离子色谱法测定水中阴离子的原理

为了对用离子色谱法测定水中部分阴离子(氟、氯、硝酸盐、硫酸盐)的测量方法进行系统研究,通过分析测量中可能导致不确定度的来源,对测量结果进行不确定度评定.使测量结果更加完整,以提高离子色谱法测定水中部分阴离子含量的准确度。

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T C N L GY S C 1技术篇 E H 0 O E T 0N

误差与不确定度

离子色谱法测定水中部分阴离子含量的测量不确定度评定口陈书明陈漫为了对用离子色谱法测定水中部分阴离子 (、、氟氯 硝酸盐、酸盐 )测量方法进行系统研究，过分析测硫的通量中可能导致不确定度的来源，测量结果进行不确定对mgL; O4: 0.mg L;/ S 23 O/ -

3样品测定 .

待仪器基线稳定后测定，定时，测标准溶液，测先后测样品，样品中F含量以峰高计， L、 3、O 2一 C一NO一S 4含量以 -峰面积计。二、量不确定度评定测

度评定，测量结果更加完整，使以提高离子色谱法测定水中部分阴离子含量的准确度。一

、

实验部分

( )要仪器和试剂一主

在用离子色谱法测量水中氟、、酸盐、酸盐含氯硝硫量的过程中，般水样只经过滤处理，以测量不确定一所度的来源主要由标准溶液稀释、容和仪器测量峰面积定等引入。下面以测氯含量为例，进行不确定度的评定。( )一

生活饮用水中阴离子的测定（离子色谱法）

利用离子色谱法测定生活饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐。[方法]选用YSA-8阴离子色谱柱，1.20 mmol/L Na2CO3 - 3.0 mmol/L NaHCO3 淋洗液，自动再生抑制器，直接进样进行分析。[结果]方法的相关性好，r > 0.9990,各项目相对标准偏差（RSD）分别为；2.46、1.18、2.13、1.10，样品加标测定的平均回收率分别在；95.4%、96.5%、102.3%、97.4 %，与其国标方法测定结果比较，两种方法测定结果没有显著性差异,表明该方法精密度高、准确性好。[结论]本方法线性范围广，测定结果准确，操作简便，尤其适用于大批样品多项目的测定。

我国生活饮用水卫生标准（GB5749-85）对生活饮用水水质标准及检验项目有明确规定，生活饮用水中的氟化物(F-)、氯化物(CL-)、硝酸盐(NO3-)和硫酸盐（SO42-）含量是判断水质是否合格的重要指标，国标检验方法对F-、CL-、NO3-、SO42-阴离子的测定，分别使用电极法、滴定法和分光光度法，操作步骤多，尤其是在大批样品测定时，耗时较多。随着高性能离子色谱柱的开发，离子色谱法可用

1

于生活饮用水中多种阴离

离子色谱法测定地下水中的六种阴离子

─── F-、Cl-、NO2-、H2PO4-、NO3-、SO42-

陈刚

( 辽宁水文地质工程地质勘察院 大连 邮编 116037 )

摘要：本文利用离子色谱法成功的测定了地下水中的F-、Cl-、NO2-、H2PO4-、NO3-、SO42-六种阴离子，大大降低了干扰因素的影响，提高了结果的准确度，缩短了分析时间，提高了工作效率。该方法加标回收达到93~104%之间，精密度相对偏差小于3%。

关键词：离子色谱法 地下水 阴离子 标准物质 测定

引言

地下水是存在于土壤空隙和地下岩层裂隙溶洞中的水，是陆地水资源的重要赋存形式。地下水的成分较为复杂，主要的阴、阳离子如下：K+、Na+、Ca2+、Mg2+、HCO3-、Cl-、SO42-、NO3-，这些离子的含量对于地下水的定名和对建筑物地基的侵蚀性评价至关重要，另外，NO2-是判断天然矿泉水的一项重要指标，也是有毒有害物质之一，关系到人们的身心健康。目前，测定水中阴离子主要用滴定法和比色法， 这两种方法操作复杂，受干扰因素较多，容易导致测定结果不准确。而离子色谱法操作简单、快速、方便，测定结果准确可靠。

一．实验部分

（一） 主要仪器与试剂

离子色谱仪：CIC-

应用氧弹燃烧-离子色谱法测定食用油中氟含量。食用油在过量氧气的氧弹中完全燃烧,释放的氟离子被吸收液吸收后,采用离子色谱法测定溶液中氟离子。本方法对样品的前处理以及色谱条件等进行了考察,最佳实验条件为：食用油在氧弹燃烧时氧气压力为1.0MPa;吸收液为Na2CO3溶液2mL;淋洗液为碳酸盐混合液,流速为1.0 mL/min;再生液为50 mmol/L H2SO4。氟离子在0.1～100μg/g范围内线性关系良好,标准曲线相关系数为0.9996; 方法的相对

氧弹燃烧-离子色谱法测定食用油中离子含量

摘 要 应用氧弹燃烧-离子色谱法测定食用油中氟含量。食用油在过量氧气的氧弹中完全燃烧，释放的氟离子被吸收液吸收后，采用离子色谱法测定溶液中氟离子。本方法对样品的前处理以及色谱条件等进行了考察，最佳实验条件为：食用油在氧弹燃烧时氧气压力为1.0MPa；吸收液为Na2CO3溶液2mL；淋洗液为混合液，流速为1.0 mL/min；再生液为50 mmol/L H2SO4。氟离子在0.1～100μg/g范围内线性关系良好，标准曲线相关系数为0.9996; 方法的相对标准偏差<4%，氟离子的加标回收率为95% ~102%，方法准确可靠。

关键词 离子色谱、氧弹,

应用氧弹燃烧-离子色谱法测定食用油中氟含量。食用油在过量氧气的氧弹中完全燃烧,释放的氟离子被吸收液吸收后,采用离子色谱法测定溶液中氟离子。本方法对样品的前处理以及色谱条件等进行了考察,最佳实验条件为：食用油在氧弹燃烧时氧气压力为1.0MPa;吸收液为Na2CO3溶液2mL;淋洗液为碳酸盐混合液,流速为1.0 mL/min;再生液为50 mmol/L H2SO4。氟离子在0.1～100μg/g范围内线性关系良好,标准曲线相关系数为0.9996; 方法的相对

氧弹燃烧-离子色谱法测定食用油中离子含量

摘 要 应用氧弹燃烧-离子色谱法测定食用油中氟含量。食用油在过量氧气的氧弹中完全燃烧，释放的氟离子被吸收液吸收后，采用离子色谱法测定溶液中氟离子。本方法对样品的前处理以及色谱条件等进行了考察，最佳实验条件为：食用油在氧弹燃烧时氧气压力为1.0MPa；吸收液为Na2CO3溶液2mL；淋洗液为混合液，流速为1.0 mL/min；再生液为50 mmol/L H2SO4。氟离子在0.1～100μg/g范围内线性关系良好，标准曲线相关系数为0.9996; 方法的相对标准偏差<4%，氟离子的加标回收率为95% ~102%，方法准确可靠。

关键词 离子色谱、氧弹,

实验报告

离子色谱法测定饮用水中 F-、Cl-、NO3- 和SO42- 四种阴离子含量

一、实验目的

1、了解饮用水中的主要无机阴离子以及检测饮用水中无机阴离子的意义。 2、 掌握离子色谱仪的工作原理及其使用方法。 3、 掌握离子色谱图谱的数据分析方法。

二、实验原理

1、离子色谱的分离与检测原理

采用阴离子交换树脂为分离柱，阴离子与色谱柱上的交换基团进行交换，若交换基团是CO32-，于是有以下的交换过程

由于不同的阴离子和固定相 R 的作用力不同，导致不同离子在色谱柱中的保留时间不同，从而使样品得到分离。

淋洗液带着被分离的阴离子通过抑制器，使与之配对的阳离子全部转换成 H+。例如淋 洗液Na2CO3+NaHCO3 通过抑制器转换为H2CO3 溶液降低基底电导，样品NaCl 和Na2SO4 通过抑制器后，变成HCl 和H2SO4，提高样品电导，再进入电导检测器。利用HCl 和H2SO4 的电导响应，得到色谱峰。 2、分析原理

利用被测样品的电导对浓度的线性关系，配制一系列已知浓度的标准溶液，分别做出各离子工作曲线，然后通过检测待测样品中各离子的电导响应值从而推算出其浓度。 三、实验仪器与试剂 1、仪器

1）戴安ICS—15

分别采用离子色谱法和铬酸钡光度法测定水中硫酸盐,采集了不同的水样,分别用两种方法进行分析。结果离子色谱法相对标准偏差为1.12%～2.25%,回收率为94.2%～106%。结论是离子色谱法快速、准确、灵敏度高、干扰少,其准确度和精密度均能满足测定要求。

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天津建设科技 20 刊 06增

环境保护

离子色谱法与铬酸钡光度法测定水中硫酸盐的比较王莉赵一刘凤侠(天津市环境监测中心，天津 309 ) 011 摘要：分别采用离子色谱法和铬酸钡光度法测定水中硫酸盐，采集了不同的水样，分别用 两种方法进行分析。结果离子色谱法相对标准偏差为 11%~2 2%, .2 .5回收率为 9 .%~16 42 0%。结论是离子色谱法快速、准确、灵敏度高、干扰少，其准确度和精密度均能满足测定要求。关键词：离子色谱法；酸钡光度法；;酸盐铬水硫

中图分类号：U 8文献标识码：文章编号：08 39{06 S—00— 2 T1 C 10— 1720 )2 39 0目，前测定水中硫酸盐的方法主要有硫酸钡阴离子分离柱： na I Pc omn柱。 l

A4 S A—S C 4n 瑚。

4

重量法、酸钡光度法和离子色谱法。其中，铬硫酸钡重量法是一经典方法，准确度高，由于操但作繁琐较少使

华南师范大学实验报告

学生姓名： 学号：

专业： 化学 年级班级：

课程名称：仪器分析实验 实验项目：离子选择性电极法测定水中氟离子 实验时间：2010年3月24日 实验指导老师：胡小刚 实验评分：

离子选择性电极法测定水中氟离子

一、实验目的

1、 掌握直接电位法的测定原理及实验方法。 2、 学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计。

3、 了解氟离子选择性电极的基本性能及其测定方法。

二、实验原理

氟离子选择电极是一种以氟化镧（LaF3）单晶片为敏感膜的传感器。由于单晶结构对能进入晶格交换的离子有严格地限制，故有良好的选择性。将氟化镧单晶（掺入微量氟化铕（ⅱ）以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装有

0.1mol·L-1NaF和0.1mol·L-1NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择性电极。用氟离子选择性电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成的测量电池为

Ag,AgCl [10-3mol/L NaF,10-3mol/L NaCl]LaF3 F-(试液) KCl(饱和),Hg2Cl2 Hg

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第 2卷第 8期 1 20 0 7年 8月

化工 B T IOChe ialIdu t m e m c n s H Ti s

Vo . 121, No. 8 Au 8. 00 g. 2 7

改良氧瓶燃烧一离子色谱法测定氯化聚丙烯中的氯含量高振丁利刘大壮李红萍 2(. 1郑州大学化工学院，河南郑州 4 0 0; .门峡市环保局， 5022三河南三门峡 4 2 0 ) 7 0 0摘要为了更精确地测定氯化聚丙烯和改性氯化聚丙烯的氯含量，用氧瓶燃烧一离子色谱分析法来测定样品中选

的氯含量。对样品的燃烧的条件、收的条件进行了优化，定了空白样、准溶液、化聚丙烯、氯乙烯中的氯含吸测标氯聚量。并与氧瓶燃烧酸碱电位滴定法和氯离子选择性电极法进行了对比分析。认为改良氧瓶燃烧一离子色谱法可适

用于其他含氯塑料和树脂的氯含量的分析，实验结果比较令人满意并且分析速度快速准确，少了人为误差，仪其减用器分析代替人力分析是分析工作的发展方向。

关键词氧瓶燃烧离子色谱

氯化聚丙烯电位滴定氯含量

Dee m i a i n o l rd n e ti l o i a e Ip 0 y e e b t r n to fCh o i e Co t n n Ch rn

第35卷2007年2月

分析化学(FENXIHUAXUE) 研究报告ChineseJournalofAnalyticalChemistry

第2期187~190

基于离子液体的液相微萃取-高效液相色谱法测定水中有机磷农药

谢洪学 何丽君 伍艳 卢奎 司学芝

*

(河南工业大学化学化工学院,郑州450052)

摘 要 建立了基于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的液相微萃取-高效液相色谱分析水样中甲拌磷、对硫磷和辛硫磷的方法。考察了萃取溶剂、萃取溶剂与样品溶液体积比、萃取时间、萃取温度和搅拌速度对液相微萃取的影响。在优化的萃取条件下,甲拌磷、对硫磷、辛硫磷3种农药的富集倍数分别为665、630和553倍;方法有好的线性范围(0.01~1LL/L)和低的检出限(0.001~0.01LL/L,S/N=3)。对0.1LL/L的甲拌磷,对硫磷和辛硫磷测定3次的相对标准偏差分别为3.44%、10.50%和2.41%。关键词 离子液体,液相微萃取,高效液相色谱,有机磷农药

1 引 言

由于农药残留的低含量,使样品的前处理过程在农药残留量的分析中起至关重要的作用。传统的液液萃取前处理技术,需消耗大量有机溶剂,操作繁琐。固相微萃取技术已广泛应用于农药残留的分析,但固相微萃