土壤碱解氮含量的测定结论

土壤碱解氮含量的测定

实训九 土壤碱解氮含量的测定

一、目的要求

土壤碱解氮包括无机态氮和部分有机质中医分解的、比较简单的有机态氮，它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质的总和。它能反映出土壤近期内氮素供应情况，所以又称为土壤有效氮。测定土壤碱解氮的含量对了解土壤的供氮能力，指导合理施肥具有一定意义。

通过实验，了解其测定原理，掌握其测定方法和基本操作技能，并能比较准确地测定出土壤碱解氮的含量。

二、方法原理

扩散皿中，用1.2mol/LNaOH（水田）或1.8mol/LNaOH（旱土）处理土壤，使易水解态氮（潜在有效氮）碱解转化为NH3，NH3扩散后为H2BO3所吸收，再用标准酸溶液滴定，计算出土壤中碱解氮的含量。

水田土壤中硝态氮极少，不需加硫酸亚铁粉，用1.2mol/LNaOH碱解即可。但测定旱地土壤中碱解氮含量时，必须加硫酸亚铁，使硝态氮还原为铵态氮。同时，由于硫酸亚铁本身能中和部分NaOH，因此不需用1.8mol/LNaOH。

三、主要仪器

扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、2ml吸管、分析天平（0.001g）。

四、试剂配制

1. 2%硼酸溶液 称取20g硼酸，用约60℃的热蒸馏水溶解，冷却后稀释至1000ml，最后用稀盐酸或氢

K9860测定土壤中氮含量

土壤、植株和其它有机体中全氮的测定通常都采用凯氏消煮法，用硫酸钾-硫酸铜-硒粉

作加速剂。此法虽然消煮时间长，但控制好加速剂的用量，不易导致氮素损失，消化程度容易掌握，测定结果稳定，准确度较高，适用于常规分析。 一般土壤中硝态氮含量小于全氮的1%，故忽略不计 1 实验部分 1.1开氏定氮法原理

土壤中的含氮有机化合物在加速剂的参与下，经浓硫酸消煮分解，有机氮转化为铵态氮，碱化后把氨蒸馏出来，用硼酸吸收，标准酸滴定，求出全氮含量。 1.2仪器和试剂

K9860凯氏定氮仪；SH420石墨消解仪；万分之一电子天平；

浓硫酸（98%）；催化剂片（硫酸铜和硫酸钾）；40%氢氧化钠；2%硼酸；0.0100mol/l硫酸标准滴定溶液；甲基红-溴甲酚绿混合指示剂； 1.3方法

1.3.1称样：样品1.0000g，连同无灰滤纸一起放于消化管中。每个消化管中再分别加入

1片催化剂片，8ml浓硫酸。同时做空白。

1.3.2消解 ：将样品放于消解仪上，盖好排废罩，打开冷凝水。土壤消解过程简单

实验八：尿素中氮的测定

一.实验目的

1.学会用甲醛法测定氮含量，掌握间接滴定的原理。 2.学会NH4+的强化，掌握试样消化操作。 3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。 4.进一步熟悉分析天平的使用。 二.实验原理：

1. 尿素是有机碱，不能被强酸直接滴定，需要先消化。

尿素的消化 尿素CO(NH2)2是有机弱碱，Kb=1.3×10-14，不能满足cKb≥10-8 弱碱直接被准确滴定的条件，可用浓硫酸将其转化为(NH4)2SO4 ：

CO(NH2)2 + 2H2SO4 = (NH4)2SO4 + CO2↑ + SO3↑ CO(NH2)2+ H2SO4 + H2O = (NH4)2SO4 + CO2↑

尿素CO(NH2)2经浓硫酸消化后转化为(NH4)2SO4，过量的H2SO4以甲基红作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。 2. NH4+是弱酸，不能被强碱直接滴定，要把弱酸强化

弱酸的强化 NH4+是一个弱酸，Ka=5.6×10-10，也不满足cKa≥10-8弱酸直接被准确滴定的条件，可用甲醛将其转化。4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O

由于生成的(CH2)6N4H+(K

土壤中磷含量的测定（比色法）

一、现阶段测定土壤中磷含量主要方法有如下几种： （一）中性和石灰性土壤速效磷的测定 (0.5mol/L NaHCO3法)

石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、 CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。 （二）酸性土壤速效磷的测定方法A(0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl法) NH4F--HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解：

3NH4F+3HF+AlPO4一H3PO4+(NH4)3AlF6 3NH4F+3HF+FePO4一H3

土壤中磷含量的测定（比色法）

一、现阶段测定土壤中磷含量主要方法有如下几种：

（一）中性和石灰性土壤速效磷的测定 (0.5mol/L NaHCO3法)

石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、 CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。

（二）酸性土壤速效磷的测定方法A(0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl法)

NH4F--HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解： 3NH4F+3HF+AlPO4一H3PO4+(NH4)3AlF6 3NH4F+3HF+FePO4一H3

混合碱的组成及其含量的测定

混合碱的组成及其 含量的测定

混合碱的组成及其含量的测定

实验目的了解多元酸盐滴定过程中溶液的pH值变化，掌 握用双指示剂法测定混合碱的组成及其含量的 方法； 了解混合指示剂的作用。

混合碱的组成及其含量的测定

实验原理及相关知识讨论 混合碱是何物？

混合碱是指Na2CO3与NaHCO3,或Na2CO3和NaOH的混合物

混合碱的组成及其含量的测定

实验原理及相关知识如何测定混合碱的总碱度？ 用HCl标准溶液滴定，反应产物为NaCl和H2CO3, 化学计量点时的pH为3.8~3.9,可据此选用指 示剂。本实验选用溴甲酚绿-二甲基黄混合指 示剂，其终点颜色变化为绿色到亮黄色(pH= 3.9)。根据用去的HCl标液的量，即可计算出总 碱度，常用Na2O%来表示。

混合碱的组成及其含量的测定

实验原理及相关知识如何测定各个组分及其含量？

可采用双指示剂法。用HCl标液滴定混合碱时有 两个化学计量点： 第一个计量点时，反应可能为：Na2CO3+HCl == NaHCO3+NaCl NaOH+HCl == NaCl+H2O 溶液的pH值为8.31,用酚酞为指示剂(变色 范围8.0~10.0),从红色变为几乎无色时为 终点，滴定体积

多元酸的滴定 ： 用强碱滴定多元酸时，首先根据cKa＞108的原则，判断它

-

是否能准确进行滴定，然后看相邻两级Ka的比值是否大于105，再判断它能否准确地进行分步滴定，一般说用Ka1/Ka2≥105才能考虑使用分步滴定。

多元碱的滴定

多元碱的滴定与多元酸相似。当Kb1c足够大，而且(Kb1/Kb2) = (Ka1/Ka2)≥l05时，可

滴定到第一计量点。例如二元

碱Na2CO3常用作标定HCl溶液浓度的基准物质，测定工业碱的纯度也是基于它与HCl的反应。用HCl滴定Na2CO3时，反应可分两步进行 ：

CO32-(aq) + H+(aq) = HCO3-(aq) HCO3-(aq) + H+(aq) = H2CO3(CO2(g)+H2O(l))

不过，由于Kb1/Kb2=Ka1/Ka2=4.4×107/4.7×1011≈104<105，因此滴定到HCO3的准确度不是很高的，

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计量点的pH=8.34，若用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂，并用相同浓度的NaHCO3作参比进行对照，可获得较好的结果，误差约为0.5%。

又由于Na2CO3的Kb2不够大，所以第二个计量点也不够理想，此时产物是H2CO3(CO2+H2O)，其饱和溶液的浓度约为

0.04mol

经典方法

土壤全氮测定 ——半微量开氏法

【方法原理】

样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机物，经过复杂的高温分解反应，转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定，求出土壤全氮量（不包括全部硝态氮）。

包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。

在高温下硫酸是一种强氧化剂，能氧化有机化合物中的碳，生成CO2，从而分解有机质。

2H2SO4 C 2H2O 2SO2 CO

高温

2

样品中的含氮有机化合物，如蛋白质在浓H2SO4的作用下，水解成为氨基酸，氨基酸又在H2SO4的脱氨作用下，还原成氨，氨与H2SO4结合成为硫酸铵留在溶液中。

Se的催化过程如下：

2H2SO4 Se H2SeO

H2SeO

3

2SO2 H2O H2O

3

SeO

2

SeO

2

C Se CO

2

由于Se的催化效能高，一般常量法Se粉用量不超过0.1～0.2g，如用量过多则将引起氮的损失。

(NH4)2SO4 H2SeO3(NH4)2SeO

3

(NH4)2SeO

3

H2SO4

3

2NH

3

Se 9H2O 2N2

以Se作催化剂的消煮

土壤速效钾的测定

? 试剂 ：

乙酸铵溶液，[c(CH3COONH4)=1 mol2L-1]：称取77.08g乙酸铵溶于近1L水中，用稀乙酸(CH3COOH)或氨水(1：1)(NH32H2O)调节PH值为7.0，用水稀释至1L。该溶液不宜久放；

钾标准溶液[ρ(K)=100μg2mL-1]：称取在110℃烘2h的氯化钾(优级纯)0.1907g，用水溶解后定容至1L，贮于塑料瓶中保存。（乙酸铵的钾标准溶液不能久放，以免长霉影响测定结果）

? 分析步骤 ：

称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200mL塑料瓶中，加入50.00mL乙酸铵溶液(土液比为1：10)，盖紧瓶塞，摇匀，在15℃~25℃下，

150r/min~180r/min振荡30min，干过滤。滤液直接在火焰光度计上测定或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。同时做空白试验。 （若样品含量过高需要稀释时，应采用乙酸铵浸提剂稀释定容，以消除基体效应）

标准曲线的绘制：分别吸取100μg2mL-1的钾标准溶液0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL于50mL容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为浓度0、6、12、18、24、30μg2mL-1的钾标准系列溶液。以钾

（中文标题：黑体，二号）

枸杞甜菜碱含量测定方法的比较研究

Comparative study on methods for determination of betaine from Lycium barbarum L.

（英文标题：Times New Roman，20）

院 系：生命科学学院 专 业：生物技术 年 级：2003级 学 号：12003242527 姓 名：马佳卉 指导教师：张自萍

（黑体，三号）

枸杞甜菜碱含量测定方法的比较研究

（标题：黑体二号）

摘 要（黑体，小四）：本实验利用甲醇加热回流提取枸杞甜菜碱，提取物经活性炭脱色、雷氏盐沉淀、分光光度法测定不同产地枸杞甜菜碱含量；或直接利用NH2柱未经衍生高效液相色谱法测定枸杞甜菜碱含量。通过比较分光光度法和高效液相色谱法测定的枸杞甜菜碱含量，选择适宜的甜菜碱含量测定方法。由实验结果可知，NH2柱未经衍生高效液相色谱法快速、简便、重复性好，所测甜菜碱含量明显高于分光光度法。

本研究表明NH2柱未经衍生高效液相色谱法能快速准确地测定枸杞甜菜碱含量，可用于枸杞的质量控制.（仿宋，小四，1.5倍行距）

关键词：枸杞子；甜菜碱；分光