外有规定外，分离度应大于1.5。本实验对象为邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，常被用作塑料增塑剂。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、头发喷雾剂

用药物与临床 2 0 1 3年第 1 6卷第 7期

P r a c t i c a l P h a r ma c yAn d C l i n i c a l R e me d i e s . 2 0 1 3 . V o 1 . 1 6 . No . 7

药学研究

H P L C法测定人血浆中咖啡因含量的不确定度评定赵娜萍，王[摘要] 目的

卓，张黎，高申

对高效液相色谱法测定血浆中咖啡因的不确定度进行分析，找出影响因素，对不确定度

进行评估，如实反映测量的置信度和准确度。方法采用 A C E 5 C旷A R柱 ( 1 5 0 mm×4 . 6 m m, 5 m),流动相： 甲醇- 0. 2%醋酸溶液 ( 1 7: 8 3),检测波长： 2 7 3 B i n,流速： 1 . 0 mL/ mi n,测定咖啡因含量后，建立数学模型，分析过程中各分量引起的不确定度，采用 A类评定程序评价随机效应引起的不确定度， B类评定程序评价其他因素引起的不确定度。结果置信概率 P为 9 5%时，血浆中咖啡因可表示为：低浓度 (1 0 5 8 . 0 8±2 9 . 2 4) n g/ mL,中浓度( 3 4 8 9 . 5 3&