岛津gcms调谐

岛津GCMS培训教材

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岛津国际贸易（上海）有限公司

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第一部分

GCMS基本构成

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GCMS : 气相色谱/质谱联用仪

GC:气相色谱（Gas chromatograph） MS:质 谱 （Mass spectrometer ）

3

Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited

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GC组成

目的 ：分离样品组分

样品 进样口 ( 样品气化)

载气

检测器 (FID, MS,·) · ·

色谱柱 ( 分离 )

4

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MS组成

离子化

离子聚焦

质量分离

离子检测

透镜系统

离子源

四极杆

检测器

5

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第二部分

GC基础

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载气

氦气：高纯，99.999% 10%的钢瓶气保有量

7

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岛津G

岛津GCMS-QP2010简易操作规程

1开机

1.1打开氦气瓶,将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。 1.2打开质谱仪电源开关。 1.3打开气谱电源开关。 1.4打开计算机。 2进入系统及查抄系统配置

2.1双击GCMS REAL TIME ANALYSIS,出现一短、一长两声鸣响，表示连接GC、MS成功，进入主菜单窗口。

2.2单击辅助栏中“系统配置”，设定系统配置，无误后退出。 3启动真空泵方法

3.1单击辅助栏中“真空控制”图标，出现真空系统荧幕，点击“高级”，出现完备预示内部实质意义。 3.2在Vent valve的灯呈绿色(即关闭)的前提下,启动机械泵(Rotary Pump)，自动启动/Auto Starup。 3.3低压真空度10Pa时,启动高真空泵。 3.4当高真空度10*E-4,可进行调谐。 4调谐方法

4.1GCMS准备就绪（约10 min左右），单击辅助栏中“调谐”图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z中依次输入18、28、42，在Factor中均输入适当的放大倍数。

4.2打开

气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程

? 仪器适用范围:

1. 有机化合物纯样品定性分析。给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。

2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。

质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。

一、准备与开机

1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。

2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。

3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。

4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。

二、运行样品

1．进样方式选择：手动进样

2．用样品洗注射器5 ～ 10

GCMS-QP2010SE气相色谱仪质谱联用仪操作规程

一、目的

建立GCMS-QP2010SE气相色谱仪质谱联用仪操作及维护保养规程,严格按规程操作,及时对高效液相色谱仪进行维护保养。

二、适用范围

适用于GCMS-QP2010SE气相色谱仪质谱联用仪的操作及维护保养。

三、用途

气相色谱仪质谱联用仪是一种分离测定高沸点混合组分的重要仪器，可供化工、生工、食品、环境专业作仪器分析实验用，也可用于科研及常规分析。

四、仪器操作

开机前请先检查氦气(He1)压力，主阀压力大于1 Mpa(压力为2 Mpa时需要预备新的He，纯度为99.999%)。分阀压力保持在0.5-0.9Mpa之间。

1. 开机

(1) 打开氦气(He1)?打开GC电源?打开MS电源?打开“GC-MS实时分析软件”；

(2) 点击“真空控制”?“自动启动”?开始抽真空。

2. 查漏

抽真空完成后，等待一会时间，开始查漏(检查仪器内部是否发生泄漏)，步骤为：点击“调谐”?“峰检测”?“监视组”下选择“水，空气”?出现三个区域，将第三个区域下的m/z改成69?打开左上方的“PFTBA”，然后打开灯丝，观察三个区域上方的“比例”项，m/z18和m/z69项的比例均高于m/z

重庆市华鼎现代生物制药有限责任公司 Chongqing Huading Modern Biological Pharmaceutical Co.,LTD

标准操作规程

岛津LC-10ATvp色谱工作站操作规程 登记号 编制者/日期 审核者/日期 批准者/日期 变更记录 修订号： 批准日期： 执行日期： HD-WS-03-590-00 共 8 页 生效日期 回顾日期 颁发部门 GMP认证小组 变更原因 Copy NO. 分发部门 财 务 部 [ ] 审 计 部 [ ] 行 政 部 [ ] 营 销 部 [ ] 物料管理部 [ ] 质量管理部 [√] 设备动力部 [ ] 生产技术部 [ ] 水针剂车间 [ ] 原料药车间 [ ] 固体制剂车间[ ] 重庆市华鼎现代生物制药有限责任公司 HD-WS-03-590-00 8-1

1 目的：制定岛津LC-10Atvp

安捷伦GCMS内标法定量简介（以5975为例）

一、内标法基础回顾（包括外标法的概念）

1. 定量响应值

不同的物质，由于其物理性质，化学性质（化学结构）的不同，在气相色谱检测器（FID，TCD，FPD，ECD，MSD等）上的响应会不同。相同量的同种物质对不同检测器响应不同。相同量的不同物质对于同一种检测器响应不同。在质量选择检测器（MSD）上，物质的化学结构不同，电离电位不同，需要的电离能量不同，裂解碎片不同，裂解碎片丰度不同，这样得到的质量离子色谱图的峰面积或峰高也不同（当然总离子色谱图的峰面积也不同）。直接用响应信号定量，必然导致较大误差。故引入响应因子或校正因子。定量响应因子或校正因子对检测器产生的信号加以校正，校正后的峰面积可以定量的代表物质的含量。例如图1中A, B, C三个化合物的有不同的含量和峰面积。

图 1

响应值S，即为某一物质（组分）在检测器所产生的信号强度（电信号，峰高，峰面积等， 本篇均采用峰面积为例， 包括下面的校正因子计算，内标法计算等），例如一定质量（m）的某一物质通过检测器在工作站或积分仪上产生峰面积为A，则可用下式表示：

绝对响应值S? i = Ai / mi

(式中：mi -----i组分的量；S?i

安捷伦GCMS内标法定量简介（以5975为例）

一、 内标法基础回顾（包括外标法的概念）

1. 定量响应值

不同的物质，由于其物理性质，化学性质（化学结构）的不同，在气相色谱检测器（FID，TCD，FPD，ECD，MSD等）上的响应会不同。相同量的同种物质对不同检测器响应不同。相同量的不同物质对于同一种检测器响应不同。在质量选择检测器（MSD）上，物质的化学结构不同，电离电位不同，需要的电离能量不同，裂解碎片不同，裂解碎片丰度不同，这样得到的质量离子色谱图的峰面积或峰高也不同（当然总离子色谱图的峰面积也不同）。直接用响应信号定量，必然导致较大误差。故引入响应因子或校正因子。定量响应因子或校正因子对检测器产生的信号加以校正，校正后的峰面积可以定量的代表物质的含量。例如图1中A, B, C三个化合物的有不同的含量和峰面积。

图 1

响应值S，即为某一物质（组分）在检测器所产生的信号强度（电信号，峰高，峰面积等， 本篇均采用峰面积为例， 包括下面的校正因子计算，内标法计算等），例如一定质量（m）的某一物质通过检测器在工作站或积分仪上产生峰面积为A，

则可用下式表示：

绝对响应值S? i = Ai / mi

(式中：m

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岛津LC-10ATvp色谱工作站操作规程 登记号 编制者/日期 审核者/日期 批准者/日期 变更记录 修订号： 批准日期： 执行日期： HD-WS-03-590-00 共 8 页 生效日期 回顾日期 颁发部门 GMP认证小组 变更原因 Copy NO. 分发部门 财 务 部 [ ] 审 计 部 [ ] 行 政 部 [ ] 营 销 部 [ ] 物料管理部 [ ] 质量管理部 [√] 设备动力部 [ ] 生产技术部 [ ] 水针剂车间 [ ] 原料药车间 [ ] 固体制剂车间[ ] 重庆市华鼎现代生物制药有限责任公司 HD-WS-03-590-00 8-1

1 目的：制定岛津LC-10Atvp

安捷伦GCMS内标法定量简介（以5975为例）

一、内标法基础回顾（包括外标法的概念）

1. 定量响应值

不同的物质，由于其物理性质，化学性质（化学结构）的不同，在气相色谱检测器（FID，TCD，FPD，ECD，MSD等）上的响应会不同。相同量的同种物质对不同检测器响应不同。相同量的不同物质对于同一种检测器响应不同。在质量选择检测器（MSD）上，物质的化学结构不同，电离电位不同，需要的电离能量不同，裂解碎片不同，裂解碎片丰度不同，这样得到的质量离子色谱图的峰面积或峰高也不同（当然总离子色谱图的峰面积也不同）。直接用响应信号定量，必然导致较大误差。故引入响应因子或校正因子。定量响应因子或校正因子对检测器产生的信号加以校正，校正后的峰面积可以定量的代表物质的含量。例如图1中A, B, C三个化合物的有不同的含量和峰面积。

图 1

响应值S，即为某一物质（组分）在检测器所产生的信号强度（电信号，峰高，峰面积等， 本篇均采用峰面积为例， 包括下面的校正因子计算，内标法计算等），例如一定质量（m）的某一物质通过检测器在工作站或积分仪上产生峰面积为A，则可用下式表示：

绝对响应值S? i = Ai / mi

(式中：mi -----i组分的量；S?i

安捷伦GCMS内标法定量简介（以5975为例）

一、 内标法基础回顾（包括外标法的概念）

1. 定量响应值

不同的物质，由于其物理性质，化学性质（化学结构）的不同，在气相色谱检测器（FID，TCD，FPD，ECD，MSD等）上的响应会不同。相同量的同种物质对不同检测器响应不同。相同量的不同物质对于同一种检测器响应不同。在质量选择检测器（MSD）上，物质的化学结构不同，电离电位不同，需要的电离能量不同，裂解碎片不同，裂解碎片丰度不同，这样得到的质量离子色谱图的峰面积或峰高也不同（当然总离子色谱图的峰面积也不同）。直接用响应信号定量，必然导致较大误差。故引入响应因子或校正因子。定量响应因子或校正因子对检测器产生的信号加以校正，校正后的峰面积可以定量的代表物质的含量。例如图1中A, B, C三个化合物的有不同的含量和峰面积。

图 1

响应值S，即为某一物质（组分）在检测器所产生的信号强度（电信号，峰高，峰面积等， 本篇均采用峰面积为例， 包括下面的校正因子计算，内标法计算等），例如一定质量（m）的某一物质通过检测器在工作站或积分仪上产生峰面积为A，

则可用下式表示：

绝对响应值S? i = Ai / mi

(式中：m