药物分析考试重点

1.标准品: 用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品指用于生物检定、抗 生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。

2.空白试验: 在与供试品试验完全相同的条件下除不加供试品外其它试剂均 同样加入而进行的试验

3.鉴别试验: 根据药物的分子结构、理化性质采用化学、物理化学或生物方法 来药物的真伪。

4.灵敏度反应: 一定条件下在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品反应 对这一要求所能满足的程度。

5.热分析法: 在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技 术。

6.差示扫描量热法: 在程序控制温度下测量传输给待测物质和参比物的能量差 与温度或时间关系的一种技术。

7灵敏度法: 在供试品溶液中加入一定量的试剂在一定反应条件下不得有正 反应出现从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。

8.比较法: 指取供试品一定量依法检查测定特定待检杂质的参数与规定的限量 比较不得更大

9重复性: 在较短时间间隔内在相同的操作条件下由同一分析人员测定所得结 果的精密度

10重现性: 在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度

11.中间精密度:在同一实验室由于实验室内部条件的改变如不同时间由

一、练习思考题

1、什么是药品质量标准？我国目前有哪些法定的药品质量标准？

2、药典的内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？

3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？在内容编排上与中国药典有什么不同（举2~3例）？

4、药物分析的主要目的是什么？

5、试述药品检验程序及各项检验的意义？

6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？

7、中国药典附录包括哪些内容？

8、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？

9、制订药品质量标准的原则是什么？

10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？

11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？

12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？

13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？

14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？

15、什么叫标准品？什么叫对照品？

16、0.1mol/L氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）有何区别？

17、溶液的百分比用“%”符号表示，单位是什么？

18、“某溶液（1→10）”指多少浓度的溶液？

19、药品质量标准中“精密称取某药物若干”，系指允许的取用量范围是多少？

20、什么叫空白实验？剩余滴定法中的空白试验与直接滴定法中的空白试验有何不

1、药物中杂质的来源有哪些？试举例说明

答：①生产过程引入的杂质：原料不纯或未反应完全，反应的中间体与反应副产物在精制时未能完全除去而引入的杂质。例如碳酸酐酶抑制药双氯非那胺，在合成工艺中，可能因原料未反应完全而引入邻二氯苯，可能因为二氯磺酰氯胺解产生氯化铵，如果未洗净则引入氯化铵。在生产过程中，所用的试剂、溶剂、还原剂等可能会残留在产品中而成为杂质。

②贮藏工程中引入的杂质：在温度、湿度、日光、空气等外界条件影响下，或因微生物的作用,引起药物发生变化，使药物中产生有关的杂质。如利血平在贮存过程中，光照和有氧的存在下均易氧化变质；VC在贮存期间易变质。

2、阿司匹林及其片剂为何采用不同的含量测定方法，如片剂也采用原料药的分析方法，会产生什么影响？

答：因为原料药里面阿司匹林的量可以达到99%以上，用滴定也很方便。片剂的含量很少，如果用滴定就要取用很多片，才能达到滴定要求的误差范围，而且灵敏度也不高。用紫外灵敏度高很多。 3、简述二乙基二硫代氨基甲酸银法[Ag(DDC)]法检查砷盐的原理

答：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，砷化氢导出后与Ag-DDC作用，生成红色胶态银，同时在相同条件下使一定量标准砷

第一章 总论

一、中药有效成分的提取 （一）常用溶剂的特点：

环己烷，石油醚，苯，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，正丁醇，丙酮，乙醇，甲醇

极性：小 ————大

亲脂性：大 ———— 小

亲水性：小 ———— 大

1． 比水重的有机溶剂：氯仿

2． 与水分层的有机溶剂：环己烷 ~ 正丁醇 3． 能与水分层的极性最大的有机溶剂：正丁醇 4． 与水可以以任意比例混溶的有机溶剂：丙酮 ~ 甲醇 5． 极性最大的有机溶剂：甲醇 6． 极性最小的有机溶剂：环己烷 7． 介电常数最小的有机溶剂：石油醚

8． 常用来从水中萃取苷类、水溶性生物碱类成分的有机溶剂：正丁醇 9． 溶解范围最广的有机溶剂：乙醇

（二）各种提取方法：

常见的提取方法有：溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法。其中，溶剂提取法应用最广。

1． 溶剂提取法

（1）溶剂提取法的原理：根据相似者相溶原理，选择与化合物极性相当的溶剂将化合物从植物组织中溶解出来，同时，由于某些化合物的增溶或助溶作用，其极性与溶剂极性相差较大的化合物也可溶解出来。 （2）

一、美容药物：以美容为目的，用于美容治疗、保健和维护人体健美而使用的药用物质及其制剂。能够与机体相互作用，具有体内过程。

二、透皮吸收

1、外用美容药物透皮吸收：美容药物制剂涂于皮肤后，其有效药物成分经释放、透入皮肤并到达皮肤组织深部发挥药物作用的过程。其有效药物成分尽量减少甚至避免其进入体循环，从而提高疗效，降低毒副作用。

2、透皮吸收途径：经表皮直接透入：细胞通路、细胞间通路 经皮肤附属器（毛囊、皮脂腺和汗腺）透入

3、透皮吸收过程：1.由基质向角质层的分配 2.通过角质层的转运

3.从角质层向活性表皮的分配 4.通过活性表皮/真皮的转运 5.体循环分布和消除

4、影响外用美容药物透皮吸收的因素： （一）药物的化学结构与理化性质：

1、药物的化学结构

前体药物：无药物活性但具有优良的透皮吸收性，透皮吸收后经生物转化（酶反

应或机体内其他反应）生成原来的活性药物。

2、药物的分子量和油/水分配系数

药物的油/水分配系数——药物在油相和水相中的分配比例，反映了药物

第一章

一、填空题

1． 中国药典的主要内容由 凡例 、 正文 、 附录 和 索引 四部分组成。 2． 目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。

3． “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 千分之一 ；“称定”系指称取重量应准确至

所取重量的 百分之一 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 ±10％ 。 4． 药物分析主要是采用 物理学、 化学、 物理化学 或 生物化学 等方法和技术，研究化学

结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成 分的含量测定等。所以，药物分析是一门 研究与发展药品质量控制 的方法性学科。 5． 判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定 三者的检验结果。 6． 药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。

二、选择题

1． 《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。

(A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)G

2012年执业药师考试——药物分析考试大纲

药物分析

药物分析部分的考试内容主要包括以下几个方面： 1.药典和药物分析的基本知识。2.常用的分析方法及其在药品检验中的应用。3.药物的杂质检查。4.常用药物及其制剂的分析。5.体内样品中药物的分析。

2012年执业药师考试——药物分析考试大纲

(1)化学计量点 1.滴定曲线 (2)滴定突跃 (1)指示剂的变色原理 2.指示剂 (一)酸碱滴定法 3.滴定液 (2)常用的酸碱指示剂 (1)盐酸滴定液的配制与标定 (2)硫酸滴定液的配制与标定 (3)氢氧化钠滴定液的配制与标定 (1)直接滴定法 4.应用 (2)间接滴定法 (1)常用溶剂 (2)高氯酸滴定液的配制与标定 1.非水碱量法 四、滴定 (二)非水溶液滴定法 分析法 2.非水酸量法

(3)常用指示剂 (4)应用 (1)常用溶剂 (2)甲醇钠滴定液的配制与标定 (3)常用指示剂 (4)应用 (1)滴定方法 1.碘量法 (2)滴定液的配制与标定 (3)应用 (1)滴定方法 (三)氧化还原滴定法 2.铈量法 (2)滴定液的配制与标定 (3)应用 (1)滴定方法 (2)影响滴定的因素及指示终点的方法 3.亚硝酸钠滴定法 (3)滴定液的配制与标定 (4)应用 1.

… … … … … … … …名…姓… … 线 . … … … … … … … … … 封号.…学… … … … … … … … … 密 … … … …级…班… … … … ……

开平机电学校2012至2013学年第一学期期末试卷

课程名称药物分析 使用班级11药剂 (考试时间90分钟）

一 二 三 四 五 六 七 八 九 十 总分 阅卷人

一、A型题(最佳选择题)。每题的备选答案中只有一个最佳答案。（共40分，每小题2分）

1．药物分析是药学领域的一个重要组成部分，其研究的目的是（ ） A、保证用药的安全性和有效性 B、提高药物分析的研究水平

C、提高药物的经济效益 D、保证药物的绝对纯净 E、提高药物的疗效 2．《中国药典》2005年版规定，“称取0.1g”是指（ ） A、称取重量可为0.05-0.15g B、称取重量可为0.06-0.14g C、称取重量可为0.07-0.13g D、称取重量可为0

第一、二章习题

一、选择题

1.用不透光的容器包装（ ）。

A.阴凉处 B.遮光 C.冷处 D.密闭 E.凉暗处 2.2-10℃（ ）。

A.阴凉处 B.避光 C.冷处 D.密闭 E.凉暗处

3.药典规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”是指（ ）

A.取经过干燥的供试品进行试验 B.取除去溶剂的供试品进行试验 C.取经过干燥失重的供试品进行试验 D.取供试品的无水物进行试验

E.取未经干燥的供试品进行试验，再根据测得的干燥失重在计算时从取样量中扣除 4.物理常数测定法属于中国药典哪部分内容（ ）。

A.通用检测方法 B.制剂通则 C.正文 D.一般鉴别和特殊鉴别 E.凡例 5.《药品生产质量管理规范》英文缩写为（ ） A.GLP B.GCP C.GMP D.GAP E.GSP 6.乙醇未指明浓度时，均系指（ ）（v/v）的乙醇。 A.50% B.95% C.98% D.无水乙醇 E.100% 7. 药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确到所取质量的（ ） A.百分

第一章

药品质量标准：国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是国家法定的监督和检验药品质量的依据。

药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据。 一，药品质量标准体系：

中国药典（疗效确切，广泛应用，质量可靠） 局颁（国家食品药品监督管理局）标准 临床研究用标准（临床研究） 暂行标准（试生产）

试行标准（正式生产初期）---试生产两年后 地方标准整理提高后的品种

企业标准：使用非成熟（非法定）方法，标准规格高于法定标准

二，依据：药品质量管理规范：药品质量的全面控制涉及到药物的研究、生产、供应、临床和检验各环节。

药典：记载药品质量标准的法典；国家监督、管理药品质量法定技术标准；具法律的约束力 药典和药品质量标准的特点

法定性（权威性）、 科学性（规范性）、时代性（局限性） 解释，使用药典基本原则

凡例 规定正文，附录共性问题

药品质量标准 制剂质量标准

正文 生制品质量标准 药店内容：

制剂通则