药物合成反应实验注意事项

内行会看,就不说了

格氏反应注意事项

1、格氏反应

卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一，它是由法国化学家格林尼亚(V．Grignard)发明的。

1871年，格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。当他在里昂(Lyons)大学学习时，曾师从巴比亚(P．A．Barbier)教授。当时，巴比亚主要从事有机锌化合物的研究，他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌，这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。后来，巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试，也获得相似的金属有机化合物，不过反应条件比较苛刻。于是。巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。研究发现，用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以方便地得到新的化合物，不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应，反应产物经水解后可以得到相应的醇。其反应过程可表示为：

后来的研究表明，烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于许多反应，应用范围极广，因而很快成为有机合成

药物合成反应实验指导

黄石理工学院医学院

药学教研室

2009年7月

前 言

我国加入世界贸易组织（WTO）以来，制药行业迎来难得的发展机遇，也面临着前所未有的挑战。我国的药物研究正经历着一个从仿制为主到创制新药为主的历史性转变时期，如何抓住机遇，顺利实现这个历史性转变，关键在于创新型人才的培养。依据药物合成反应教学大纲的要求编定了本实验指导用书，目的是通过实验加深理解药物合成反应的基本理论和基本知识，掌握合成药物的基本方法，掌握对药物进行结构改造与修饰的基本方法，进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识，培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯。

本实验指导适用于药学本科专业实验教学使用。

本实验指导用书是药学教研室教学经验的集体总结，限于水平，难免有误，我们要在使用过程中不断总结经验，收集反映，以便进一步修正提高。

2009年7月

2

目 录

实验一 ·······················································································································

重氮化反应的火灾危险性

重氮化反应所产生的重氮盐，在温度稍高或光的作用下，即易分解，有的甚至在室温时也能分解，每当温度升高10C，其分速度便加快2倍。在干燥状态下，有些重氮盐不稳定，活力大，受热或摩擦、撞击，能分解爆炸。 含重氮盐的溶液若洒落在地上、蒸汽管道上，干燥后亦能燃烧或

重氮化反应所产生的重氮盐，在温度稍高或光的作用下，即易分解，有的甚至在室温时也能分解，每当温度升高10C，其分速度便加快2倍。在干燥状态下，有些重氮盐不稳定，活力大，受热或摩擦、撞击，能分解爆炸。

含重氮盐的溶液若洒落在地上、蒸汽管道上，干燥后亦能燃烧或爆炸。重氮化反应使用的亚硝酸钠是二级无机氧化剂，在175C时分解，能引起有机物燃烧或爆炸，亚硝酸钠还具有还原剂的性质，遇比他强的氧化剂能被戽化而导致燃烧或爆炸；在重氮化反应时，若温度过高，亚硝酸钠的投料过快和过量，会增加亚硝酸的浓度，加速物料的分解，产生大量的氧气体，亦有引起爆炸着火的危险。

第一，注意温度，最好实测用电子显示。在通盐水降温的情况下准备些冰，随时往釜里加。一般最好零度以下。

第二控制亚钠滴加速度，不要太快。一般控制到五十分左右。如果出现冒红烟现象，应停止滴加。可能温度高了或搅拌速度慢搅

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实验步骤和注意事项

实验步骤和注意事项：

1、认识光具座，将实验器材按蜡烛、凸透镜、光屏的顺序放置． (将凸透镜放在中间整数的位置上)

2、注意调节它们的高度，使烛焰、透镜中心和光屏中心在一条与光具座平行的直线上．（原因是什么？）

3、将蜡烛火焰与透镜的距离由远及近，即物距由大到小移动．观察成像特点并记录． (注意: 1、尽量多次测量； 2、光屏上的像必须调到最清晰的状态。

) 分析数据，比较物距和焦距的关系，得出成放大、倒立像的条件和缩小、倒立像的条件．成像的特点透镜焦距物距 u （范围）像距 v (范围) 正立、倒立放大、缩小虚像、实像u2f 2f vf 倒立缩小实像 U=2f v=2f 倒立等大实像 2f uf v2f 倒立放大实像 U=f / 不成像 f=10cm uf / 正立放大虚像特别注意以下问题：

（1）在物距是两倍焦距时成的像不和物体大小相等。

（2）物体在一倍焦距上不能成像的原因。

（3）物

食品化学实验相关事项

一、实验室规则

1．每个同学都应该自觉遵守课堂纪律，维护课堂秩序，不迟到，不早退，不大声谈笑。不穿高跟鞋和皮肤暴露较多的衣服。

2．实验前必须认真预习，熟悉本次实验的目的、原理、操作步骤，懂得每一操作步骤的意义和了解所用仪器的使用方法，否则不能开始实验。

3．实验过程中要听从教师的指导，严肃认真地按操作规程进行实验，并把实验结果和数据及时、如实记录在实验记录本上，文字要简练、准确。完成实验后经教师检查同意，方可离开实验室。

4．实验台面应随时保持整洁，仪器、药品摆放整齐。公用试剂用完后，应立即盖严放回原处。勿使试剂、药品洒在实验台面和地上。实验完毕，仪器洗净放好，将实验台面抹拭干净，才能离开实验室。

5．使用仪器、药品、试剂和各物品必须注意节约。洗涤和使用仪器时，应小心仔细，防止损坏仪器。使用贵重精密仪器时，应严格遵守操作规程，发现故障须立即报告教师，不得擅自动手检修。

6．实验室内严禁吸烟、进食！加热用的电炉应随用随关，严格做到：人在炉火在，人走炉火关。乙醇、丙酮、乙醚等易燃品不能直接加热，并要远离火源操作和放置。实验完毕，应立即拨去电炉开关和关好水笼头，拉下电闸。离开实验室以前应认真、负责地进行检查水电，严防发生安全

资源二室四平地区二类调查注意事项

1、外业前，各组组长负责检查各项资料及工作程序准备是否齐全。各单位要与

相临单位进行接图，防止外业出现错、漏。

2、应充分收集利用局方掌握的与本次调查相关的各种资料和信息，对调查单位的情况进行充分的了解，保证工作的顺利开展。

3、样地除落入大片耕地外，其它都应现地落实。改设样地的GPS坐标值一般应为“00”点。样地地类是按中心点小班地类确定，当样地落在小班边缘时要注意地类的确定。

4、样地应进行有林地成数计算，计算过程可记录在样地最后一页（即样地位置图的背面），精确到0.1。

5、当一个乡镇内含有多个国营林场时，要注意区分。

6、各级被调查单位驻址、非林地小班的四旁树、新修建的主要道路和水渠等，调查时不要漏。部分道路和渠在卫片上分辨不清的，要现地落实，并及时修改线图。

7、林带不要含跨公路、铁路、水渠等扣面积的非林地线性小班。

8、明确小班因子借用条件。林带小班借用因子后，林带宽度仍需实测。借用的小班号在备注栏注明。

9、做样圆时，严格用皮尺实测样木距离，禁止目测。

10、能使用PDA调绘的，要注意原始数据（包括小班、样圆、样带、角规、踩点

数据）的备份，注意严格按程序要求的步骤操作，避免因操作失误引起错误。

资源二室四平地区二类调查注意事项

1、外业前，各组组长负责检查各项资料及工作程序准备是否齐全。各单位要与

相临单位进行接图，防止外业出现错、漏。

2、应充分收集利用局方掌握的与本次调查相关的各种资料和信息，对调查单位的情况进行充分的了解，保证工作的顺利开展。

3、样地除落入大片耕地外，其它都应现地落实。改设样地的GPS坐标值一般应为“00”点。样地地类是按中心点小班地类确定，当样地落在小班边缘时要注意地类的确定。

4、样地应进行有林地成数计算，计算过程可记录在样地最后一页（即样地位置图的背面），精确到0.1。

5、当一个乡镇内含有多个国营林场时，要注意区分。

6、各级被调查单位驻址、非林地小班的四旁树、新修建的主要道路和水渠等，调查时不要漏。部分道路和渠在卫片上分辨不清的，要现地落实，并及时修改线图。

7、林带不要含跨公路、铁路、水渠等扣面积的非林地线性小班。

8、明确小班因子借用条件。林带小班借用因子后，林带宽度仍需实测。借用的小班号在备注栏注明。

9、做样圆时，严格用皮尺实测样木距离，禁止目测。

10、能使用PDA调绘的，要注意原始数据（包括小班、样圆、样带、角规、踩点

数据）的备份，注意严格按程序要求的步骤操作，避免因操作失误引起错误。

实验室安全注意事项

1、 不得私自拉接临时供电线路。

2、不准使用不合格的电器设备，室内不得有裸漏的电线，应随时保持电器及电线的干燥。

3、新购的电器使用前必须全面检查，防止因运输震动使电线连接松动，确认没问题并接好地线后方可使用。

4、使用电烘箱和高温炉时，必须确认自动控温装置可靠，同时还需人工定时监测温度，以免温度过高，不得把含有大量易燃易爆溶剂的物品送入烘箱和高温炉内加热。

5、电源或电器的保险丝烧断时，应先查明原因排除故障后，再按原负荷换上适宜的保险丝，不得用铜丝代替。

6、使用高压电源工作时要穿绝缘鞋，戴绝缘手套并站在绝缘垫上。

7、擦拭电器设备前，应确认电源已全部切断，严禁用湿手接触电器和用湿布擦电门。

8、应建立用电检查制度，发现电器设备漏电要立即修理，绝缘损坏或线路老化要及时更换。

9、严禁在火焰、电热器具或其他热源附近放置易燃易爆等危险品。

10、及时关闭加热器具，烧热物品不得直接放在实验台上。

11、蒸发、蒸馏或回流易燃易爆物品时，分析人员不得擅自离开，不得用明火直接加热，应按沸点高低分别使用水浴、砂浴

并应注意室内通风以免蒸汽浓度过高。

12、使用和操作易燃易爆有毒物品时应在通风厨内进行，操作人员应戴安全防护用具。

13、倾倒或使用易燃易爆品时应远

附件1：

实验室各种安全注意事项

一、实验室防火安全

1．实验室内必须存放一定数量的消防器材，消防器材必须放置在便于取用的明显位置，指定专人管理，全体人员要爱护消防器材，并且按要求定期检查更换。

2．实验室内存放的一切易燃、易爆物品(如氢气、氮气、氧气等)必须与火源、电源保持一定距离，不得随意堆放。使用和储存易燃、易爆物品的实验室，严禁烟火。

3．不得乱接乱拉电线，不得超负荷用电，实验室内不得有裸露的电线头，严禁用金属丝代替保险丝；电源开关箱内不得堆放物品。

4．电器设备和线路、插头插座应经常检查，保持完好状态，发现可能引起火花、短路、发热和绝缘破损、老化等情况必须通知电工进行修理。电加热器、电烤箱等设备应做到人走电断。

5．使用电烙铁，要放在非燃隔热的支架上，周围不应堆放可燃物，用后立即拨下电源插头。

6．可燃性气体钢瓶与助燃气体钢瓶不得混合放置，各种钢瓶不得靠近热 源、明火，要有防晒措施，禁止碰撞与敲击，保持油漆标志完好，专瓶专用。使用的可燃性气瓶，一般应放置室外阴凉和空气流通的地方，用管道通入室内， 氢、氧和乙炔不能混放一处，要与使用的火源保持10m以上的距离。所有钢瓶都必须有固定装置固定，以防倾倒

7．实验室内未经批准、备案，不得使用大功率用电设备，以

美国旅游注意事项-1

特别注意：美国禁止携带打火机入境，美国交通部将打火机列入危险品，并禁

止将打火机装入经过安检的行李中。美国运输安全管理局将处理所有带到安检点的打火机。美国运输安全管理局强烈奉劝乘客在赶往机场前，仔细详尽地检查其随身行李和托运行李中是否携带了这些违禁物品。

一.出境须知：

1. 客人在出发前往机场前，请务必仔细检查护照、签证、机票（必须有确切的

回程日期）、邀请函、出境卡等一切出境证件、资料。上述物品请随身携带，切勿放于行李箱内； 2. 如在机场领取，请仔细检查一资料上的姓名是否正确，并妥善保管上述物品。 3. 携带的可拆卸变焦镜头相机、数码相机、录像机、笔记本电脑等请务必在中

国海关办理出关申报手续，并保管好申报单，手机等小件物品不用申报。如对带出物品拿不准是否应申报时，请向海关咨询。

4. 按照现行规定，每位客人出境时可携带5000美元或等值外币。

二.搭乘国际航班须知：

1. 旅行团机票属于团体机票，按照航空公司规定团队机票不能退，不能改、不能换。

2. 行李托运：免费托运两件行李（一件行李的三边之和在158厘米以内，两件

行李的三边之和不超过273厘米，每件行李的重量不超过20公斤）。乘客携带的利器，如小刀、指甲刀等请放在