炉水磷酸根的测定

磷酸根的测定 一、原理

1、 原理：

在酸性溶液中，经过氧化性酸的消化，将各种形态的磷转化成磷酸根离子（PO43-）。随之用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应，生成磷钼锑杂多酸、再用抗坏血酸把它们还原为深色钼蓝。 2、 干扰

砷酸盐与磷酸盐一样也生成钼蓝。0.1μg/ml的砷就会干扰测定。六价铬、二价铜、 亚硝酸盐能使结果低。 二、仪器与试剂

分光光度计 吸量管2ml 移液管10ml 容量瓶100ml 锥形瓶250ml 比色管25ml 擦镜纸 吸水纸 过硫酸铵（固体） 2mol/L硫酸 2mol/L盐酸 6mol/L氢氧化钠 1%酚酞

钼酸铵溶液：溶解20g（NH4）6MoO24·4H2O于500ml蒸馏水中，用塑料瓶在4℃时保存。

抗坏血酸溶液：0.1mol/L（溶解1.76g抗坏血酸于100ml蒸馏水中，转入棕色瓶， 如在4℃时保存，可维持一个星期不变）。

混合试剂：50ml 2mol/L硫酸，5ml酒石酸锑钾溶液，15ml钼酸铵溶液和30ml抗坏血酸溶液。混合前先让上述溶液达到室温，并按上述次序混合。在加入酒石酸锑钾或钼酸铵后，如混合试剂有混浊，须摇动混合试剂，并放置几分钟，至澄清为止。如在4℃时保

磷酸根的测定 一、原理

1、 原理：

在酸性溶液中，经过氧化性酸的消化，将各种形态的磷转化成磷酸根离子（PO43-）。随之用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应，生成磷钼锑杂多酸、再用抗坏血酸把它们还原为深色钼蓝。 2、 干扰

砷酸盐与磷酸盐一样也生成钼蓝。0.1μg/ml的砷就会干扰测定。六价铬、二价铜、 亚硝酸盐能使结果低。 二、仪器与试剂

分光光度计 吸量管2ml 移液管10ml 容量瓶100ml 锥形瓶250ml 比色管25ml 擦镜纸 吸水纸 过硫酸铵（固体） 2mol/L硫酸 2mol/L盐酸 6mol/L氢氧化钠 1%酚酞

钼酸铵溶液：溶解20g（NH4）6MoO24·4H2O于500ml蒸馏水中，用塑料瓶在4℃时保存。

抗坏血酸溶液：0.1mol/L（溶解1.76g抗坏血酸于100ml蒸馏水中，转入棕色瓶， 如在4℃时保存，可维持一个星期不变）。

混合试剂：50ml 2mol/L硫酸，5ml酒石酸锑钾溶液，15ml钼酸铵溶液和30ml抗坏血酸溶液。混合前先让上述溶液达到室温，并按上述次序混合。在加入酒石酸锑钾或钼酸铵后，如混合试剂有混浊，须摇动混合试剂，并放置几分钟，至澄清为止。如在4℃时保

锅炉炉水磷酸盐化验指导

（1）检验依据：

GB/T 1576--2008《工业锅炉水质》标准附录 F 磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)

（2）试剂配制：

1）磷酸盐标准溶液（1mL含1mg磷酸根）： 称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.432g溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL。

2）磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根）： 取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍。

3）钼酸铵-硫酸混合溶液： 于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL浓硫酸（密度1.84g/cm）,冷却至室温。称取20g钼酸铵〔（NH4）6MO7O24·4H2O〕,研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000mL。

4）15g/L氯化亚锡溶液： 称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后，再加80mL纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。

5）浓盐酸（密度1.19g/cm）

3

3

（3）检验使用仪器：

具有磨口塞的25mL比色管。

（4）检验使用试剂：

磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)、钼酸铵-硫酸混合溶液、15g/L

（ 即1％）氯化亚锡溶液(甘油溶液)。

1

（5）操作步骤：

1） 量取0、0.10、0.

4.磷酸酶测定(磷酸苯二钠比色法)： 1、试剂配制 （1）甲苯

（2）磷酸笨二钠：称取6.75g磷酸笨二钠（C6H5PO4Na2.2H2O）溶于水，并稀释至1L（1毫升含25mg酚） （3）缓冲液

（4）pＨ9.0硼酸盐缓冲液： 硼酸盐缓冲液（pH9.0）

A：0.05M硼砂溶液：19.07g硼砂（Na2B4O710H2O）溶于1000mL蒸馏水中 B：0.2M硼酸溶液：12.37g硼酸（H3BO3）溶于1000mL蒸馏水中 硼酸盐缓冲液（pH9.0）：80mLA+20mLB混匀即得

缓冲溶液配制：

(1)酸性磷酸酶:醋酸盐缓冲液(pH=5.0)

A：0.2M醋酸钠溶液：16.4g 无水醋酸钠（C2H3O2Na）溶于1000mL蒸馏水中，或是27.2g三水醋酸钠（C2H3O2Na.3H2O）溶于1000mL水中。 B：0.2M醋酸溶液：11.55mL醋酸定容于1000mL 醋酸盐缓冲液(pH=5.0)：7mLA＋3mLB混合即得 （2）碱性磷酸酶：硼酸盐缓冲液（pH10.0） 硼砂－氢氧化钠缓冲液（pH10.0）：

A：硼砂液：19.072g硼砂溶于1000mL蒸馏水中

B：氢氧化钠溶液：4g氢氧化钠溶于1000mL蒸馏水中

50mLA＋4

水的总硬度测定

实验目的

1、学习EDTA标准溶液的配制与标定方法。 2、学习水的总硬度的测定方法。

3、了解金属指示剂的变色原理和使用方法。 实验原理

由于EDTA酸不易溶于水，通常采用EDTA二钠盐配制标准溶液。0.1mol/L EDTA二钠盐溶液的PH，按理论计算，应为4.42，一般不用市售的EDTA试剂直接配制准确浓度的标准溶液，而需要用适当的基准物来标定。用于标定EDTA溶液的基准物很多，常用的有Zn、ZnO、CaCO3、Mg、Cu等，本实验采用CaCO3溶解并制成钙标准溶液。吸取一定量此标准溶液，用 NH3-NH4Cl(pH=10)缓冲溶液，以K-B为指示剂，用0.01mol·L-1EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色，即为终点。 水的硬度主要是由于水中含钙盐和镁盐所形成。硬度对工业用水关系很大，如锅炉给水要经常进行硬度分析，为水的处理提供依据。

在水中以碳酸氢盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。例如

?Ca(HCO3)2???CaCO3??CO2??H2O

Mg(HCO3)2Mgco3(沉淀不完全)+CO2 +H2O+H2OMg(OH)

水的硬度测定（配位滴定法）

分析化学 2009-10-30 20:32:44 阅读1629 评论2 字号：大中小 订阅

一、实验目的

1．简单了解配位滴定法中以EDTA为滴定剂测定水的硬度的原理，并了解测定水的硬度的操作方法。 2．测定水的硬度。

3．进一步练习移液管、滴定管的使用及滴定操作。

二、实验原理 1．水硬度的定义

水的硬度决定于钙、镁等盐类的含量，由于钙镁等的酸式盐的存在而引起的硬度叫做

碳酸盐硬度。当煮沸时，这些盐类分解，大部分生成碳酸盐沉淀而除去。习惯上把它叫做暂时硬度。例如：

Ca(HCO3)2 CaCO3+CO2 +H2O

由钙、镁的氯化物、硫酸盐、硝酸盐等引起的硬度叫做非碳酸盐硬度。由于这些盐类不可能借煮沸生成沉淀而除去，因此习惯上把它叫做永久硬度。碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度之和就是水的总硬度。

硬水不适宜于工业上使用，如锅炉里用了硬水，经长期烧煮后，能生成锅垢，既浪费燃料，又易阻塞管道，造成重大事故。

有几种常用的硬度单位：一种是以每dm3水中所含Ca2＋（或相当量Mg2+）的毫摩尔数表示的，以1 dm3水中含有0.5毫摩尔Ca2＋为l度；一种是以1 dm3水中含10毫克CaO为1度，称为德国硬度，以DH表示。

武汉大学2012级分析化学设计实验

混合溶液中磷酸二氢钠与磷酸氢二钠

浓度的测定

孙阳勇

武汉大学化学与分子科学学院

摘要：酸碱滴定法是容量滴定分析法中最重要的方法之一，也是其它三种滴定分析的基础。

酸碱滴定法是以质子传递反应为基础的滴定分析方法。这种方法的特征是：滴定过程中溶液的酸度呈现规律性变化。

关键词：磷酸二氢钠 磷酸氢二钠 差减法 指示剂 引言：酸碱指示剂可以指示溶液中

H+浓度的变化，是一种有机弱酸或有机弱碱，其酸性

和碱性具有不同的颜色。指示剂酸HIn在溶液中的离解常数Ka=[H+][In-]/[HIn]，即溶液的颜色决定于[In-]/[HIn]，而[In-]/[HIn]又决定于[H+]。以甲基橙（Ka=10-3.4）为例，溶液的pH<3.1时，呈酸性，具红色；pH>4.4时，呈碱性，具黄色；而在pH=3.1～4.4，则出现红黄的混合色橙色，称之为指示剂的变色范围。不同的酸碱指示剂有不同的变色范围。

试剂及仪器：NaOH固体，浓HCl溶液，甲基橙溶液（1g/L），酚酞溶液（2g/L，乙醇溶

液），邻苯二甲酸氢钾基准试剂，无水碳酸钠固体，溴甲酚绿溶液，待测混合液，蒸馏水 量筒，烧杯，称量瓶，烧杯，锥形瓶，50mL酸式滴定管，50mL碱式滴定管，25mL移

实验十三、水的硬度测定

一 实验目的

1．掌握EDTA滴定法测定总硬度的原理和方法。 2．了解硬度的表示和计算。

二 实验原理

水的硬度主要是由于水中含有钙盐和镁盐，其他离子如铁、铝、锰、锌等也形成硬度，但一般含量甚微，在测定硬度时可以忽略不计。 硬度是工业用水、生活用水中常见的一个质量指标。水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸氢盐形式存在的钙、镁盐加热被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度，而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度称为永久硬度。由钙离子形成的硬度称为钙硬，由镁离子形成的硬度称为镁硬。测定水的硬度实际上就是测定水中钙离子和镁离子的含量。

水的硬度一般采用配位滴定法，即在pH＝10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T做为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2?、Mg2?，直至紫红色变蓝绿色为终点，但为避免其它金属离子的干扰，需根据不同的水质加入不同量的掩蔽剂。天然水和自来水中含有大量Ca2?、Mg2?，少量的Fe3+，而A13+、Mn2+、Cu2+量很少，只需加入2—5mL三乙醇胺即可。测定工业用水的硬度时，Fe3+、 A13+、、和少量的Mn2+等干扰离子可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、 Mn2+、Zn

实验十三、水的硬度测定

一 实验目的

1．掌握EDTA滴定法测定总硬度的原理和方法。 2．了解硬度的表示和计算。

二 实验原理

水的硬度主要是由于水中含有钙盐和镁盐，其他离子如铁、铝、锰、锌等也形成硬度，但一般含量甚微，在测定硬度时可以忽略不计。 硬度是工业用水、生活用水中常见的一个质量指标。水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸氢盐形式存在的钙、镁盐加热被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度，而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度称为永久硬度。由钙离子形成的硬度称为钙硬，由镁离子形成的硬度称为镁硬。测定水的硬度实际上就是测定水中钙离子和镁离子的含量。

水的硬度一般采用配位滴定法，即在pH＝10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T做为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2?、Mg2?，直至紫红色变蓝绿色为终点，但为避免其它金属离子的干扰，需根据不同的水质加入不同量的掩蔽剂。天然水和自来水中含有大量Ca2?、Mg2?，少量的Fe3+，而A13+、Mn2+、Cu2+量很少，只需加入2—5mL三乙醇胺即可。测定工业用水的硬度时，Fe3+、 A13+、、和少量的Mn2+等干扰离子可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、 Mn2+、Zn

武汉大学2012级分析化学设计实验

混合溶液中磷酸二氢钠与磷酸氢二钠

浓度的测定

孙阳勇

武汉大学化学与分子科学学院

摘要：酸碱滴定法是容量滴定分析法中最重要的方法之一，也是其它三种滴定分析的基础。

酸碱滴定法是以质子传递反应为基础的滴定分析方法。这种方法的特征是：滴定过程中溶液的酸度呈现规律性变化。

关键词：磷酸二氢钠 磷酸氢二钠 差减法 指示剂 引言：酸碱指示剂可以指示溶液中

H+浓度的变化，是一种有机弱酸或有机弱碱，其酸性

和碱性具有不同的颜色。指示剂酸HIn在溶液中的离解常数Ka=[H+][In-]/[HIn]，即溶液的颜色决定于[In-]/[HIn]，而[In-]/[HIn]又决定于[H+]。以甲基橙（Ka=10-3.4）为例，溶液的pH<3.1时，呈酸性，具红色；pH>4.4时，呈碱性，具黄色；而在pH=3.1～4.4，则出现红黄的混合色橙色，称之为指示剂的变色范围。不同的酸碱指示剂有不同的变色范围。

试剂及仪器：NaOH固体，浓HCl溶液，甲基橙溶液（1g/L），酚酞溶液（2g/L，乙醇溶

液），邻苯二甲酸氢钾基准试剂，无水碳酸钠固体，溴甲酚绿溶液，待测混合液，蒸馏水 量筒，烧杯，称量瓶，烧杯，锥形瓶，50mL酸式滴定管，50mL碱式滴定管，25mL移