分析方法验证培训视频

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2.0—验证前需要考虑的事情 概念 分析方法形成过程 验证需要考虑的因素 验证基本假设(前提) 现有验证指南缺陷

分析方法验证方案内容 仪器的确认

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2 . 1—概念 1 :分析方法ICH—Q2定义： 分析方法是指进行分析的方式，应详细描 述每一个分析试验所必需的步骤 它包括，但不局限于：样品，参照对照品 ，试剂的配制，仪器的使用，标准曲线的 绘制，计算公式的运用等

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2 . 1—概念2 分析方法验证化学药物质量控制分析方法验证技术指导 原则定义： 为使测试结果准确，可靠，必须对所采用 的分析方法的科学性，准确性和可行性进 行验证，以充分表明分析方法符合测试项 目的目的和要求，这就是通常所说的对方 法进行验证

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2 . 2—分析方法形成过程

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2 . 3—什么情况分析方法需要验证？ 刚开发的分析方法 修正或建立分析方法用于新的问题 分析方法变更 分析方法在不同实验室，分析人员使用 不同仪器 证明两个分析方法的等效性

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2.4—验证需要考虑的因素 确认并校验的仪器 文件化的方法 可靠地参数标准品 合格的分析人员

分析方法验证指南(中文)

分析方法验证指南

1、 目的

本文件的目的是为分析方法验证的数据收集提供基本指南。该指南参考了USP，EEC（BP/EP）和ICH中的分析方法验证指南，能够满足公司的产品的分析方法验证工作。 2、 范围

本文件中提供的定义和程序是为了促使公司质量方针的基本原则符合所有关于方法验证的法规要求。本指南适用于API、原料、中间体的检测和放行的分析方法，并为新药物的应用收集支持性的数据。本指南是为了规范验证为公司的产品提供一个通用和分析方法验证方案。现有的方法中的小变化不需要全面验证，如：对柱子的固定相的生产厂家变化，样品准备的变化（搅拌和超声，震摇和超声）。在实际分析中，方法验证需要提供更多的信息或细节，需要制定的特殊的方案。这个指南不包括微生物分析方法的验证。 3、 参考文件

USP<1225>，法定方法的验证

ICH 指南Q2A&Q2B，分析方法验证程序。 公司关于有效数字修约原则 4、 定义

降解物：降解物是由于一个物质经一段时间的化学变化（经过诸如光照、温度、pH、水分，经与容器发生反应）产生，也叫降解产物或分解产物。 大剂量原料药：原料药在产品中的最大剂量大于2g/天。

定量限（LOQ）：指试样中的被分析物能

工作场所空气中甲醛分光光度法验证方案

方案编号：

签名 日期 方案执行日期： 年 月 日 签名： 起草人 审核人 批准人

ZQ ZQ（J）-YZ-2017-2012

目 录

1. 概述 ········································································································ 1 2. 目的 ········································································································ 1 3. 分光光度计操作条件： ················································································ 1 4.检测方法 ··························

****制药股份有限公司

题目

***原料含量分析方法验证方案 文件编号： 第 1 页 共 9页

***原料含量分析方法验证方案

20**年**月

****制药股份有限公司

题目 ***原料含量分析方法验证方案 文件编号： 第 2 页 共 9页

验证方案的起草与审批

验证小组成员 部门 人员 职责 验证小组组长 部门 人员 职责 负责组织起草验证方案并按批准方案组织实施；督促验证人员做好记录；负责各阶段验证结果汇总及评价、组织起草验证报告；组织相关培训 方案审核 审核 验证委员会 签名及日期 方案批准 批准人 方案实施日期：

批准日期 ****制药股份有限公司

题目 ***原料含量分析方法验证方案 文件编号： 第 3 页 共 9页 目 录

1. 验证目的 .................................................................................................................................. 4 2. 方法简介与确认范围 ...

NO. 编号：

Analytical Method Validation Standard Operation Procedure

分析方法验证标准操作规程

Dept.部门 Prepared by 制定 Reviewed by 审核 Reviewed by 审核 Approved by 批准 Effective Date 生效日期 QC 质量控制部 QC 质量控制部 QA 质量保证部 Name姓名 Signature签名 Date日期 Review Date 复审日期 Distribution Department分发范围： □ PM-Manufacture生产部制造 □ PM-Package生产部包装 □ PM-Warehouse生产部仓库 □ EM设备工程部 □ GM人事行政部 Table of Contents 目录

1 2 3 4 5 6 7 7.1 7.2 8 9 10

Purpose 目的 错误！未指定书签。 Scope 范围 错误！未指定书签。 EHS 环境健康安全 错误！未指定书签。 Definition 定义 错误！未指定书签。 Responsib

LM/

!@#!#制药有限责任公司GMP文件

文件编码：LM/ 文件名称：分析方法验证及确认管理规程 编制人： 审核人： 批准人： 发文：质量部 分发：质量部、化验室 本规程根据《药品生产质量管理规范》2010年版、《中国药典》2010年版建立及USP《1226 药典方法确认》建立 原编号： 文件类型：SMP 编制日期： 年 月 日 审核日期： 年 月 日 批准日期： 年 月 日 生效日期： 年 月 日 编制单位：质量部 1 目的

明确分析方法的验证和确认的管理制度，确保检验结果的准确、可靠。 2 适用范围

适用于本公司化验室对化学药品的无聊，中间产品，中间过程控制和产品的理化分析方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。 3 责任者

质量管理部检验人员、QA人员、化验中心主任、质量管理部负责人。 4 内容

4.1 分析方法验证及确认工作职责分工

化验中心负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。化验中心主任或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。

第 1 页 共10页

第四章 第1页 共34页

第四章 药物定量分析与分析方法验证

第一节 定量分析方法特点

定量分析方法：重量分析法、容量分析法、光谱分析法、色谱分析法 一、重量分析法

用适当的方法将被测组分与试样中其他组分分离后，转化成一定的称量形势（使药物生成沉淀），称重，从而求得该组分含量的方法。

生成沉淀 → 过滤 → 洗涤 → 灼烧 → 恒重。 特点：结果准确，但操作繁琐。 二、容量分析法

为经典方法，原料药分析常采用。

指示剂和灵敏度是影响结果的原因之一，常产生滴定误差； 特点：

1、快速，准确，灵敏度高

2、适合于中、高含量组分分析（1%） 3、仪器简单，操作方便，适用范围广

三、光谱分析法——UV、IR、MS、NMR和荧光分析 1、紫外可见分光光度法

灵敏度和准确度高；

价格低、适用范围广，一般适用于纯组分的分析，如原料药或单组分制剂（无辅料干扰）， 计算分光光度法可测定多组分制剂的含量，现已基本不用。 2、红外分光光度法和核磁共振波谱法

IR——分析官能团的存在。

NMR——分析氢分布、碳骨架及分子间相

1 目的

明确分析方法的验证、确认和转移的管理制度，确保所采用的分析方法适合于相应检测要求和目的，被测样品质量可控，保证得到一致、可靠和准确的测定结果，同时也证明检验人员有能力操作分析方法。

2 适用范围

分析方法的验证：在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，质量标准分析方法也需进行验证。

分析方法的确认：在采用药典分析方法或法定分析方法进行检验时，不需要再对方法进行验证，但是需要进行方法确认，以证明承检实验室能够正确地操作药典方法。

分析方法的转移：分析方法由公司的研发实验室转移到质控实验室；由于生产线转移使分析方法从A生产地点转移到B生产地点；分析方法由某公司转移到合同公司；由于X公司购买了Y公司的产品，方法由Y公司转移到X公司。

3 职责及责任者

3.1分析方法验证及确认的职责及责任者

3.1.1 检验员负责方案的起草、工作具体实施以及完成记录、起草报告，负责报告验证/确认中发生的任何偏差。

3.1.2 化验室主任负责方案、记录、报告的审核，负责对发生的偏差组织调查，确保方案的正确实施。

3.1.3 质量部负责人负责方案、报告的审核，监督工作的实施，对验证/确认工作中出

×××色谱纯度分析方法验证报告

目录

.............................................................................................................................................................................................. ×××色谱纯度分析方法验证报告批准 ----------------------------------------------------3 1. 验证目的 ---------------------------------------------------------------------------4 2. 色谱纯度分析方法 -------------------------------------------------------------------4 2.1 仪器 ---------------------------------------------

HPLC法测定水飞蓟素中各主要成分的含量

摘要 目的：建立一种测定水飞蓟素中各主要成分含量的HPLC方法。方法：使用岛津LC-20A型高效液相色谱仪；色谱柱：Betasil C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇－水－冰乙酸（51.5：48.5：0.5）；检测波长：288nm；流速：1.0mL·min-1；柱温：25℃。结果：水飞蓟宾在0.02～0.15mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9994),3个浓度的平均回收率分别为98.5％，97.9％，98.5％；RSD分别为0.4％，0.5％，0.5％。结论：本方法操作简便、准确、重复性好，适用于水飞蓟素中各主要成分的定量分析。

关键词：HPLC；水飞蓟素；水飞蓟宾A、B；水飞蓟亭；水飞蓟宁；异水飞蓟宾A、B；

水飞蓟素为菊科植物水飞蓟（紫花）[silybum marianum(Linn) Gaertn]的果实，经提取精制所得的淡黄色或黄色粉末，或结晶性粉末。无味、无臭。在热甲醇中溶解，乙酸乙酯中微溶，不溶于水，主要化学成分为水飞蓟亭（silychristin）、水飞蓟宁(silydianin)、水飞蓟宾(silybin)C25H22O10及其异构物等黄酮类物质。