溶胶的制备及电泳思考题

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溶胶的制备与电泳

标签:文库时间:2025-02-14
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胶体的制备与电泳

一.实验目的

1.学习溶胶制备的基本原理,并掌握溶胶制备的主要方法。

2.利用界面电泳法测定AgI溶胶的电动电位。

二.原理

—胶体离子的电动电势(V);

—介质的动力粘度(Pa.s);

d—溶胶界面移动的距离(m);

L—两电极间的距离(m);

—界电常数(F/m);

V—两电极间的电位差(V);

t—电泳进行的时间(s);

T—室温(℃)。

三.仪器与药品

1.仪器

电泳仪、电泳管、电炉、秒表、电极、固定架、100mL烧杯、25mL量筒、玻璃

棒、小滴管、钢板尺。

2.药品

0.01mol·L-1KI、0.01mol·L-1AgNO3 。

四.步骤

1.制备AgI溶胶(复分解法)

在100mL烧杯中用量筒加入20mL 0.01mol·L-1 KI,在玻璃棒搅拌下用滴管慢慢加18.7mL0.01mol·L-1 AgNO3 ,得到浅蓝色AgI溶胶。

2. 的测定

(1)关闭活塞,将制备好的溶胶倒入U形管电泳仪的漏斗中;

(2)在U形管口加入0.005mol·L-1 的KCl辅助液,使液面在4的位置左右;

(3)轻轻打开装溶胶的活塞,使溶胶缓缓流入U形管至溶胶界面在0.0的位置,且有一清晰界面;

(4)关闭活塞,

己二酸的制备思考题

标签:文库时间:2025-02-14
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己二酸的制备

1. 在反应过程中,有环己烯存在时,温度计的读数会维持在72~80℃之间,而

不会随加热的程度而升高,为什么?

2. 反应进行的过程中,必须确保回流冷凝管一直处于通水状态,为什么? 3. 描述在反应过程中反应体系和催化剂的变化状况。催化剂能否再利用? 4. 由过氧化氢氧化环己烯制备1,2-环氧环己烷是否可行,为什么?

5、 加料时,量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%硝酸?

答:量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应,同时放出大量的热,这样一来,量取50%硝酸的量不准,而且容易发生意外

事故。

6、量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤?且要将此洗液倒入加料用的滴液漏斗中?

答:实验所用的环己醇的凝固点是21—24℃,因此在室温时是粘稠状的液体,极易残留在量筒里,所以要用温水洗涤量筒,并将其倒入滴液漏斗中,以免造成损失。另外,环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔,便于环己醇放尽。 7、用环己醇氧化制备己二酸时,为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置?吸收此尾

正溴丁烷的制备思考题九

标签:文库时间:2025-02-14
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正溴丁烷的制备思考题九

四、正溴丁烷

1、本实验中硫酸的作用是什么?硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好?

答:作用是:反应物、催化剂。过大时反应生成大量的HBr跑出且易将溴离子氧化为溴单质;过小时反应不完全。

2、反应后的产物中可能含有哪些杂质?各步洗涤目的何在?用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗?

答:可能含有杂质为:n-C4H9OH (n-C2H5)2OHBrn-C4H9Br H2O 各步洗涤目的:①水洗除HBr、大部分n-C4H9OH②浓硫酸洗去(n-C4H9)2O余下的n-C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。 用浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度影响洗涤效果。

如果1-溴丁烷中含有正丁醇蒸馏时会形成前馏分(1-溴丁烷-正丁醇的恒沸点98.6℃,含正丁醇13%),而导致精制产率降低。

3、用分液漏斗洗涤产物时产物时而在上层时而在下层你用什么简便方法加以判断?

答:从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中看是

否有油珠出现来判断。

4、为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次?

答:先用水洗可以除去一部

正溴丁烷的制备思考题九

标签:文库时间:2025-02-14
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正溴丁烷的制备思考题九

四、正溴丁烷

1、本实验中硫酸的作用是什么?硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好?

答:作用是:反应物、催化剂。过大时反应生成大量的HBr跑出且易将溴离子氧化为溴单质;过小时反应不完全。

2、反应后的产物中可能含有哪些杂质?各步洗涤目的何在?用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗?

答:可能含有杂质为:n-C4H9OH (n-C2H5)2OHBrn-C4H9Br H2O 各步洗涤目的:①水洗除HBr、大部分n-C4H9OH②浓硫酸洗去(n-C4H9)2O余下的n-C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。 用浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度影响洗涤效果。

如果1-溴丁烷中含有正丁醇蒸馏时会形成前馏分(1-溴丁烷-正丁醇的恒沸点98.6℃,含正丁醇13%),而导致精制产率降低。

3、用分液漏斗洗涤产物时产物时而在上层时而在下层你用什么简便方法加以判断?

答:从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中看是

否有油珠出现来判断。

4、为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次?

答:先用水洗可以除去一部

苯甲醇和苯甲酸的制备预习报告及思考题

标签:文库时间:2025-02-14
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苯甲醇和苯甲酸的制备

一.实验目的

1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法 2.巩固机械搅拌器的使用

3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作 4.学会低沸点溶剂的处理

二.实验原理

无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇,此反应称坎尼扎罗反应。本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应,制备苯甲醇和苯甲酸。反应物加水溶解后,用乙醚加以萃取,乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏,得到苯甲醇;水层经酸化得到苯甲酸。反应式如下:

CHOCH2OH2

+COONaNaOHCOOH++NaCl

COONa+CHOHCl

苯甲醛如果长时间放置,会被空气氧化,因此存在以下的副反应:

COOH

+

O2

三.实验准备

1.主要试剂及仪器 1)试剂

苯甲醛 10 mL (0.10 mol),氢氧化钠 8g (0.2mol),浓盐酸,乙醚,饱和亚硫酸氢钠溶液,10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁。

2)仪器

100mL 圆底烧瓶,球形冷凝管,分液漏斗,直形冷凝管,蒸馏头, 温度计套管,温度计(250℃),支管接引管,锥形瓶,空心塞,量筒,烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,表面皿,红外灯,机械搅拌器。

乙酸乙酯的制备-思考题附答案

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乙酸乙酯的制备

[适用对象] 中药学(知识产权保护方向)、中药资源与开发、环境科学、药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学(国际交流方向)专业 [实验学时] 8学时

一、实验目的

1. 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。 2. 掌握蒸馏。分液漏斗的使用等操作。

二、实验原理

反应式:

CH3COOH+浓HC2H5OH2SO4110-140CH3COOC2H5+H2O

副反应:

浓H2SO42CH3CH2OH140CH3CH2OCH2CH3+H2O

浓H2SO4CH3CH2OH[O]CH3CHO+SO2+H2O|浓H2SO4|[O]CH3COOHSO2+H2OH2SO3

三、仪器设备

三颈瓶、滴液漏斗、温度计、蒸馏弯管、直形冷凝管、锥形瓶、分液漏斗、蒸馏瓶

四、相关知识点

1.本实验所采用酯化方法,仅适用于合成一些沸点较低的酯类。

优点是能连续进行,用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。对于沸点较低的酯类,若采用相应的酸和醇回流加热来制备,常常不够理想。

2.滴液漏斗使用前,活塞涂上凡士林,并用橡皮筋固定,检查是否漏液,以免漏液,引起火灾。

3.温度不宜过高,否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时,

乙酰苯胺的制备与重结晶实验思考题

标签:文库时间:2025-02-14
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乙酰苯胺的制备

1.为什么反应时要控制分馏柱顶温度在105℃左右,若高于此温度有什么不好?

为了让生成的水蒸出,而又尽可能地让沸点接近的醋酸(b.p117.9)少蒸出来,本实验采用较长的分馏柱进行分馏且控制分馏柱顶温度在105℃左右。若高于此温度则会造成反应原料醋酸的损失

2、乙酰苯胺的制备反应完成应产生几毫升水,为什么实际收集液体远多于理论量,

0.0505x18=0.909ml 因为醋酸的沸点是118。C,虽然高于水的沸点,但是醋酸易挥发,,在加热的同时会有醋酸蒸发出来,经过冷凝后而收集下来,所以要比理论值多。

3.用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有什么特点,除此之外,还有什么酰化试剂?

醋酸的优点:不与被提纯物质发生化学反应; 溶剂易挥发,易与结晶分离除去, 能给出较好的结晶;

价格低、毒性小、易回收、操作安全。 缺点:反应较慢

醋酸酐的优点:1、醋酸酐容易断键,反应较快 2、醋酸酐能吸水,有利于反应的进行 3、无副反应,生成物较纯。缺点:容易水解 除此之外还有酰氯可作为乙酰化试剂

2.本实验利用什么原理来提高乙酰苯胺的产率?

本反应是可逆的,为提高平衡转化率,加入了过量的冰醋酸,同时不断地把生成的水移出反应体系,可以使反

乙酸乙酯的制备-思考题附答案

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乙酸乙酯的制备

四、相关知识点

1.本实验所采用酯化方法,仅适用于合成一些沸点较低的酯类。优点是

能连续进行,用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。对于沸点较低的酯类,若采用相应的酸和醇回流加热来制备,常常不够理想。 2.滴液漏斗使用前,活塞涂上凡士林,并用橡皮筋固定,检查是否漏液,

以免漏液,引起火灾。

3.温度不宜过高,否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋

酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时,反应液的温度会迅速下降,不利于酯的生成,使产量降低。

4.用碳酸钠饱和溶液除去醋酸,亚硫酸等酸性杂质后,碳酸钠必须洗去,

否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀,造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度(每17份水溶解1份乙酸乙酯),故用饱和食盐水洗碳酸钠。

5.乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物,其组成及沸点如下表:

由上表可知,若洗涤不净或干燥不够时,都使沸点降低,影响产率。 如果在70-72度蒸出的馏出液较多时,可另外收集,重新除醇,干燥除水和重蒸馏。

a) 假如浓硫酸有机物混合不均匀,加热时往往会使有机物炭化,溶液发黑。

b) 假如未冷却,低沸点的乙酸乙酯易因挥发而损失。

馏出液主要是乙酸乙酯,同时含有少量水。乙醇。乙醚和

二苯基乙二酮的制备及薄层色谱预习报告及思考题

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实验一 二苯基乙二酮的制备及薄层色谱

一、实验目的

1. 学习安息香氧化制备α—二酮的原理与方法。

2. 掌握薄层色谱的原理,薄层板的制作。

3. 学习薄层色谱法跟踪反应进程。

二、基本原理

(一)制备二苯基乙二酮的原理

H+2FeCl3+2FeCl2+2HCl

(二)薄层色谱的相关知识

1.薄层色谱的原理

薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用“TLC”表示。其原理概括起来是:由于混合物中的各个组分对吸附剂(固定相)的吸附能力不同,当展开剂(流动相)流经吸附剂时,发生无数次的吸附和解吸过程。吸附能力弱的组分随流动相迅速向前移动,吸附能力强的组分滞留在后。由于各组分具有不同的移动速率,最终得以在固定相薄层上分离。 2.薄层色谱常用的吸附剂

(1)薄层吸附色谱的吸附剂最常用的是硅胶和氧化铝。

(2)硅胶是无定形多孔性物质,略具酸性,适用于酸性或中性物质的分离。

(3)薄层色谱用的硅胶分类:

硅胶 H — 不含粘合剂;

硅胶 G — 含煅石膏粘合剂;

硅胶 HF254 — 含荧光物质,可在波长254nm紫外光下观察荧光;

硅胶 GF254 — 既含煅石膏又含荧光剂。

(4)粘合剂:煅石膏(CaSO4 · ½ H2O)、淀粉、羧甲基纤维

思考题

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一. 塔式容器思考题

1. 塔式容器采用法兰连接时,应同时考虑(轴向力)和(外力矩)的作用,

以确定容器法兰的当量设计压力。

2. 设计地震基本加速度是指50年设计基准期超越概率为10%时的地震加

速度设计取值。

3. 塔式容器液压试验时允许采用立试或卧试。

4. 塔式容器下封头的设计温度大于或等于400℃时,在裙座上部靠近封头

处应设置隔气圈。

5. 在计算塔式容器自振周期时,如加大塔壳和裙座壳的厚度,则该塔的自

振周期会变小。

6. H/D大于5中的D对于不等直径的塔式容器是指各塔段直径的加权平均

值。

7. 等直径等壁厚塔式容器的自振周期是将其简化成弹性连续体得到的。 8. 基本风压的重现期为50年。

9. 基本风压值按《建筑结构载荷规范》选取,但不应小于300N/m。 10. 计算垂直地震力时,其沿塔体轴线的分配原则是倒三角形分配。 11. 如果想改变塔式容器的自振周期,可采取什么办法?为什么?

2

答:

① 改变塔式容器的抗弯刚度(如改变壁厚和增大直径); ② 降低塔体高度(减小H/D值); ③ 改变塔式容器的质量;

④ 在塔体上部设置径向限位支撑(如塔箍等)

自振周期 T?2?my,其中m为质量,y为塔的柔度。在质量m一定的前提下,要减小塔