仪器分析答案解析

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课后习题答案 第一章：绪论

1． 解释下列名词：

（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 （2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。

（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。

第三章光学分析法导论

1． 解释下列名词：

（1）原子光谱和分子光谱； （2）原子发射光谱和原子吸收光谱； （3）统计权重和简并度； （4）分子振动光谱

思考题和习题

第二章 样品采集和预处理

1、采样的基本原则是什么

答：必须使所取样品的组成与分析对象整体的平均组成一致。 2、何为“四分法”？

答：“四分法”是指将样品于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥形，每铲物料自圆锥顶端落下，使均匀地沿锥尖散落，不可使圆锥中心错位。反复转堆，至少三周，使其充分混合。然后将圆锥顶端轻轻压平， 摊开物料后，用十字板自上压下，分成四等份，取两个对角的等份，重复操作数次，直至样品的质量减至供分析用的数量为止。 3、样品预处理的总则是什么？

答：（1）完整保留待测组分，即样品预处理过程中，被测组分的损失要小至可以忽略不计；（2）消除干扰因素，将干扰组分减少至不干扰待测组分的测定；（3）防止污染，避免所用试剂和容器引入干扰物；（4）选用合适的浓缩和稀释方法，使待测组分的浓度落在分析方法的最佳浓度范围内；（5）所选的预处理方法应尽可能的环保、简便、省时。 4、测定样品中的无机成分时，常用的样品预处理方法有哪些？

答：常用的方法有稀释法、浸取法、强酸消化法、碱熔法、干灰化法、微波消解法等。稀释法是用稀释剂按一定的稀释比对样品进行稀释后直接测定。浸取法是使用浸取剂直接提取样品中的某一或某些元素，或元素的某种形态。强酸消化法

思考题和习题

第二章 样品采集和预处理

1、采样的基本原则是什么

答：必须使所取样品的组成与分析对象整体的平均组成一致。 2、何为“四分法”？

答：“四分法”是指将样品于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥形，每铲物料自圆锥顶端落下，使均匀地沿锥尖散落，不可使圆锥中心错位。反复转堆，至少三周，使其充分混合。然后将圆锥顶端轻轻压平， 摊开物料后，用十字板自上压下，分成四等份，取两个对角的等份，重复操作数次，直至样品的质量减至供分析用的数量为止。 3、样品预处理的总则是什么？

答：（1）完整保留待测组分，即样品预处理过程中，被测组分的损失要小至可以忽略不计；（2）消除干扰因素，将干扰组分减少至不干扰待测组分的测定；（3）防止污染，避免所用试剂和容器引入干扰物；（4）选用合适的浓缩和稀释方法，使待测组分的浓度落在分析方法的最佳浓度范围内；（5）所选的预处理方法应尽可能的环保、简便、省时。 4、测定样品中的无机成分时，常用的样品预处理方法有哪些？

答：常用的方法有稀释法、浸取法、强酸消化法、碱熔法、干灰化法、微波消解法等。稀释法是用稀释剂按一定的稀释比对样品进行稀释后直接测定。浸取法是使用浸取剂直接提取样品中的某一或某些元素，或元素的某种形态。强酸消化法

第一章 绪论

1、解释下列名词：

(1) 仪器分析和化学分析； (2) 标准曲线与线性范围 (3) 灵敏度、精密度、准确度和检出限

答：(1) 化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法，这类方法一般需要使用比较复杂的仪器。

(2) 标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度或含量的范围称为该方法的线性范围。

(3) 灵敏度：物质单位浓度或单位含量的变化引起响应信号值变化的程度； 精密度：指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所的测定结果的一致程度。 准确度：试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度。 检出限：某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法的对该物质的检出限。

2、对试样中某一成份进行五次测定，所得测定结果（单位ug /L)分别微0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。

（1）计算测定结果的相对标准偏差；

（2）如果试样中该成份的真实含量是0.38μg /mL,试计算测定结果的相对误差。 解：（1）依题意可得：

思考题和习题

第二章 样品采集和预处理

1、采样的基本原则是什么

答：必须使所取样品的组成与分析对象整体的平均组成一致。 2、何为“四分法”？

答：“四分法”是指将样品于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥形，每铲物料自圆锥顶端落下，使均匀地沿锥尖散落，不可使圆锥中心错位。反复转堆，至少三周，使其充分混合。然后将圆锥顶端轻轻压平， 摊开物料后，用十字板自上压下，分成四等份，取两个对角的等份，重复操作数次，直至样品的质量减至供分析用的数量为止。 3、样品预处理的总则是什么？

答：（1）完整保留待测组分，即样品预处理过程中，被测组分的损失要小至可以忽略不计；（2）消除干扰因素，将干扰组分减少至不干扰待测组分的测定；（3）防止污染，避免所用试剂和容器引入干扰物；（4）选用合适的浓缩和稀释方法，使待测组分的浓度落在分析方法的最佳浓度范围内；（5）所选的预处理方法应尽可能的环保、简便、省时。 4、测定样品中的无机成分时，常用的样品预处理方法有哪些？

答：常用的方法有稀释法、浸取法、强酸消化法、碱熔法、干灰化法、微波消解法等。稀释法是用稀释剂按一定的稀释比对样品进行稀释后直接测定。浸取法是使用浸取剂直接提取样品中的某一或某些元素，或元素的某种形态。强酸消化法

第二章 习题解答

1.简要说明气相色谱分析的基本原理

借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?

气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统． 气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的气路系统．

进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中．

3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?

答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.

所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变 （2）固定相改变会引起分配系数改变 （3）流动相流速增加不会引起分配系数改变 （4）相比减少不会引起分配系数改变

4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么

分分析部分）

例1. 用玻璃电极与甘汞电极构成下列电池，测量溶液的pH值。

（-）玻璃电极︱被测溶液‖甘汞电极（+），用pH=4.00的标准缓冲溶液测得电池的电动势0.15V，若测得两未知溶液的电动势分别（1）0.25V（2）-0.01V，求两未知液的pH值。 [解题分析] 玻璃电极是离子选择性电极的一种，它对溶液中的H+是阳离子，所以玻璃电极的电极电位满足下式：?玻?K?0.0592lgC?K-0.0592pH （25℃） H?当参比电极一定时，可以将其电极电位看作零进行计算。这样根据电池的电动势及参比电极的电极电位求得玻璃电极的电位，再利用比较法计算未知溶液的pH值。 [解题显示]设pH=4.00时的pH为pHs，其电动势为Es，玻璃电极的电位为?s；

（1）溶液时，电池电动势为Ex1，其玻璃电极电位为?x1，其pH为pHx1；

（2）溶液时，电池电位势为Ex2，其玻璃电极电位为?x2，其pH为pHx2，那么有下列方程式成立：

Es??参??s?0?（K-0.0592pHs）?-K?0.0592?4.00

Ex1??参??x1?0?（K-0.0592pH??K?0.0592pHx1）x1 Ex2??参??x2?0?（K-0.0592p

第七章 原子吸收光谱法

基本要求：掌握以下基本概念：共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、

积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限， 掌握原子吸收的测量、AAS的定量关系及定量方法， 了解AAS中的干扰及火焰法的条件选择， 通过和火焰法比较，了解石墨炉法的特点。

重点：有关方法和仪器的基本术语。

难点：AAS的定量原理，火焰法的条件选择。 参考学时：4学时

部分习题解答

10、用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度。各试液在加入镉标准溶液后，用水稀释至50mL，测得其吸光度如下表所示。求镉的浓度。

序号 1 2 3 4 试液的 体积/mL 20 20 20 20 加入镉标准溶液 （10μg·mL1）的体积/mL -吸光度 0.042 0.080 0.116 0.190 0 1 2 4

解：设镉的浓度为cx μg/ml

加入镉标的浓度c0分别为：c0 = 0, Ax = 0.042 c1?

c2?1?10502?10504?1050?0.2μg/ml A1 = 0.0

紫外－可见分光光度法 思 考 题 和 习 题

1．名词解释：吸光度、透光率、吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)、发色团、助色团、红移、蓝移。 吸光度：指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的对数，用来衡量光被吸收程度的一个物理量。吸光度用A表示。 透光率：透过透明或半透明体的光通量与其入射光通量的百分率。 吸光系数：单位浓度、单位厚度的吸光度

摩尔吸光系数：一定波长下C为1mol/L ，l为1cm时的吸光度值 百分吸光系数：一定波长下C为1%(w/v) ，l为1cm时的吸光度值

发色团：分子中能吸收紫外或可见光的结构单元，含有非键轨道和n分子轨道的电子体系，能引起π→π*跃迁和n→ π*跃迁，

助色团：一种能使生色团吸收峰向长波位移并增强其强度的官能团，如-OH、-NH3、-SH及一些卤族元素等。这些基团中都含有孤对电子，它们能与生色团中n电子相互作用，使π→π*跃迁跃迁能量降低并引起吸收峰位移。

红移和蓝移：由于化合物结构变化（共轭、引入助色团取代基）或采用不同溶剂后，吸收峰位置向长波方向的移动，叫红移（长移）；吸收峰位置向短波方向移动，叫蓝移（紫移，短移） 2．什么叫选择吸收？它与物质的分子结构

仪器分析的课后习题解答

第二章 习题解答

1借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2.气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的气路系统． 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．

3.答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变

（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变

4答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小

5解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。

（1）选择流动相最佳流速。（