邻二氮菲分光光度法测铁

1 分析化学实验报告

实验名称: 邻二氮菲分光光度法测铁

一、实验目的（略）

二、实验原理（略）

三、仪器和药品（略）

四、实验步骤

1.光谱扫描并选择测量波长

相关思考：可见光波长范围，吸收曲线，最大吸收波长（λmax ）；为什么用λmax 作为测量波长。

2.考查亚铁邻二氮菲配合物的稳定性

相关思考：为何考查，如何考查，设想吸光度随时间的变化趋势。

3.确定显色剂的用量

相关思考：如何确定显色剂的用量，设想吸光度随显色剂的用量变化趋势及如何根据曲线确定显色剂的用量。

4.绘制标准工作曲线

相关思考：定量测量的理论依据；选择参比液的原则；空白试剂；可信的标准曲线应满足什么要求。

5.测定未知样的含铁量

相关思考：如果未知样的吸光度值不在标准曲线内，如何解决？

五、数据处理

1.打印吸收曲线，确定λmax 。

2

由吸收曲线，得到亚铁邻二氮菲配合物的最大吸收波长λmax =510.00nm,此时Abs=0.775.

2.打印吸光度-时间曲线，并根据曲线讨论亚铁邻二氮菲配合物的稳定性，确定溶液的显色时间并说明依据。（略）

3.打印吸光度-显色剂用量曲线，并根据曲线确定显色剂用量并说明依据。

在吸光度-显色剂用量曲线中，吸光度随显色剂用量的增加先变大、后保持稳定。由曲线可知，当显色剂用量

实验十九 分光光度法测定微量铁

一.实验目的

1.了解分光光度计的构造和使用方法。

2.了解邻二氮菲光度法测定铁的实验条件，掌握和了解实验条件的一般研究方法

3.学习邻二氮菲分光光度法测铁的方法。

二.实验原理

吸光光度法是根据溶液中物质对光选择性的吸收而进行分析的方法。它具有较高的灵敏度和一定的准确度，特别适宜于微量组分的测定。吸光光度法可以分为比色法和分光光度法两大类。本实验采用分光光度法。

分光光度法测定物质含量时应注意的主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时间、显色时溶液的温度、干扰物质的消除方法等。测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长，吸光度范围和参比溶液等。

光度法测定微量铁的显色剂有邻二氮菲(phen)、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。目前大都采用邻二氮菲为显色剂测定微量铁。在pH=2～9的条件下，Fe2+离子与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物，反应如下：

Fe2??phen?Fe(phen)32?(橘红色)

4此络合物lgK稳=21.3，摩尔吸光系数?510?1.1?10。

显色前，要用盐酸羟胺把Fe3+离子还原为Fe2+离子，反应如下：

2Fe3??2NH2OH?HCl?2Fe

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

郭梦雨 20114049 四川农业大学 雅安 625014

摘要:本实验主要研究了Fe和邻二氮菲的最佳显色条件，包括显色时间、显色剂用量、溶液的酸度，并通过标准曲线法测定未知液中铁的含量。本测定方法不仅灵敏度高、稳定性好，而且选择性高。

关键词: 邻二氮菲；铁；分光光度计

2+

Adjacent dinitrogen spectrophotometric method of

determination of trace iron

Guo Mengyu 20114049

Sichuan agricultural university Yaan 625014

Abstract:This experiment mainly studied the Fe2 + and adjacent two nitrogen fe best chromogenic condition，including chromogenic time, dosage of chromogenic agent, acidity of solution.And th

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

一、实验目的

⒈学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理； ⒉掌握721型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理

⒈确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物 与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。 因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。 为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量 条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度， 干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选择。对显色剂 用量和测量波长的选择是该实验的内容。

⒉如何确定适宜的条件：条件试验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固 定其他因素，显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定 适宜的条件。

⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律：A=εbc。 当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与 该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标 准曲线，测出试液的吸光度，就可以

实验一 邻二氮菲分光光度法测定微量铁

一、目的要求

1．学习723型分光光度计的使用方法。 2．学习测绘吸收曲线的方法。

3．掌握利用标准曲线进行微量成分测定的基本方法和有关计算。 二、实验原理

微量铁的测定有邻二氮菲法、硫代甘醇酸法、磺基水杨酸法、硫氰酸盐法等。由于邻二氮菲法的选择性高、重现性好，因此在我国的国家标准（GB）中，许多冶金产品和化工产品中铁含量的测定都采用邻二氮菲法。

邻二氮菲又称邻菲罗啉（简写Phen），在pH值为2—9的溶液中，Fe2+离子与邻二氮菲发生下列显色反应：

Fe2+ + 3Phen = [Fe（Phen）3]2+

生成的橙红色配合物非常稳定，lgK稳=21.3（20℃），其最大吸收波长为510nm，摩尔吸光系数ε510=1.1×104 L?cm-1?mol-1。

显色反应的适宜pH值范围很宽，且其色泽与pH值无关，但为了避免Fe2+ 离子水解和其它离子的影响，通常在pH值为5的HAc-NaAc缓冲介质中测定。

邻二氮菲与Fe3+ 离子也能生成淡篮色配合物，但其稳定性较低，因此在使用邻二氮菲法测铁时，显色前应用还原剂将Fe3+ 离子全部还原为Fe2+ 离子。本实验采用盐酸羟胺为还原剂：

4Fe3+ +2N

水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法

（量程：0.12~5mg/L）

1 适用范围

本标准适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。方法最低检出浓度为 0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L，测定上限为 5.00mg/L。对铁离子大于 5.00mg/L 的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。 2 原理

亚铁离子在 pH3～9 之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，其反应式为：

此络合物在避光时可稳定保存半年。测量波长为 510nm，其摩尔吸光系数为 1.1×10 4 L·mol－ 1·cm－ 1。若用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，则本法可测高铁离子及总铁含量。

3 试剂

本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

3.1 盐酸(HCl)：ρ 20＝1.18g/mL，优级纯。 3.2 （1+3）盐酸。

3.3 10%(m/V)盐酸羟胺溶液。

3.4 缓冲溶液：40g 乙酸铵加 50mL 冰乙酸用水稀释至 100mL。

3.5 0.5%(m/V)邻菲啰啉（1,10-phenanthroline）水溶液，加数滴盐酸帮助溶解。 3.6 铁

实验四 邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁

一 、实验目的：

1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法； 2、学会标准曲线的绘制方法及其使用。 二 、原理：

亚铁离子（Fe）在pH=3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。若用还原剂（如盐酸羟胺）把高铁离子还原为亚铁离子，则此法还可测定水中的高价铁和总铁的含量。 三 、仪器：

721型分光光度计、1cm比色皿、具赛比色管（50ml）、移液管、吸量管、容量瓶等。 四 、试剂：

1、铁贮备液（100μg/mL）：准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]于100毫升烧怀中（或0.8640g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O，其摩尔质量为

2+

482.18g/mol），加50毫升1+1 H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀

释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为 100.0μg/mL。（实验室准备好）

2、铁标准使用液（20μg/mL）：准确移取铁贮备液20.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中Fe的质量浓度为 20.0

新疆医科大学

卫生化学教学大纲

（供预防医学类专业用）

编写者：哈及尼沙

药学院分析/药分教研室

2012年12月

1

I 前言

课程名称：卫生化学

英文名称：Sanitary Chemistry 课程类别：专业基础课（必修） 面向专业：预防医学专业（本科）

选用教材：《卫生化学》（第六版）， 郭爱民主编 出版单位：人民卫生出版社

学时：54学时（理论课36学时，实验课18学时）

卫生化学（Sanitary chemistry）是高等医学教育预防医学专业学生必修的专业基础课。是探讨和研究预防医学中所需要的检验方法、理论和新分析技术的一门学科。其主要任务是为学生讲授专业课和生产实习所必需的分析课学基础理论、基本知识及基本技能。在医学教育中，卫生化学与分析化学、仪器分析和统计学等前期基础课程有着密切联系，并为环境卫生学、营养与食品卫生学、劳动卫生学及流行病学等后期专业课程提供基础理论和相关知识。

本大纲适用于预防医学类专业五年制汉、民族本科学生使用。现将大纲使用中有关问题说明如下：

1、为了使教师和学生更好地掌握教材，大纲每一章节均由教学目的、教学要求和教学内容三部分组成。教学目的注明教学目标，教学要求分掌握、熟悉和了解三个级别，教学内容

紫外可见分光光度法

一．选择题

1．.在紫外-可见分光光度计中, 强度大且光谱区域广的光源是 ( ) (1) 钨灯 (2) 氢灯 (3) 氙灯 (4) 汞灯

2．紫外-可见吸收光谱曲线呈高斯分布的是 ( ) (1)多普勒变宽 (2)自吸现象 (3)分子吸收特征 (4)原子吸收特征 3．.某化合物的浓度为1.0 ×10-5mol/L,在?max=380nm时, 有透射比为50%, 用1.0cm吸收池, 则在该波长处的摩尔吸收系数?max /[L/(mol?cm)]为 ( ) (1) 5.0 ×104 (2) 2.5 ×104 (3) 1.5 ×104 (4) 3.0 ×104

4．下列结构中哪一种能产生分子荧光？ ( )

(1)OH(2)NO2(3)COOH(4)I

5．按一般光度法用空白溶液作参比溶液，测得某试液的透射比

红外分光光度法

一、填空题

1. 红外光谱是介于 与 之间的电磁波，其波长范围是 。

2. 化合物的红外吸收曲线可由 来描述。 3. 不同分子在红外谱图中出现的吸收峰位，是由 所决定的。

-1

4.乙醛CH3CHO的vc=0为1731cm，若醛上氢被一氯原子所取代形成CH3—C—Cl后，则vc=0向 移动。

-1

5. 丙酮的vc=0为l715cm，若其中一个甲基被一苯基所取代形成苯乙酮后，则vc=0向 移动。

6. 化合物的vc=0为l663cm，若8位上氢被甲基取代后则vc=0由于 因而频率 。

7. 红外光谱中所说的特征频率区是指 的区间，其特点是 。

-1-1

8. 苯甲醛的红外光谱中出现了2780cm和 2700cm两个吸收峰，是由 而产生的。

9. 分子内形成氢键与分子间形成氢键一样会使基团的振动频率向低波数移动。但是分子间氢键 而分子内氢键