物理化学实验思考题及参考答案乙酸乙酯

1、旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数

1. 简述旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数的实验原理。 答：蔗糖在水中转化为葡萄糖与果糖，其反应为：

HC12H22O11?蔗糖??H2O???C6H12O6?葡萄糖??C6H12O6?果糖?

?由于水是大量存在的，H+是催化剂，反应中它们浓度基本不变，因此蔗糖在酸性溶液中的转化反应是准一级反应。

lnc?lnc0?kt

由一级反应的积分方程可知，在不同时间测定反应物的相应浓度，并以lnc对t作图，可得一直线，由直线斜率可得k。然而反应是不断进行的，要快速分析出反应物的浓度是困难的。但蔗糖及其转化产物，都具有旋光性，而且它们的旋光能力不同，故可以利用体系在反应进程中旋光度的变化来度量反应的进程。

溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力、溶剂性质、溶液浓度、样品管长度及温度等均有关，当其他条件均固定时，α＝βc。

在某一温度下测出反应体系不同反应时刻t时的at及a∞，以ln得反应速率常数k，半衰期t12??t????对t作图可得一直线，从直线斜率即可求

?ln2k。

2. 在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中，如果所用蔗糖不纯，对实验有何影响？ 答：本实验通过旋光度的测定来测蔗糖反应速率，蔗糖是右旋性

实验七十 恒温水浴组装及性能测试

1. 简要回答恒温水浴恒温原理是什么？主要由哪些部件组成？它们的作用各是什么？

答：恒温水浴的恒温原理是通过电子继电器对加热器自动调节来实现恒温的目的。当恒温水浴因热量向外扩散等原因使体系温度低于设定值时，继电器迫使加热器工作，到体系再次达到设定温度时，又自动停止加热。这样周而复始，就可以使体系的温度在一定范围内保持恒定。

恒温水浴主要组成部件有：浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件和温度控制器。浴槽用来盛装恒温介质；在要求恒定的温度高于室温时，加热器可不断向水浴供给热量以补偿其向环境散失的热量；搅拌器一般安装在加热器附近，使热量迅速传递，槽内各部位温度均匀；温度计是用来测量恒温水浴的温度；感温元件的作用是感知恒温水浴温度，并把温度信号变为电信号发给温度控制器；温度控制器包括温度调节装置、继电器和控制电路，当恒温水浴的温度被加热或冷却到指定值时，感温元件发出信号，经控制电路放大后，推动继电器去开关加热器。

2. 恒温水浴控制的温度是否是某一固定不变的温度？

答：不是，恒温水浴的温度是在一定范围内保持恒定。因为水浴的恒温状态是通过一系列部件的作用，相互配合而获得的，因此不可避免的存在着不少滞

1、旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数

1. 简述旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数的实验原理。 答：蔗糖在水中转化为葡萄糖与果糖，其反应为：

HC12H22O11?蔗糖??H2O???C6H12O6?葡萄糖??C6H12O6?果糖?

?由于水是大量存在的，H+是催化剂，反应中它们浓度基本不变，因此蔗糖在酸性溶液中的转化反应是准一级反应。

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由一级反应的积分方程可知，在不同时间测定反应物的相应浓度，并以lnc对t作图，可得一直线，由直线斜率可得k。然而反应是不断进行的，要快速分析出反应物的浓度是困难的。但蔗糖及其转化产物，都具有旋光性，而且它们的旋光能力不同，故可以利用体系在反应进程中旋光度的变化来度量反应的进程。

溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力、溶剂性质、溶液浓度、样品管长度及温度等均有关，当其他条件均固定时，α＝βc。

在某一温度下测出反应体系不同反应时刻t时的at及a∞，以ln得反应速率常数k，半衰期t12??t????对t作图可得一直线，从直线斜率即可求

?ln2k。

2. 在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中，如果所用蔗糖不纯，对实验有何影响？ 答：本实验通过旋光度的测定来测蔗糖反应速率，蔗糖是右旋性

乙酸乙酯的制备

[适用对象] 中药学(知识产权保护方向)、中药资源与开发、环境科学、药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学（国际交流方向）专业 [实验学时] 8学时

一、实验目的

1． 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。 2． 掌握蒸馏。分液漏斗的使用等操作。

二、实验原理

反应式：

CH3COOH+浓HC2H5OH2SO4110-140CH3COOC2H5+H2O

副反应：

浓H2SO42CH3CH2OH140CH3CH2OCH2CH3+H2O

浓H2SO4CH3CH2OH[O]CH3CHO+SO2+H2O|浓H2SO4|[O]CH3COOHSO2+H2OH2SO3

三、仪器设备

三颈瓶、滴液漏斗、温度计、蒸馏弯管、直形冷凝管、锥形瓶、分液漏斗、蒸馏瓶

四、相关知识点

1．本实验所采用酯化方法，仅适用于合成一些沸点较低的酯类。

优点是能连续进行，用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。对于沸点较低的酯类，若采用相应的酸和醇回流加热来制备，常常不够理想。

2．滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，检查是否漏液，以免漏液，引起火灾。

3．温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时，

乙酸乙酯的制备

四、相关知识点

1．本实验所采用酯化方法，仅适用于合成一些沸点较低的酯类。优点是

能连续进行，用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。对于沸点较低的酯类，若采用相应的酸和醇回流加热来制备，常常不够理想。 2．滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，检查是否漏液，

以免漏液，引起火灾。

3．温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋

酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时，反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低。

4．用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，

否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故用饱和食盐水洗碳酸钠。

5．乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物，其组成及沸点如下表：

由上表可知，若洗涤不净或干燥不够时，都使沸点降低，影响产率。 如果在70－72度蒸出的馏出液较多时，可另外收集，重新除醇，干燥除水和重蒸馏。

a) 假如浓硫酸有机物混合不均匀，加热时往往会使有机物炭化，溶液发黑。

b) 假如未冷却，低沸点的乙酸乙酯易因挥发而损失。

馏出液主要是乙酸乙酯，同时含有少量水。乙醇。乙醚和

实验八十三 最大泡压法测定溶液的表面张力

1、简述最大泡压法测定溶液的表面张力的实验原理。 答：实验装置如图83-4所示。

将被测液体装于测定管中，打开滴液瓶活塞缓缓放水抽气，系统不断减压，毛细管出口将出现一小气泡，且不断增大。若毛细管足够细，管下端气泡将呈球缺形，液面可视为球面的一部分。随着小气泡的变大，气泡的曲率半径将变小。当气泡的半径等于毛细管的半径时，气泡的曲率半径最小，液面对气体的附加压力达到最大，如图5所示。

在气泡的半径等于毛细管半径时：p内＝p外

气泡内的压力： p内=p大气-2γ/r 气泡外的压力： p外=p系统+ρgh

实验控制让毛细管端口与液面相切，即使h=0，p外= p系统

根据附加压力的定义及拉普拉斯方程，半径为r的凹面对小气泡的附加压力为

△pmax = p大气- p系统= p最大=2γ/r （6）

于是求得所测液体的表面张力为

???pmax?K'?pmax （7）

此后进一步抽气，气泡若再增大，气泡半径也将增大，此时气泡表面承受的压力差必然减小，而测定管中的压力差却在进一步加大，所以导致气泡破裂从液体内部逸出。最大压力差可用数字式压力差仪直

实验八十三 最大泡压法测定溶液的表面张力

1、简述最大泡压法测定溶液的表面张力的实验原理。 答：实验装置如图83-4所示。

将被测液体装于测定管中，打开滴液瓶活塞缓缓放水抽气，系统不断减压，毛细管出口将出现一小气泡，且不断增大。若毛细管足够细，管下端气泡将呈球缺形，液面可视为球面的一部分。随着小气泡的变大，气泡的曲率半径将变小。当气泡的半径等于毛细管的半径时，气泡的曲率半径最小，液面对气体的附加压力达到最大，如图5所示。

在气泡的半径等于毛细管半径时：p内＝p外

气泡内的压力： p内=p大气-2γ/r 气泡外的压力： p外=p系统+ρgh

实验控制让毛细管端口与液面相切，即使h=0，p外= p系统

根据附加压力的定义及拉普拉斯方程，半径为r的凹面对小气泡的附加压力为

△pmax = p大气- p系统= p最大=2γ/r （6）

于是求得所测液体的表面张力为

???pmax?K'?pmax （7）

此后进一步抽气，气泡若再增大，气泡半径也将增大，此时气泡表面承受的压力差必然减小，而测定管中的压力差却在进一步加大，所以导致气泡破裂从液体内部逸出。最大压力差可用数字式压力差仪直

物理化学实验思考题及答案

【篇一：物理化学实验所有课后习题和思考题答案】

t>1. 在本实验中，哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这些热交换对实验结果有何影响？如何校正？

提示：盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。

2. 固体样品为什么要压成片状？萘和苯甲酸的用量是如何确定的？ 提示：压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。

3. 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些?

提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松、氧气不足会造成燃不尽。

4. 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些? 本实验成功的关键因素是什么?

提示：能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。本实验成功的关键：药品的量合适，压片松紧合适，雷诺温度校正。

5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项？ 提示：阅读《物理化学实验》教材p217-220 实验二 凝固点降低法测定

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实验一 燃烧热的测定

1．搅拌太慢或太快对实验结果有何影响？

答案：搅拌的太慢，会使体系的温度不均匀，体系测出的温度不准，实验结果不准，搅拌的太快，会使

体系与环境的热交换增多，也使实验结果不准。

2．蔗糖的燃烧热测定是如何操作的？燃烧样品蔗糖时，内筒水是否要更换和重新调温？

答案：用台秤粗称蔗糖0.5克,压模后用分析天平准确称量其重量。操作略。内筒水当然要更换和重新

调温。

3．燃烧皿和氧弹每次使用后，应如何操作？ 答案：应清洗干净并檫干。

4．氧弹准备部分，引火丝和电极需注意什么？

答案：引火丝与药片这间的距离要小于5mm或接触，但引火丝和电极不能碰到燃烧皿，以免引起短路，

致使点火失败。

5．测定量热计热容量与测定蔗糖的条件可以不一致吗？为什么？

答案：不能，必须一致，否则测的量热计的热容量就不适用了，例两次取水的量都必须是3.0升，包括

氧弹也必须用同一个，不能换。

6．实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？

答案：有热损耗，搅拌适中，让反应前内筒水的温度比外筒水低，且低的温度与反应后内筒水的温度比

外筒高的温度差不多相等。

7．药片是否需要干燥?药片压药片的太松和太紧行不行? 答案：需要干燥，否则称量有误差，且燃烧不完全。不行。 8

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实验一 燃烧热的测定

1．搅拌太慢或太快对实验结果有何影响？

答案：搅拌的太慢，会使体系的温度不均匀，体系测出的温度不准，实验结果不准，搅拌的太快，会使

体系与环境的热交换增多，也使实验结果不准。

2．蔗糖的燃烧热测定是如何操作的？燃烧样品蔗糖时，内筒水是否要更换和重新调温？

答案：用台秤粗称蔗糖0.5克,压模后用分析天平准确称量其重量。操作略。内筒水当然要更换和重新

调温。

3．燃烧皿和氧弹每次使用后，应如何操作？ 答案：应清洗干净并檫干。

4．氧弹准备部分，引火丝和电极需注意什么？

答案：引火丝与药片这间的距离要小于5mm或接触，但引火丝和电极不能碰到燃烧皿，以免引起短路，

致使点火失败。

5．测定量热计热容量与测定蔗糖的条件可以不一致吗？为什么？

答案：不能，必须一致，否则测的量热计的热容量就不适用了，例两次取水的量都必须是3.0升，包括

氧弹也必须用同一个，不能换。

6．实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？

答案：有热损耗，搅拌适中，让反应前内筒水的温度比外筒水低，且低的温度与反应后内筒水的温度比

外筒高的温度差不多相等。

7．药片是否需要干燥?药片压药片的太松和太紧行不行? 答案：需要干燥，否则称量有误差，且燃烧不完全。不行。 8