植物氮磷含量的测定方法

土壤速效钾的测定

? 试剂 ：

乙酸铵溶液，[c(CH3COONH4)=1 mol2L-1]：称取77.08g乙酸铵溶于近1L水中，用稀乙酸(CH3COOH)或氨水(1：1)(NH32H2O)调节PH值为7.0，用水稀释至1L。该溶液不宜久放；

钾标准溶液[ρ(K)=100μg2mL-1]：称取在110℃烘2h的氯化钾(优级纯)0.1907g，用水溶解后定容至1L，贮于塑料瓶中保存。（乙酸铵的钾标准溶液不能久放，以免长霉影响测定结果）

? 分析步骤 ：

称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200mL塑料瓶中，加入50.00mL乙酸铵溶液(土液比为1：10)，盖紧瓶塞，摇匀，在15℃~25℃下，

150r/min~180r/min振荡30min，干过滤。滤液直接在火焰光度计上测定或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。同时做空白试验。 （若样品含量过高需要稀释时，应采用乙酸铵浸提剂稀释定容，以消除基体效应）

标准曲线的绘制：分别吸取100μg2mL-1的钾标准溶液0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL于50mL容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为浓度0、6、12、18、24、30μg2mL-1的钾标准系列溶液。以钾

植物样全磷测定—钼锑抗比色法

1、 方法原理

植物中的磷以有机态为主，用H2SO4-H2O2氧化剂消煮植物样品时，其中的有机物经脱水碳化、氧化分解，变成CO2和H2O,使磷素转化为磷酸盐，然后用钼锑抗比色法测定。 2、 仪器设备

（1） 分光光度计 （2） 消煮管

（3） 半微量定氮蒸馏器 （4） 半微量滴定管 3、 试剂

（1） H2O2[30%,分析纯] （2） 浓硫酸[1.84g/cm3]

（3） 钼锑贮存溶液：浓硫酸153mL缓慢倒入约400mL蒸馏水中，同时搅拌。放置

冷却。另称10g钼酸铵溶于60摄氏度的300mL蒸馏水中，冷却。将配好的硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，同时搅拌。随后加入酒石酸锑钾（5g/L）100mL。避光贮存。

（4） 钼锑抗显色剂：1.50g抗坏血酸加入到100mL钼锑贮存液中。随配随用，有

效期一天。

（5） 二硝基酚指示剂：0.2g二硝基酚溶于100mL水中

（6） 磷标准贮存溶液：0.4390g磷酸二氢钾（105摄氏度烘干2h）溶于200mL蒸

馏水中，加入5mL浓硫酸，转入1L容量瓶中定容。此为磷标准贮存液（100mg/L）,可以长期贮存。

（7） 磷标准液：取磷标准贮存液准确稀释20倍，即磷标准溶液（5m

土壤中磷含量的测定（比色法）

一、现阶段测定土壤中磷含量主要方法有如下几种： （一）中性和石灰性土壤速效磷的测定 (0.5mol/L NaHCO3法)

石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、 CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。 （二）酸性土壤速效磷的测定方法A(0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl法) NH4F--HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解：

3NH4F+3HF+AlPO4一H3PO4+(NH4)3AlF6 3NH4F+3HF+FePO4一H3

同步消解的总磷

、

总氮测定方法探讨

同步消解的总磷

、

总氮测定方法探讨

刘赛亮! #

福建省顺昌县环晚保护监侧站

,

福建顺昌

摘

要

丈章探讨丁在周一消解液中同时测定总碑%

、

总放的分析方法,

。

实脸结果表明

%

选用

合运的过从吐钾的加入贡问姐的峡点。

可

在同一消解液中同时侧定总碑和总反%

并能克服消解液保存时才法实用。

应用联合侧定方法时标样和水样进行介析&

结果准确

,

关镇词

漪解

侧定

&

总碑&总友

由于氮

、

磷是导致水体富营养化的主要营养元 (

原理 过硫酸钾水溶液在;℃以上时发生如下反应

索一

。

因此

,

总磷。

#

、

总氮, .、

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#成为衡量水

质的重要指标

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总氮测定的标准方法,

如果将为氧化剂4 8凡,

4 8昆仇

(

和 )的测定都必须经过过硫酸钾消解,

将有、

和 )><按一定的比例混合作 5。

则消解反应开始时溶液呈碱性

机氮和无机氮化合物都转化为硝酸盐机磷、

有机磷

无

悬浮磷转化都转化为正磷酸盐。

。

但二者过硫,

氏分解产生的氧,

=#将水样中不同形态的氮<7

酸钾的配制不同

)

宜在碱性环境中氧化,

(

氧化成硝酸盐

同时 4 8昆氏分解产

土壤中磷含量的测定（比色法）

一、现阶段测定土壤中磷含量主要方法有如下几种：

（一）中性和石灰性土壤速效磷的测定 (0.5mol/L NaHCO3法)

石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、 CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。

（二）酸性土壤速效磷的测定方法A(0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl法)

NH4F--HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解： 3NH4F+3HF+AlPO4一H3PO4+(NH4)3AlF6 3NH4F+3HF+FePO4一H3

实验八：尿素中氮的测定

一.实验目的

1.学会用甲醛法测定氮含量，掌握间接滴定的原理。 2.学会NH4+的强化，掌握试样消化操作。 3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。 4.进一步熟悉分析天平的使用。 二.实验原理：

1. 尿素是有机碱，不能被强酸直接滴定，需要先消化。

尿素的消化 尿素CO(NH2)2是有机弱碱，Kb=1.3×10-14，不能满足cKb≥10-8 弱碱直接被准确滴定的条件，可用浓硫酸将其转化为(NH4)2SO4 ：

CO(NH2)2 + 2H2SO4 = (NH4)2SO4 + CO2↑ + SO3↑ CO(NH2)2+ H2SO4 + H2O = (NH4)2SO4 + CO2↑

尿素CO(NH2)2经浓硫酸消化后转化为(NH4)2SO4，过量的H2SO4以甲基红作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。 2. NH4+是弱酸，不能被强碱直接滴定，要把弱酸强化

弱酸的强化 NH4+是一个弱酸，Ka=5.6×10-10，也不满足cKa≥10-8弱酸直接被准确滴定的条件，可用甲醛将其转化。4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O

由于生成的(CH2)6N4H+(K

一、植物全氮测定

（一）H2SO4-H2O2消煮法

1、适用范围

本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。

2、方法提要

植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。

3、试剂

（1）硫酸(化学纯,比重1.84);

（2）30% H2O2(分析纯)。

4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。

5、操作步骤

称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,

···科技20109

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牛奶尿素氮含量不同测定方法比较研究

王东卫1,2，曹志军1，王之盛2，黄文明1，李胜利1，王瑜3，温万3，邵怀峰3

（1．中国农业大学动物科学技术学院，北京

100193；2.四川农业大学动物营养研究所，雅安

3.宁夏回族自治区畜牧工作站，银川750004）

文献标识码：A

文章编号：1004－4264（2010）09－0055－03

625014；

中图分类号：TS252.1

摘要：本研究的目的是比较不同测定方法对牛奶尿素氮含量的影响。分别采用红外法（Foss4000）、二乙酰-肟法及不同去蛋白处理的尿素氮试剂盒法测定奶样中尿素氮含量（n=50）。结果表明，红外法、二乙酰-肟法、尿素氮试剂盒水溶法的测定结果之间差异不显著（P>0.05）。试剂盒法中，三氯乙酸水溶液测定的牛奶尿素氮值显著高于乙醚溶解法的测定结果值（P<0.01）。因此，实验室中可以采用二乙酰-肟法和尿素氮试剂盒水溶法测定牛奶尿素氮含量。关键词：牛奶尿素氮；红外法；二乙酰-肟法；尿素氮试剂盒法

牛奶尿素氮（MUN）不仅可以监测奶牛日粮能氮平衡、蛋白需要量和氮利用率，还可以作为提高奶牛繁殖性能的指标，加快奶牛育

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牛奶尿素氮含量不同测定方法比较研究

王东卫1,2，曹志军1，王之盛2，黄文明1，李胜利1，王瑜3，温万3，邵怀峰3

（1．中国农业大学动物科学技术学院，北京

100193；2.四川农业大学动物营养研究所，雅安

3.宁夏回族自治区畜牧工作站，银川750004）

文献标识码：A

文章编号：1004－4264（2010）09－0055－03

625014；

中图分类号：TS252.1

摘要：本研究的目的是比较不同测定方法对牛奶尿素氮含量的影响。分别采用红外法（Foss4000）、二乙酰-肟法及不同去蛋白处理的尿素氮试剂盒法测定奶样中尿素氮含量（n=50）。结果表明，红外法、二乙酰-肟法、尿素氮试剂盒水溶法的测定结果之间差异不显著（P>0.05）。试剂盒法中，三氯乙酸水溶液测定的牛奶尿素氮值显著高于乙醚溶解法的测定结果值（P<0.01）。因此，实验室中可以采用二乙酰-肟法和尿素氮试剂盒水溶法测定牛奶尿素氮含量。关键词：牛奶尿素氮；红外法；二乙酰-肟法；尿素氮试剂盒法

牛奶尿素氮（MUN）不仅可以监测奶牛日粮能氮平衡、蛋白需要量和氮利用率，还可以作为提高奶牛繁殖性能的指标，加快奶牛育

土壤碱解氮含量的测定

实训九 土壤碱解氮含量的测定

一、目的要求

土壤碱解氮包括无机态氮和部分有机质中医分解的、比较简单的有机态氮，它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质的总和。它能反映出土壤近期内氮素供应情况，所以又称为土壤有效氮。测定土壤碱解氮的含量对了解土壤的供氮能力，指导合理施肥具有一定意义。

通过实验，了解其测定原理，掌握其测定方法和基本操作技能，并能比较准确地测定出土壤碱解氮的含量。

二、方法原理

扩散皿中，用1.2mol/LNaOH（水田）或1.8mol/LNaOH（旱土）处理土壤，使易水解态氮（潜在有效氮）碱解转化为NH3，NH3扩散后为H2BO3所吸收，再用标准酸溶液滴定，计算出土壤中碱解氮的含量。

水田土壤中硝态氮极少，不需加硫酸亚铁粉，用1.2mol/LNaOH碱解即可。但测定旱地土壤中碱解氮含量时，必须加硫酸亚铁，使硝态氮还原为铵态氮。同时，由于硫酸亚铁本身能中和部分NaOH，因此不需用1.8mol/LNaOH。

三、主要仪器

扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、2ml吸管、分析天平（0.001g）。

四、试剂配制

1. 2%硼酸溶液 称取20g硼酸，用约60℃的热蒸馏水溶解，冷却后稀释至1000ml，最后用稀盐酸或氢